高效液相色谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定

对国家质检总局发布的GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中,三聚氰胺检测方法高效液相色谱法测定三聚氰胺的结果进行不确定度评定。通过建立数学模型,由鱼刺图逐层分析、计算了检测过程中引入的不确定度,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定,并将各不确定度进行合成,估计输出量接近正态分布,且有足够大自由度,取k=2计算扩展不确定度。该方法对采用外标法定量测定的气相色谱、液相色谱法具有参考意义。     

高效液相色谱法同时测定奶粉或饲料中的三聚氰胺和三聚氰酸

食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸经乙腈水萃取、提纯后,采用高效液相色谱(HPLC)法测定,外标法定量.对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.1156～11.56 mg/L范围内线性良好,复相关系数r2=0.9997,平均加标回收率在95.59％～105.97％之间,相对标准偏差为0.14％～0.29％,检出限(S/N=3)为0.012 mg/L.三聚氰酸0.1020～10.20mg/L范围内线性良好,复相关系数为r2=0.9995,平均加标回收率在77.44％～88.77％之间,相对标准偏差为0.32％～0.86％,检出限(S/N=3)为0.051 mg/L.该法能满足食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸检验工作的需要.     

酸奶饮料中三聚氰胺的高效液相色谱法分析

用高压液相色谱法测定了酸奶饮料中三聚氰胺的含量．结果表明：在0．1～1．6μg／mL范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9973,回归方程为：A=59746C＋183．48,回收率为98．1％-99．0％,变异系数小于1．52％．     

高效液相色谱法测定腺苷

采用高效液相色谱法测定腺苷的纯度和含量。色谱柱为ODSC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 (体积比 )为 10mmol/L磷酸二氢钾∶甲醇 =85∶15 ,流速为 0 9mL/min ;温度35℃ ,在 2 5 4nm波长下检测。腺苷的检测限为 0 0 2ng ,在 1～ 10 0ng/ μL范围内有良好的线性关系 (R =0 9996 3) ,方法的回收率为 99 0 %～ 10 1% (RSD <1 0 % ) ,日内精密度为 0 88% ,日间精密度为 1 0 8%。     

高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸

建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法.确定的实验条件为:利用10％的乙醇提取样品,采用Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm x 150 mm,5μm),柱温30℃,检测波长220 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与80％乙腈的混合物(体积比为80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min.在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.56％,RSD =1.70％.本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测.     

利用高效液相色谱法测定茶叶中的儿茶素

采用超声波提取茶叶中的茶多酚,并应用高效液相色谱法对不同品种的茶叶及同一产地不同档次的茶叶中的茶多酚成份进行分析测定.结果表明,采用Hyper-sil ODS柱,超纯水、甲醇和0.36%的乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,柱温40℃,在280 nm波长处可对儿茶素进行检测,其线性范围为0.6~3.0 g.L-1,R为0.999 6~0.999 9.     

高效液相色谱法测定血浆中的二甲胺四环素

研究了高效液相色谱法测定血浆中二甲胺四环素的各种条件。并对其体内代谢动力学进行了研究。采用C18反相色谱柱,流动相为：0．2mol／L草酸胺：二甲基四胺：1mol／LEDTA（550：250：200,V：V：V）,用0．1mol／L氢氧化四丁基胺调pH6．2,紫外检测,h=355nm,线性范围为1-8ug／mL,检出限为0．2ng,日间和日内变异系数小于4．096％;二甲胺四环素在健康人体内呈现一级吸收二室开放模型特点。     

高效液相色谱法测定维生素C含量

采用高效液相色谱法对果汁中的维生素C(VC)进行了测定。通过对比不同的色谱柱(Thermo syncronis C18 150×2.1,5μm和Thermo hypersil gold 100×2.1,5μm)和色谱仪器(Agilent 1100和Thermo surveyor液相色谱)考察了该测试方法的可行性、稳定性和准确性。同时利用紫外可见分光光度计,对维生素C的衰减趋势进行了测试。     

高效液相色谱法测定食品中乙二胺四乙酸二钠

用高效液相色谱仪（DAD检测器）对乙二胺四乙酸二钠进行定性定量分析。采用XDB-C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为80%A＋20%B,其中A为0.03 mol/L乙酸钠缓冲液（用磷酸调节至pH=4）,含有0.02 mol/L四丁基溴化铵,B为甲醇,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为266 nm。结果表明,进样量在3~500μg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,在实际样品检测中的加标回收率在91.3~99.4%间,相对标准偏差（RSD）小于8.1%,最低检测限达1μg/g。     

甲基碘磺隆钠盐的高效液相色谱分析

为探索一种能准确、快速测定土壤中甲基碘磺隆钠盐的方法,采用ODS Hypersid为分离柱对甲基碘磺隆钠盐的高效液相色谱测定方法进行了研究。结果表明,以甲醇/水=55/45(v/v)为流动相,在235 nm波长下检测,甲基碘磺隆钠盐的质量浓度在0.05~6.0 mg.L-1的范围内时,其质量浓度与峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.999 6。当样品量为20 g时,最小检出浓度为0.003 mg.kg-1。     

土壤中尿素的高效液相色谱分析

建立了一种土壤中尿素的高效液相色谱分析方法.以纯水为流动相,采用ODS色谱柱,流量1mL/min,测定波长190nm.测定尿素的线性范围为2～20μg/mL,检测限为0.3μg/mL;回收率为96.3～104.5%,相对标准偏差为3.8～5.2%.本法可用于各类土壤中尿素的测定.     

葡萄果肉和葡萄皮有机酸含量的高效液相法测定

采用Hibar column RT250mm×4.6mm,5μm色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.5)为流动相,流速1mL/min,检测波长214nm,柱温30度.建立葡萄果肉和葡萄皮中富马酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法.其中富马酸、酒石酸、柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.1～100 mg/L、5～600 mg/L、15～1500 mg/L、10～1000 mg/L;回收率分别为119.3、89.2、99.4、101.6;检出限分别为0.000625mg/L、0.1 mg/L、0.2mg/L、0.1 mg/L.     

高效液相色谱课程教学中的几点尝试

文章总结了高效液相色谱课程教学方法方面的几点尝试,重点探讨了高效液相色谱实验课程的教学质量,提高学生的理论与实际结合能力、科研创新能力的方法和途径。     

高效液相色谱在农副产品检测中的应用

高效液相色谱由于其高效、高灵敏度和分析速度快等特点,在农副产品检测中得到了广泛应用.笔者对高效液相色谱技术在农副产品检测中检测营养成分、农药残留、细菌毒素和兽药残留及其发展前景进行了综述和展望.     

反相高效液相色谱法测定慈姑中的几种酚类组分

通过实验建立了慈姑中愈创木酚、儿茶酚、焦性没食子酸的含量测定方法,该测定方法快捷、简便、准确,所测结果稳定、重现性好。实验采用ODS柱,柱温35℃,甲醇-水（含1%乙酸,体积比为35：65）溶液为流动相,用紫外检测器于275 nm处检测。结果表明,愈创木酚进样量为0.03μg~1.2μg;进样量与色谱蜂呈良好的线性关系（r=0.998）;样品的加标回收率为98%~101%;相对标准偏差（RSD）为1.40%（n=6）。     

高效液相色谱法测定防腐剂的含量

食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间.由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料.研究了以高效液相色谱法快速测定食品中苯甲酸含量的方法,其检出量低,操作简单.用于对酱油等食品中防腐剂含量的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定辣椒中维生素C的含量

文章建立了一种高效液相色谱测定辣椒中维生素C含量的方法.采用0.1%的草酸作为提取剂,色谱中采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇=95∶5(v/v)作流动相.流速1.0 ml/min,DAD检测器,检测波长254 nm.维生素C在20—100 mg/L内有良好的线性关系,线性回归方程为y=29.664x-12.37,相关系数为0.9953,方法回收率为91.24%-105.6%,相对标准偏差小于2%.本文测定方法简便,快速,能准确测定辣椒中维生素C的含量.     

消炎药2-羟基-4-甲氧基苯乙酮的高效液相色谱分析方法

对2-羟基-4-甲氧基苯乙图的高效液相色谱分析方法进行了研究。结果表明,在Spherisorb－ODS柱上,以甲醇-水（80：20,v／v）为流动相,在268mm波长下能很好地分离和检测题示物质。在药物浓度5～80mg／L范围内具有良好的线性关系,Y=8．345X—0．018,r=0．9998,检测限为0．3mg／L,平均回收率为99．7％,精密度RSD=1．3％。     

鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究

[目的]建立鳝鱼中己烯雌酚残留量的高效液相色谱测定方法.[方法]鳝鱼中的己烯雌酚残留量用乙醇萃取,过固相萃取柱(SPE),甲醇水(10 90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱,收集洗脱液浓缩蒸干,再用甲醇溶解残渣,在280 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测,外标法定量.[结果]平均回收率可达到80%以上,最低检测浓度为10μg/kg.[结论]本研究建立的高效液相色谱测定鳝鱼中己烯雌酚残留量方法与其它方法相比具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好,检测限低等优点.