气体三氧化硫法制备对氯苯磺酸

介绍了氯苯为母体,选用三氧化硫磺化剂,在水域中反应,温度在30℃,以制备对氯苯磺酸。其收率达到81.4％,达到了满意的结果。分析了各种因素对磺化转化率的影响。     

三氧化硫晶体的制备

三氧化硫是高中化学重要的非金属氧化物。三氧化硫熔点16．8℃，沸点44．8℃，标准状况下呈固态，常温常压下呈液态。但学生常常误以为在标准状况下三氧化硫是气体。因此，制作三氧化硫晶体标本让学生观察并演示其状态的变化，可加深学生对化学物质状态变化的认识。     

制备三氧化硫的演示实验

我们在查阅大量资料后 ,做了一些制备三氧化硫的演示实验 ,通过比较 ,下面的实验具有现象明显、效果好、演示时间短等优点 ,而有一定的推广价值。现介绍如下 ,供同行参考 :1　实验原理ＳＯ2 +ＮＯ2 ＳＯ3 +ＮＯ2　药品、仪器98%硫酸、亚硫酸钠、铜片、浓硝酸、浓氢氧化钠溶液 ,反应仪器装置见下图。3　实验步骤( 1 ) 1 2 5ｍＬ烧瓶 (反应器)装入 2 0克无水亚硫酸钠 ,注射器 2中装入 98%Ｈ2 ＳＯ4 1 0ｍＬ;具支试管中装入 1克铜片 ,注射器 1中装入浓硝酸 5ｍＬ;广口瓶中装入浓氢氧化钠溶液 ;( 2 )按装置图连接好仪器 ;　　 ( 3)从注射器 1中…     

对甲基苯胺-邻磺酸的合成

以对甲苯胺为原料 ,通过在溶剂中磺化的方法合成出对甲苯胺 -邻磺酸 .讨论了各种反应条件对该反应的影响 .最佳工艺条件为 :以 5 0 m L二氯苯 (工业品 )为溶剂 ,2 %～ 5 %发烟硫酸为磺化剂 ,发烟硫酸与对甲苯胺的摩尔比为 1.10～ 1.12 ,硫酸的进料时间为 10 m in左右 ,成盐时间 2 h,蒸馏 8h.此条件下制得的产品优于国外同种产品 .     

造纸黑液加压磺甲基化制备水煤浆添加剂的研究

通过正交实验法，对造纸黑液加压磺甲基化制备水煤浆添加剂进行了研究，提出了一种新的全面评价水煤浆性能的方法。通过数据分析，得出的优工艺条件是：100ml黑液(浓度20％)，磁化剂15g，甲基化剂20ml，反应温度100℃，时间6h。     

二溴对磺酸基偶氮胂分光光度法测定铝

在p H 6.0的NH4Ac-HAc缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与二溴对磺酸基偶氮胂发生显色反应生成紫红色络合物。络合物最大吸收波长为610 nm,铝(III)含量在0¹.4μg/ml范围内与吸光度值呈良好的线性关系,其线性回归方程为:A=0.6930C(C:μg/ml)+0.0211,相关系数γ=0.9992,方法检出限为12.2 ng/m L。该方法已成功地测定了河水水样中的铝,10次测定相对标准偏差为2.59%,方法加标回收率为102.1%。     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。     

高锰酸钾法制备对硝基苯甲酸

以高锰酸钾和对硝基甲苯为原料合成了对硝基苯甲酸．考察了制备对硝基苯甲酸时反应体系的酸碱性、稀硫酸浓度、反应物配比、反应温度、反应时间对产物对硝基苯甲酸收率的影响．结果表明：酸性条件,稀硫酸浓度1．5mol／L、反应物配比5：1、反应温度60℃、反应时间2h,为最适宜的反应条件．     

1,2-二苯基-1,2-二对氯苯基乙烷的合成和晶体结构

分别在甲苯和水中,把锡粉与苯基对氯苯基氯甲烷一起搅拌加热合成了标题化合物,用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。化合物属单斜晶系,空间群(2c,晶胞参数:a=1.3460(11)nm,b=1.0508(8)nm,c=1.4286(11)nm.α=β=90°.β=97.875(13)°.V=2.002(3)nm~(?).Z=4,Dc=1.338g·cm~(-1),F(000)=840     

用多硫化钠制备对氨基苯甲醛的方法之改进

用多硫化钠法制备对氢基苯甲醛，可以通过改进多硫化钠的制备方法和对氨基苯甲醛的制备方法可以解决许多不足。实验论证在水浴中加热而制得对氨基苯甲醛，同时控制碱的用量可以使乙醇浓度降低，而且可以解决生产规模难以扩大的问题。     

量热法确定对氯苯甲酸的相变热和纯度

该文使用自动绝热量热计测定了对氯苯甲酸在 480～ 580K温区的热容 ,并由热容与温度关系确定了对氯苯甲酸的熔点为 51 2 .2 79K ,摩尔熔化焓和摩尔熔化熵分别为 1 3 .50kJmol- 1和 2 6 .35JK- 1 mol- 1 ;同时用绝热量热法确定对氯苯甲酸样品的摩尔百分比为 99.35 %。     

相转移催化法合成对氟硝基苯

报道了在几种不同季铵盐存在下,采用氟化钾氟化钠混合氟化剂（对氯硝基苯与混合氟化剂的物质的量的比为１∶１５,其中对氯硝基苯与氟化钾的物质的量的比为１∶１）合成对氟硝基苯的方法;探讨了催化剂、反应时间和反应温度对产率的影响     

对中学化学中常见气体制备装置的探究

化学是一门以实验为基础的学科,而常见气体的实验室制法知识是历年高考的热点.题型为选择题和非选择题,其中选择题重点考查判断气密性检验、净化、收集、尾气吸收装置或操作的正误;非选择题重点考查气密性检验的方法、净化气体选用的试     

浓度对H2O2-ClO-法制备单线态氧影响的研究

探讨H2O2-ClO^-法制备单线态氧过程中浓度条件的影响，得出了制备单线态氧的最佳浓度条件。     

不同方法制备对氨基苯磺酸根插层水滑石

采用阴离子直接交换法、酸性和碱性条件下原位法分别制备了Mg—Al-对氨基苯磺酸根插层水滑石。通过XRD、FT—IR和差热分析手段对所有合成的样品进行结构表征以及热稳定性的分析,比较了合成方法对所合成样品性质的影响。结果表明：在酸性和碱性条件下原位合成的水滑石比阴离子直接交换法制备得到的插层水滑石样品其层状结构和晶型明显较好,且采用阴离子直接交换法合成对氨基苯磺酸根插层水滑石存在一定程度的交换不完全。不同温度焙烧样品的XRD和IR研究表明,对插层水滑石样品的热处理过程实质上是一个促进主客体相互作用的过程。     

退火温度对反应共溅法制备CoTiO_2薄膜的影响

通过超高真空反应磁控共溅射方法制备了CoTiO_2薄膜样品,在退火过程中加入了紫外光照射,研究了退火温度在反应共溅法中对薄膜微结构和磁性能的影响。形貌和结构研究表明,随着退火温度的升高样品的表面颗粒尺度逐渐减小,温度越高越有利于磁性相的形成,且500℃退火温度下锐钛矿结构的衍射峰较明显,晶胞变大;磁滞回线显示出样品呈现铁磁性特征,并且随着退火温度的升高样品的磁化强度逐渐降低;热磁曲线测量显示有序温度高于120℃。退火过程中进行辐照干预的处理,发现在薄膜制备过程中对薄膜的结构及磁性有重要影响。铁磁性有可能是起源于在热处理过程中引起的磁性离子和氧空位导致的晶格缺陷。