高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

建立反相高效液相色谱法测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,甲醇：水：三乙胺（80：20：0.15,磷酸调pH至3.0）为流动相,替米沙坦检测波长为298nm,有关物质检测波长为255nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。替米沙坦在25～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。替米沙坦平均回收率分别为98.2%。结论：本法可用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

本实验测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法:采用北京京科瑞达科技有限公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈:水:冰醋酸(50:50:0.01)为流动相,替米沙坦和有关物质检测波长分别为298nm、255nm,流速为1.0ml/min,测定环境温度为25℃。结论:本方法适用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。     

液相色谱法测定注射用维库溴铵的有关物质

目的：建立注射用维库溴铵有关物质的检测方法。方法：采用反相HPLC法,色谱柱为Agilent EclipseXD（BC-18,250×4.6mm,5μm）,流动相为：pH为6.5的18.0g·L^-1的四甲基氢氧化铵的溶液-甲醇-乙腈（50：250：700）,流速1.5ml·min-1,柱温40℃,进样量20μL,检测波长为210nm。稀释剂：乙腈：0.01mol·L^-1盐酸溶液（1：1）;结果：杂质A、杂质C和杂质E的检测限都为0.007%、杂质D和维库溴铵的检测限为0.006%,定量限为0.02%,柱温、流速、流动相比例经过微小变化不影响检测结果。结论：本方法灵敏度高,准确度高,可用于注射用维库溴铵有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定美沙拉嗪控释胶囊的有关物质

目的:本文采用高效液相色谱法对美沙拉嗪控释胶囊的有关物质进行了测定。方法:利用高效液相色谱法,将磷酸盐缓冲液、甲醇以及乙腈作为流动相,将柱温控制在30℃左右,将流速控制在1.2ml·min-1,检测波长为220nm。结果:通过多次检测发现,缓冲液的浓度在0.1994-1.994μg/ml左右时,3-氨基水杨酸与峰面积有着良好的线性关系,r=1.0000,回收率达到了96.38%,RSD≈1.7%。结论:高效液相色谱法在对美沙拉嗪控释胶囊中有关物质进行检测时,具有较高的灵敏度,这一方法可以在药物研究中广泛应用。     

托拉塞米中有关物质的HPLC测定

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

HPLC法测定呋喃妥因栓有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定呋喃妥因栓的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-四氢呋喃(9:1)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为367nm。结果:此方法专属性较强。结论:此方法能够有效控制呋喃妥因栓的有关物质。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量

阿奇霉素为第二代大环内酯药物,主要用于治疗呼吸道及生殖道感染。本文采用高效液相测定了阿奇霉素片中阿奇霉素的含量,固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱(5μm,4·6mm×250mm),0.067 mo I/L的磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调p H值至6.5)-乙腈(65:35)为流动相;阿奇霉素在1.0~32.0mg范围内呈良好的线性关系。阿奇霉素的平均回收率为99.5%,RSD为0.65%;此方法简便、准确、重现性好,可用于阿奇霉素片中阿奇霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定洛伐他汀

用高效液相色谱法测定洛伐他汀的含量。采用XDB—C18色谱柱;流动相为乙腈＋缓冲液＋甲醇（5＋3＋1）,检测波长为231nm,外标法定量测定,结果显示样品质量浓度在10～200mg,1范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为r=0．9995,平均加标回收率为99．80％。该法操作简便快捷,重现性好,结果准确可靠。     

HPLC法测定苦参碱栓的有关物质

目的:建立苦参碱栓的有关物质测定方法。但为了更好的控制产品质量,我们参考《中国药典》2010年版一部苦参药材含量检测方法中的色谱条件,以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。结果:本方法专属性好,苦参碱峰能与其他杂质峰有效分离,理论板数高,苦参碱峰峰型较好,溶液稳定性,精密度高。结论:此方法可作为苦参碱栓有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠及有关物质的研究

采用HPLC方法测定测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠及有关物质。色谱柱:Phenomenex Curo Sil-PFP(5μm,250 mm×4.6mm i.d.);流动相:5 m M甲酸铵-乙腈(5:1,v/v),用甲酸调节p H至4.0;流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:233 nm;进样量:5μL。本文建立的HPLC方法线性关系好、重复性好、精密度高、回收率良好,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠样品中头孢哌酮钠、舒巴坦钠、头孢哌酮杂质A的分析检测。     

头孢地尼胶囊有关物质方法学

目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法,流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节p H值至5.5),每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节PH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定,复合物A与主峰分离度1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后,降解产物与主峰均有较好的分离度(R)均1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定,专属性良好。结论本方法简便、准确、灵敏,适用于头孢地尼有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定注射用炎琥宁

目的：用高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量。方法：色谱柱：COSMOSIL5C18-MS-ⅡWater（s4.6×250mm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调PH至3.0±0.05,摇匀,即得）-乙腈（55：45）;流速1.0ml/min;检测波长251nm;柱温：室温。结果：注射用炎琥宁的线性范围为20～600μg/ml,r=0.9994,回收率为99.02%（RSD=0.7%）。结论：本法方便、快速、准确,可用于注射用炎琥宁的质量控制。     

舒巴坦钠相关物质高效液相色谱分析

舒巴坦钠本身抑茵作用较弱,是一种竞争性、不可逆的β-内酰胺酶抑制剂药,通常与头孢哌酮钠、氨苄西林钠、阿莫西林钠、哌拉西林钠等联合应用;舒巴坦可防止耐药茵对青霉素类和头孢菌素类抗生素的破坏,舒巴坦与青霉素类和头孢菌素类抗生素具有明显的协同作用。国内通常采用中国药典2005年版相关物质的检测方法进行检测,经检测不同生产厂家的舒巴坦钠,在主成分峰保留时间的3倍停止后,通常在7倍左右还有其杂质,不能够完全洗脱,完成一个样品的杂质分析需要近50分钟。现采用梯度的洗脱方法,不仅缩短了检测的时间,还可对其杂质进行定性,为指导生产过程中的杂质控制,提供了可靠的数据。     

HPLC法测定布洛芬片的有关物质

目的：建立布洛芬片的有关物质测定方法。方法：采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水-磷酸=340：600：0.5,加水定容至1000ml为流动相,检测波长为214nm。结果：本方法可检测布洛芬已知杂质：4-甲苯基丙酸、2-（4-异丁酰苯基）丙酸、2-（4-乙基苯基）丙酸、4-异丁基苯丙酰胺、4-异丁基苯甲酸、3-异丁基苯丙酸、4-丁基苯丙酸和4-异丁基苯乙酮,可用于布洛片有关物质检查。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的合成色素

目的：建立灵敏度高、操作简单的高效液相色谱法测定熟肉制品中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红等合成色素。方法样品经涡旋离心等提取,得出最佳色谱条件,注入高效液相色谱仪进行分离。结果在选定的分离条件下4种色素在0．0－60．0ug/ml范围内线性关系良好,相关系数均≥0．9995。准确度试验,回收率在89．0％－109．5％。结论方法简单易操作,应用于实际样品的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定妇炎康片中芍药苷的含量

详述了如何使用高效液相色谱法测定妇炎康片中芍药苷的含量.     

高效液相检查醋酸奥曲肽氨基酸比值的方法学研究

目的:采用OPA和FMOC柱前衍生氨基酸分析法进行氨基酸比值的测定,并对其进行方法验证。方法:ZORBAX Eclipse AAA(4.6×150mm,5μm)色谱柱;以称取一水磷酸二氢钠5.5g,加水1000ml溶解,加10mol/L氢氧化钠溶液调节p H值至7.8作为流动相A;以乙腈:甲醇:水(45:45:10 V/V/V)为流动相B;检测波长为1-15min 338nm,15-26min 262nm;流速为2.0ml/min,进行梯度洗脱。结果:本方法专属性试验、定量限、耐用性试验均符合方法学试验要求。三批供试品氨基酸比值检查均符合规定。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为醋酸奥曲肽的氨基酸比值的检查方法,以控制其质量。     

HPLC法测定维生素B12滴眼液中的有关物质

目的:建立测定维生素B12滴眼液有关物质的HPLC法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(86:14),用磷酸调pH值至3.0为流动相;检测波长为361nm。结果:空白辅料对有关物质检查无干扰,主成分峰与杂质峰的分离度符合规定。结论:本方法专属性强、结果准确可靠,可用于维生素B12滴眼液有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定植物激素

赤霉素GA_3、激动素、吲哚-3-乙酸、脱落酸4种植物激素在Zorbax ODS柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)上,以CH_3OH-CH_3CN-H_2O(体积比为2:2:6,pH4.0)的混合液为移动相,SPD-2AS紫外检测器在254nm处检测时的分离行为及其测定条件.其检测限分别为7.1、0.75、0.11、0.69ng,回收率在85％～110％范围内.并应用于植物样品中上述4种激素的测定,结果满意.