注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

HPLC法测定柴连口服液中盐酸伪麻黄碱的含量方法研究

目的:建立柴连口服液中盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97)为流动相;流速1.0m L·min~(-1);检测波长210nm。结果:在6.0340μg/ml~120.6792μg/ml浓度范围内盐酸伪麻黄碱的浓度和峰面积线性关系良好,R=0.99999;平均回收率为100.17%,RSD=0.32%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于柴连口服液的质量控制。     

孟鲁司特钠咀嚼片主药成分含量测定研究

目的:参照文献方法及美国药典方法,通过试验建立测定孟鲁司特钠咀嚼片主药成分孟鲁司特钠含量的可靠的分析方法。方法:采用HPLC(高效液相色谱法)。色谱柱为键合苯基多孔硅胶微球色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB(50×4.6mm,1.8μm);流动相A为:0.15%三氟乙酸水溶液,流动性B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测器为UV检测器,波长238nm;流速为1.2ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:主药成分孟鲁司特钠进样量在0.010072μg~0.322304μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.81%,RSD为0.34%;结论:高效液相色谱法测定孟鲁司特钠含量准确、可靠、重复性好,可以成为孟鲁司特钠咀嚼片定量控制指标之一。     

HPLC法测定红碎茶中咖啡因的含量

目的:建立高效液相色谱法测定红碎茶中咖啡因的含量.方法:流动相:0.02mol/L醋酸铵-甲醇(75:25);色谱柱:Diamonsil ODS C185μm 200mm×4.6mm;检测波长:254nm;流速:1.4ml/min;进样量:20μl,外标法以峰面积定量,理论板数按咖啡因计算不低于3000.结果:咖啡因在5～25μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝1.0000),平均回收率为99.78%,RSD为0.53%(n=5).结论:本方法稳定,重现性好,收率好,结果准确,可作为红碎茶中咖啡因的含量测定方法.     

紫杉醇注射液含量测定方法建立

目的采用高效液相色谱法测定紫杉醇注射液含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate柱(250mm*4.6mm,5um),以乙腈:水(44:56)为流动相,柱温45℃,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果辅料对含量测定无干扰,耐用性试验表明色谱条件微小变化不影响含量测定,溶液溶度在0.1mg/ml~1mg/ml范围内线性关系良好,准确度试验的平均回收率为99.7%,RSD为1.1%,重复性及中间精密度符合规定,溶液在8小时内稳定。结论方法学试验各项指标符合规定,可用于本品含量测定。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠中头孢哌酮含量

目的:测定注射用头孢哌酮钠中头孢哌酮含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水:乙腈:1N醋酸:三乙胺冰醋酸溶液(取14ml三乙胺与5.7ml冰醋酸,加水稀释至100-ml,摇匀)=(876:120:2.8:1.2)为流动相的高效液相色谱法。结果:头孢哌酮在80~320μg/ml范围内线性良好(r为1.0000);平均回收率分别为99.85%;RSD为0.05%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为评价该制剂的质量提供了可靠的方法。     

高效液相色谱法测定普拉洛芬滴眼液中普拉洛芬含量

目的建立测定普拉洛芬滴眼液含量的方法.方法使用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6nun,5 μm),检测波长245nm,0.10mol/L醋酸铵溶液(以醋酸调节pH=4.6)-乙腈(58:42)为流动相.流速:1.0ml/min..结果在30.0 μg～240.0μg范围内有良好的线性.平均回收率为92.76%,RSD为0.78%(n=6).结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于普拉洛芬滴眼液的质量控制.     

HPLC法测定他达拉非片中药效成分含量

目的:建立男性勃起功能障碍(ED)治疗药物他达拉非片药效成分他达拉非的含量测定方法。方法:应用HPLC法。色谱柱:Dikma Spursil C18(250×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相:0.1%三氟乙酸-乙腈(65:35);流速为1.0ml/min;波长:280nm;进样量:20μl。结果:药效成分他达拉非的进样量在0.4046μg~4.046μg范围内与峰面线性关系良好(r=0.9998),高中低浓度9样平均回收率为100.02%,RSD为0.16%;结论:本方法测定他达拉非含量准确度较高、重复性良好好,可以作为他达拉非片含量测定方法用于制剂的质量控制。     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC法测定

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素含量的方法。采用Kromasil C18反相色谱柱(5μm250mm×4.6mm),流动相为甲醇一水一磷酸(15:85:0.01);流速为1.0ml.min-1。检测波长214nm。盐酸林可霉素在0.6~3.0mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。盐酸林可霉素平均回收率分别为100.25%(RSD=0.89)。结论本法简便、准确,可用于盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量测定。     

氨酚伪麻片的质量标准研究

目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的:建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长214nm,0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=2.9)-乙腈(60:40)为流动相。流速:1.0ml/min.。结果在60.0μg~480.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为93.78%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

HPLC法测定麻仁软胶囊中芍药苷的含量

目的:建立麻仁软胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定该药中芍药苷的含量,色谱条件:色谱柱:Thermo-BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈一水一冰醋酸(15:85:0.1);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果:芍药苷在4.67-37.36?g/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率98.95%,R SD=0.45%(n=6)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于麻仁软胶囊的含量测定。     

HPLC法测定谷阿莫西林克拉维酸钾分散片中2组分的标示量的百分含量

目的测定阿莫西林克拉维酸钾分散片中阿莫西林、克拉维酸的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml溶解,用磷酸或氢氧化钠调节PH值至4.4 0.1,加水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)为流动相的高效液相色谱法。结果阿莫西林、克拉维酸分别在132-308μg/ml,48-112μg/ml,范围内线形良好(r分别为,0.9997,0.9996);平均回收率分别为99.8%,99.3;RSD分别为0.62%,0.72%。结论该方法简便,重现性好,专属性强,为评价该制剂的质量提供了可靠的方法。     

DPP-4抑制剂磷酸西格列汀片含量的测定

目的:通过试验及参照欧洲药典相关标准,建立磷酸西格列汀片药效成分磷酸西格列汀含量的测定方法。方法:拟采用高效液相色谱分析法。色谱柱选用辛基硅烷键合硅胶柱——雅源C8 CDYY(150×4.6mm,5μm);流动相:A为项为乙腈,B项为1.36g/L的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液,A:B=15:85;波长205nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温箱设为30℃。结果:药效成分磷酸西格列汀的进样量在1.614μg~16.14μg范围之内与峰面积能够呈良好的线性关系(r=0.9999),磷酸西格列汀的平均加样回收率为100.09%,RSD为0.56%;结论:采用高效液相色谱法测定磷酸西格列汀含量准确度可靠性高、重复性好,可以用于磷酸西格列汀片含量的测定。     

吲达帕胺氨氯地平缓释片含量测定的研究

目的:建立吲达帕胺氨氯地平缓释片中吲达帕胺的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Nucleosil C18(150×4.6mm,5μm);流动相:水-乙腈-异丁醇-三乙胺-十二烷基硫酸钠溶液,用磷酸调节p H值至2.5;柱温:35℃;检测波长:242nm;流速:1.2ml·min-1;进样量:20μl。结果:HPLC能准确测定吲达帕胺的含量,测得吲达帕胺的线性范围为15.28~152.84μg·m L-1,R=0.99995;平均回收率为99.74%,RSD(%)=0.18%。结论:该方法准确、灵敏,能有效控制吲达帕胺氨氯地平缓释片的质量。     

HPLC法测定金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量方法研究

目的:建立金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(75:25)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长321nm。结果:分别在12.5440μg/ml~250.8800μg/ml和4.9960μg/ml~99.9200μg/ml浓度范围内白花前胡甲素和白花前胡乙素的浓度和峰面积线性关系良好,R分别为0.99999;平均回收率分别为99.19%、99.64%,RSD分别为0.48%、0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于金贝痰咳清颗粒的质量控制。     

沙丁胺醇气雾剂含量测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm。结果:系统适用性试验中沙丁胺醇与硫酸特布他林分离良好,在0.112~1.12μg浓度范围内,沙丁胺醇进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.94%,RSD为1.40%;中间精密度试验RSD为1.25%;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为0.34%;沙丁胺醇的定量限为8.43ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量测定方法。     

注射用奥美拉唑钠的含量液相检测

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美拉唑钠的含量。方法:采用高效液相色谱法测定奥美拉唑钠的含量。结果:高效液相色谱法测定的线性为y=52.231x-29.089,R~2=0.9998,平均回收率为99.88%,RSD=0.32%(n=5);结论:高效液相色谱法比其他检测方法更加简便,有较高的准确度,线性、重复性好,建议采用高效液相色谱法测定奥美拉唑钠含量。     

HPLC法测定“新泪然”滴眼液中的甘油含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定"新泪然"滴眼液中甘油的含量测定方法。方法:最佳色谱条件:色谱柱:AgilentZORBAX NH(2250mm×4.6 mm,5μm);检测器:示差折光检测器,柱温30℃,检测池35℃;流动相:70%乙腈,流速1.0ml/min。结果:线性相关系数为:0.9996,回收率为:99.32%-100.3%,精密度的相对偏差为0.31%,重复性的RSD%为0.33%。结论:与进口标准中的衍生法相比,高效液相色谱法快速简便,结果准确,重现性好。