半制备HPLC分离纯化海星皂苷novaeguinoside A

采用半制备反相高效液相色谱法从镶边海星(Craspidaster sp.)中分离纯化皂苷,并建立纯化条件以获得单体化合物,为半制备反相高效液相色谱纯化海星皂苷提供实验参考依据。对得到的海星粗总皂苷通过正相、反相硅胶及葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离,然后确定分离制备条件,用半制备高效液相色谱对薄层层析板显示的同一斑点进行纯化获得单体化合物。通过检测获得制备单体化合物的色谱条件为:Zorbax 300 SB-C 18柱(5μm;250 mm×9.4 mm i.d.),RID示差检测器,柱温30℃,流动相MeOH-H_2O(47:53),流速1.5 mL/min,进样量110μL(样品浓度18 mg/mL),在保留时间32.96 min处收集到36 mg的白色粉末状单体化合物。经核磁共振谱等广泛一维和二维谱图鉴定其结构为novaeguinoside A。     

甘草次酸差向异构体的HPLC检测方法研究

使用液相色谱型号为Agilent 1260 Infinity II;C18反相色谱柱,4.6 mm×250 mm,粒径5μm;检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL;流动相甲醇和10 mmol/L高氯酸水溶液(氨水调pH=8.2,体积比为78∶22 v/v),流速1.0 mL/min。在上述条件下进样测定,18α-GA和18β-GA分离度较好,并且能够稳定检测压力,保留时间分别为11.321 min和12.865 min;线性范围为10～100 mg/L,重复性实验RSD依次为0.5%和0.3%。     

制备型高速逆流色谱分离纯化水线草中的强极性化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300对水线草药材中的强极性化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件.溶剂系统:正丁醇-乙酸乙酯-水(5:4:10,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,正相洗脱;进样浓度:12mg/mL;进样体积:20mL;留速900r/min.进一步分离获得三种高纯度强极性类化合物,但结构尚待确定.     

高效液相色谱研究式教学实验的设计与实践

设计了一个高效液相色谱法(HPLC)分析混合邻苯二甲酸酯的研究式教学实验,采用黄金分割法、梯度洗脱对色谱条件进行优化。通过实验能使学生能更好地理解和掌握高效液相色谱法的分析原理和操作方法,发挥学生的主动性和创造性,提高综合分析和解决问题的能力;通过实验探索建立了反相液相色谱测定水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法,以乙腈-水作流动相,梯度洗脱程序为:在0⁸ min,乙腈/水的组成从50/50变化到100/0,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,MWD检测器波长:228 nm。该方法具有分析周期短,分离度高,所有峰形都较好等优点。     

L-脯氨酸在732阳离子交换树脂上的吸附性能研究

通过静态吸附和动态吸附与解吸附试验研究L-脯氨酸在732阳离子交换树脂的最佳吸附条件和影响因素,为L-脯氨酸在732阳离子交换树脂吸附分离提供科学的实验依据.结果表明,静态吸附最佳条件:25℃时,在L-脯氨酸溶液浓度为50μg/mL、体积为150mL、pH为6的条件下,静态吸附平衡时间为15min,吸附率为83.61%,无机盐的存在导致吸附率迅速下降.动态吸附与解吸附的最佳条件:25℃时,在L-脯氨酸上样液浓度25μg/mL、体积20mL、流速1mL/min、pH为6的条件下,吸附率为82.83%;氨水洗脱浓度1.5mol/L、体积50mL、流速3mL/min、pH为6的条件下,解吸率为92.22%.732阳离子交换树脂对L-脯氨酸具有良好的吸附性能.     

液质联用法测定蔬菜和水果中的烟酰胺单核苷酸

建立B-烟酰胺单核苷酸的液相色谱-串联质谱快速测定方法。采用Shim-packVP-ODS(150L×2.0 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱12 min,流速为0.3 mL/min,在质谱正离子模式下用多反应离子监测模式进行定量测定。在0.1425-228μg/L的质量浓度范围内线性良好(r=0.9998),回收率为86.6%～108%,RSD为3.4%;重现性好,RSD为2.22%;方法的定量限0.1425μg/L(S/N为10),检出限为0.07μg/L(S/N为5)。该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜、水果营养价值分析及药用价值开发研究中B-烟酰胺单核苷酸的快速测定。     

基于振荡提取-C18分散净化的高效液相色谱法测定蓝莓中白藜芦醇

建立振荡提取-C₁₈分散净化高效液相色谱法(配二极管阵列检测器)测定蓝莓中白藜芦醇含量。试样经乙醇溶液提取和氯化钠盐析、振荡、离心。上清液经硫酸钠和C₁₈分散剂净化过微孔滤膜后待测。流动相为水和乙腈(75:25,V:V)等浓度洗脱,流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,经色谱柱InertSustain AQ-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离、采用液相色谱仪配二极管阵列检测器进行全扫描检测,显示波长为306 nm,以保留时间定性,外标法定量。白藜芦醇在0.05～80.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.008 mg/kg。在0.05、1.00和2.00 mg/kg 3个添加水平下,回收率为83.6%～94.8%(n=6),相对标准偏差为1.1%～1.9%。本方法适用于蓝莓中白藜芦醇含量测定,具有简单快速、重现性好、结果准确便于推广。     

RP-HPLC法同时测定石榴皮和石榴汁中鞣花酸的含量

目的:建立同时检测石榴皮、汁中鞣花酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Hyperil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3％ TFA(20∶80)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm.结果:鞣花酸0.1048 ～ 20.96 μg/mL之间线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.55％(RSD=1.44％,n=9).结论:此方法灵敏快速、准确易行,可用于石榴皮、汁中鞣花酸含量的同时检测.     

污染废水中钴-锌离子交换分离条件的优化研究

采用正交试验法对模拟废水混合液中Co2 、Zn2 在离子交换柱上的吸附、分离及交换分离条件进行了研究。以Zn2 的回收率(η)作为评价指标,讨论了Co2 的洗脱速度(因子A)、树脂床层高度(因子B)、Co2 /Zn2 质量浓度比(因子C)及混合液的进样体积(因子D)对分离效果的影响。正交实验极差分析结果表明:CoC l 的洗脱速度和树脂床层高度对Zn2 的回收率影响最大,Co2 /Zn2 质量浓度比的影响次之,混合液的进样体积量影响最小;由此得到了最佳分离条件:CoC l 的洗脱速度1.0 mL/m in,树脂床高度12 cm,混合液Co2 /Zn2 配比10/6,进样量1.0 mL。     

液相色谱法测定饮料中日落黄、柠檬黄和胭脂红的含量

通过高效液相色谱法对饮料中常见的日落黄、柠檬黄和胭脂红含量进行测定.选用Cleanert PWAX-SPE混合型弱阴离子交换柱和Cleanert PA聚酰胺小柱,吸附饮料中的合成着色剂,再用氨化甲醇洗脱,最后经反相色谱分离.采用Venusil?XBP C185μm 4.6×150 mm,用0.02 mol/L乙酸铵溶液和色谱纯甲醇为流动相梯度洗脱,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量.结果表明:日落黄、柠檬黄、胭脂红在20μg/mL～100μg/mL范围内都有良好的线性关系,相关系数R²≥0.999,加标回收率为82.8%～102.36%,相对标准偏差为0.65%～1.32%.     

加州大学的治理变革及启示

从控制走向协调,以治理代替管理,既是世界高等教育改革的趋势,也是美国公立大学一直努力的方向,而加州大学则是将这种努力践行得较为彻底的一个成功典范.这种努力具体表现为加州大学一方面通过与政府签订协约、引入市场机制、寻求校外群体的支持等形式来弱化政府的管制色彩,另一方面又充分发挥董事会、学术委员会等治理机构的协调作用,为大学自治提供一系列的缓冲与保护.     

复合淀粉粘合剂的研制

介绍了两种新的淀粉粘合剂的制备方法，该产品制法简单、稳定性好、粘度高、渗透性强、成膜性较好，有较好的使用前景。     

大学校园“边缘区现象”引发的思考

随着时代的发展,大学校园和城市之间逐渐产生了一个特殊的区域,即所谓的大学校园“边缘区”。以系统分析法对由边缘区地段的特殊性引发的“边缘区现象”的成因,特点及发展方向进行深入的思考．     

提高"中国近现代史纲要"课程教学实效的探索

在高校开设"中国近现代史纲要"课程,体现了党和国家对于高校思想政治理论教育的重视。但是,"纲要"课程开设之后的教学现状却并未令人满意。针对教学中存在的问题,我们就增强"纲要"课的理论性和学术性,活跃课堂气氛,进行开放式教学,加强师资队伍的建设,发挥教师的主导作用和挖掘历史资源,加强学生的社会实践等方面进行了以提高教学实效为目的的探索。     

孔子言语得体观述要

孔子作为中国历史上伟大的教育家、思想家和哲学家,他的言语观以仁为核心,以中庸之道为方法论,零珠碎玉般地散见于《论语》和其他论说中。孔子言语论中的得体观可概括为以下几个主要方面:一、强调言语的功用与价值;二、言语必合仁、礼规范;三、言语要知人、言中;四、言语要适合语境;五、言行一致,诚实守信;六、名正言顺则事成;七、既提倡尚文,又主张辞达。     

预测农村劳动力流动趋势的一种方法

马尔可夫预测法是应用概率论中马尔可夫链的理论和方法来研究各种状态的变化规律,并由此预测状态未来变化趋势的一种方法。农村劳动力的流动受到多种因素影响,可以看作是一个随机的状态过程。马尔可夫链是对农村劳动力的流动预测的一个较好的方法,本文利用马尔可夫链对永兴傣族乡农村劳动力流动趋势进行了预测分析。     

枞阳县东部地区方言声母的普通话辨正——声母Ф、η、n与1

枞阳县东部地区方言零声母包括普通话里的部分零声母、r声母和个别l声母;方言η声母是普通话的部分零声母;声母n、l在方言里有混淆不分的现象,但有些音节则区分得很清楚。本文主要就方言声母Ф、η、n和l与普通话相对应的声母进行比较,阐明方音辨正的方法。     

教育全球化发展的新动向概述

20世纪中后期以来,教育全球化发展的新动向主要表现在:教育的国际交流与合作日益增加;教育的国际交流朝着教育贸易方向发展;教育国际交流的主体改变了;世界留学生的规模急剧扩大;教育的国际化使各国教育课程发生了显著变化;教育规模的迅速扩大;教育超越学校教育的范畴;教育向社会的全方位渗透等。     

违约赔偿责任研究

违约赔偿责任是债务人不履行债务的后果。各国立法对违约赔偿范围规定不尽相同。违约赔偿原则的适用有利于最大限度地保护非违约方的利益,保障交易安全。根据公平原则,我国的合同法对于完全赔偿权责的适用也作了若干损害赔偿限制性规定。     

腺嘌呤电氧化吸附量的研究

提出一种通过常规扫速测试对吸附量进行初步估计的新方法.通过循环伏安技术对腺嘌呤在玻碳电极上的吸附现象进行了研究,对电活性质粒吸附量进行了定性判断.结果表明,弱吸附吸附量的数量级一般在10-10molcm-2.