乙酰丙酮铁(Ⅲ)配合物的合成及其结构表征

合成了乙酰丙酮铁,并对其晶体进行了红外光谱和X-衍射分析。结果表明:配合物组成为Fe(C5H7O2)3;正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=15.4525(13),α=90°;b=13.5806(12),β=90°;c=16.5739(14),γ=90;晶胞体积3478.1(5)3,Z=8,Mr=353.17,Dc=1.349Mg/m3;R1=0.0315,wR2=0.1007[I>2sigma(I)]。铁(Ⅲ)与3个乙酰丙酮负离子(acac-)形成了双齿6配位化合物。     

乙酰丙酮钴(Ⅲ)配合物的合成及其结构表征

合成了乙酰丙酮钴,并对其进行了红外光谱和X-单晶衍射分析。结果表明:配合物组成为Co(C5H7O2)3;单斜晶系,P2(1)/c空间群;晶胞参数a=13.8958(15),α=90;°b=7.4759(8),β=98.4340(10)°;c=16.2242(17),γ=90°;晶胞体积V=1667.2(3)3,Z=4,Mr=356.25,Dc=1.419 Mg/m3;R1=0.0316,wR2=0.0857[I>2sigma(I)]。钴(Ⅱ)在反应过程中被氧化成Co(Ⅲ),与3个乙酰丙酮负离子(acac-)形成了双齿6配位化合物。     

[Fe(CN)_6·(PhCH_2NC_9H_7)_4·KCl·H_2O]·5H_2O的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一个新的离子型化合物[Fe(CN)6.(PhCH2NC9H7)4.KCl.H2O].5H2O。经红外光谱、元素分析及X-射线衍射对其结构进行了表征,并采用循环伏安法研究了它的电化学性质。化合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=11.068(7),b=11.139(7),c=14.837(9),α=76.724(8)°,β=81.499(8)°,γ=68.537(7)°,V=1652.9(17)3,Mr=1275.74,Z=1,Dc=1.282Mg.m-3,F(000)=668,吸收系数μ=0.391mm-1,最终偏离因子R1=0.0623,wR2=0.1582。化合物的基本单元是由4个(PhCH2N+C9H7)离子、一个[Fe(CN)6]4-离子、一个水合氯化钾分子及5个水分子组成。由结构分析结果可知,[Fe(CN)6]4-通过氢键相互联接,而(PhCH2N+C9H7)和[Fe(CN)6]4-离子是靠静电引力结合在一起的。     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

新型二吡啶胺铜配合物的合成、晶体结构与荧光性质

用乙酸铜、二吡啶胺和丙二酸在水热条件下反应生成新的配合物1,结构式为[Cu(Hdpa)(H_2O)(mal)]·(H_2O)(Hdpa=2,2’-二吡啶胺,mal=丙二酸根阴离子).X-射线单晶衍射测定配合物1结晶在三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为:a=7.2354(6),b=9.6186(8),c=11.4308(11),α=82.773(2)°,β=71.555(2)°,γ=74.838(2)°.中心铜离子是五配位,其中3个Cu-O键长分别是1.936(2)和2.273(2),2个Cu-N键长分别是1.997(2)和1.992(3).配合物1分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.配合物1有蓝紫色荧光.     

脯氨酸铜配合物的合成与表征

在常规条件下合成了脯氨酸铜配合物并获得其晶体,X射线单晶衍射、元素分析表明该配合物组成为[Cu(L-pro)2(H2O)2](L-pro=L-脯氨酸根).晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=5.584(2),b=17.901(7),c=7.005(2),β=104.58(2)°,V=677.7(5)3,Z=2,Mr=327.8,Dc=1.607 Mg/m3,R1=0.036 2,wR2=0.091 5,配合物中铜离子处于八面体配位环境.     

[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.     

乙酰丙酮铜(Ⅱ)的合成、结构及其荧光性能

合成了乙酰丙酮铜,并通过红外光谱、X–射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明,配合物的组成为Cu(C5H7O2)2;单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数:a=10.336(7),α=90°;b=4.717(3),β=91.909(10)°;c=11.375(7),γ=90;V=554.3(6)3,Z=2,Mr=261.75,Dc=1.568mg/m3;R1=0.0580,wR2=0.1498[I>2σ(I)].在该化合物中,Cu(Ⅱ)的配位数是4,与来自2个乙酰丙酮负离子(acac-)的4个氧原子进行了配位,处于四配位的平面四边形环境.配合物的荧光光谱分析表明,配合物在417 nm处产生了很强的荧光.     

二甲基亚砜氯化铜配合物[(Cu(Cl)_2[OS(CH_3)_2]_2]_n的合成与结构

二甲基亚砜((CH_3)_2SO)与CuCl_2在25°条件下按照2∶1摩尔比在乙腈溶液中反应成功合成二甲基亚砜氯化铜配合物[(CuCl2OS(CH3)2]n.配合物通过了元素分析,¹H NMR和X-ray衍射表征.晶体结构表明晶体为正交晶系,空间群为Pnma.化合物晶胞参数为a=8.0444(6),b=11.5351(8),c=11.3520(8),V=1053.39(13)1H NMR和X-ray衍射表征.晶体结构表明晶体为正交晶系,空间群为Pnma.化合物晶胞参数为a=8.0444(6),b=11.5351(8),c=11.3520(8),V=1053.39(13)³,Z=1,F(000)=588,Dx=1.833Mgm3,Z=1,F(000)=588,Dx=1.833Mgm^(-3),μ=2.93mm-1,R[F2>2(F2)]=0.018,wR(F2)=0.050.化合物中的Cu原子采用近SP3d杂化,Cu原子与周围的三个氯原子和两个来自于DMSO的氧原子配位形成扭曲三角双锥的空间构型.铜原子之间通过氯原子桥联而形成空间网状的结构.     

[Ni(en)3]2 Sn2Se6的合成与结构表征

采用溶剂热法合成了[Ni(en)3]2Sn2Se6单晶.单晶衍射分析结果表明,[Ni(en)3]2Sn2Se6属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=15.2885(13),b=11.9367(10),c=19.2389(16),v=3511.0(5)3,Z=8,化合物含有SnSe4共边连接形成的[Sn2Se6]4-阴离子.     

配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H_2O)_2]_n的合成和晶体结构研究

以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284.     

己二胺四甲叉膦酸钠配合物的合成与晶体结构

氢氧化钠与己二胺四甲叉膦酸(H8L)在水溶液中反应得到一例新型配位聚合物[Na_3(H_5L)(H_2O)_8](1).单晶结构分析表明该配位聚合物结晶于P-1空间群,晶胞参数a=6.6074(1),b=8.1376(1),c=14.5393(2),α=74.138(1)°,β=77.263(1)°,γ=75.677(1)°.该配位聚合物中钠离子通过与四膦酸配体中氧原子的配位作用形成二维层状结构,进一步通过膦酸基团、氨基、配位水分子之间的各类氢键相互作用,堆积组装形成一个结构致密的三维超分子结构.     

(1Z,2Z)-2,4-二甲基-3H-苯并[b][1,4]二氮杂-1,4-环庚二烯单高氯酸铵的合成与晶体结构

乙酰丙酮、邻苯二胺与高氯酸以1∶1∶1的摩尔比在苯溶剂中反应,合成了标题化合物。通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构。标题化合物的分子式为:C22H26N4C l2O8,Mr=545.37,晶体属单斜晶系,P2(1)c空间群,晶胞参数:a=7.4184(9),b=18.434(2),c=18.535(2),β=95.892(2)°,V=2521.2(5)3,Z=4,Dc=1.437Mg/m3,R1=0.0839,wR2=0.2488[I>2σ(I)]。     

由2,4-吡啶二甲酸构筑的锌的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn2(pydc)2(4,4’-bipy)(H2O)6]n.2nH2O(H2pydc=2,4-吡啶二甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=10.023(2),b=13.941(3),c=11.239(2),β=106.478(3)°,V=1505.9(5)3,C24H30N4O16Zn2,Mr=761.26,Dc=1.679g/cm3,μ(MoKα)=1.675mm-1,F(000)=216,Z=2,R1=0.0364,ωR2=0.0607.     

金属锰配位聚合物{[Mn(4-Nbdc)(bib)_(1.5)(H_2O)]·0.5H_2O}_n的合成与晶体结构

以4-硝基邻苯二甲酸为主配体,1,4-二(1-咪唑基)苯为辅助配体,通过与醋酸锰反应合成了金属锰配位聚合物{[Mn(4-Nbdc)(bib)1.5(H2O)]·0.5H2O}n,并通过X-射线单晶衍射和元素分析测定该配合物的晶体结构.结果表明,该配合物属于三斜晶系,晶体参数为:a=7.6674(3),b=11.9165(6),c=14.1903(7);α=93.515(4)°,β=91.452(4)°,γ=100.113(4)°,V=1273.15(10)3,Z=2,Dc=1.605mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0542,wR_2=0.1514(I>2σ(I)).经过4-硝基邻苯二甲酸和辅助配体1,4-二(1-咪唑基)苯与金属锰配位形成一维阶梯链状结构聚合物,并通过氢键和π…π作用进一步形成完整的三维超分子结构.     

基于1,2-苯二乙酸的Co(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

本文合成了一个新的Co(Ⅱ)配位聚合物[Co(phda)(bib)(H_2O)]n,并对其晶体结构和热稳定性进行了研究.该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=12.4297(14),b=13.6937(11),c=12.6858(13),α=90°,β=105.179(11)°,γ=90°,V=2083.9(4)~3,Z=4,Dc=1.528 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.1245,wR_2=0.4172[I>2σ(I)],F(000)=988.该配合物为2D层结构,通过氢键结合为层对,层对之间通过弱的范德华力堆积为3D结构.     

氮氧自由基与锰(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物:[Mn(NIT-1'-MeBzIm)3](ClO4)2CH3CH2OH(NIT-1'-MeBzIm=2-{2'-[(l'-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=18.349(5)A,b=21.761(6),c=14.721(4),α=90°,β=97.447(5)°,γ=90°,V=5828(3)A3,Z=4,Dc=1.324 g/cm3,最终偏差因子R1=0.1945,wR2=0.5138(I>2σ(I)),F(000)=2432.X衍射结构分析表明,中心金属Mn(II)离子与三个自由基螯合配位,形成六配位的畸变八面体构型.     

四膦酸锂配位聚合物的合成及晶体结构研究

硝酸锂与己二胺四甲叉膦酸(H8L)在水溶液中反应得到一个新型配位聚合物[Li_2(H_6L)(H_2O)_4](1).单晶结构分析表明该配位聚合物结晶于P-1空间群,晶胞参数a=5.9800(1),b=9.463 9(2),c=11.0305(2),α=74.445(1)°,β=76.108(1)°,γ=84.284(1)°.该配位聚合物中锂离子通过四膦酸配体中每个膦酸基团上的一个氧原子的配位作用形成了一维链状结构.进一步地,通过链内氢键作用以及相邻链单元间的氢键作用,堆积组装形成了一个结构致密的三维超分子结构.     

金属-有机骨架羧酸配合物[Zn(ip)(bpp)]·0.5H_2O的合成及晶体结构

以1,3-联(4-吡啶基)丙烷(bpp),间苯二甲酸(H2ip)为有机配体,以过渡金属Zn为中心离子,通过水热合成法合成出配合物.化合物中Zn离子表现为扭曲的四面体配位构型,P21/n空间群,晶体学参数为:a=10.9443(8),b=11.1569(8),c=15.7486(12),α=90.00°,β=103.8230(10)°,γ=90.00°,V=1.8673(2)3,Z=4,Dc=1.539g/cm3.由于bpp分子中含有丙烷基柔性链,故其在晶体中有多样的几何构型,而H2ip分子为多羧酸刚性分子,羧基上的氧原子可以有多种配位形式,在晶体中可以形成稳定结构.     

含有水杨醛Schiff碱氧桥连的双核铁配合物的合成与晶体结构

水热法合成得到一个含有水杨醛Schiff碱的双核铁配合物(C32H30Fe2N4O5),通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等手段对结构进行了表征.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数为:a=10.9471(10)(),b=11.0577(10)(),c=13.8143(13)(),α=67.9770(10)°,β=73.2580(10)°,γ=77.5730(10)°,Z=2,F(000)=684,V=1473.6(2)3,μ=1.032mm-1,R1=0.0376,wR2=0.0903.该配合物结构单元中的两个铁原子之间通过氧原子桥连,形成双核配合物.相邻的配合物分子之间通过弱氢键连接,形成二聚体.