4—色满酮衍生物的合成

4—色满酮类化合物是一类很重要的化合物,笔者曾著文报道了其合成方法,本文对其衍生物的合成作一综述。 4—色满酮即苯并吡喃—4—酮,其结构式为:属苯并六员氧架环化合物。按“国际纯粹与应用化学联合会“即ICPAC命名法编号如下:     

“一锅煮”法合成7-氟喹唑啉-2,4-二酮

本研究发展了一种环境友好,操作简单的7-氟喹唑啉-2,4-二酮"一锅煮"合成方法。以2-氨基-4-氟苯甲酸为原料,常温下以水为溶剂,与异氰酸成脲,后在强碱条件下环合成相应的钠盐,最后酸化即得7-氟喹唑啉-2,4-二酮。该合成方法在室温水中进行,仅需简单的搅拌和过滤操作,即可得到高纯度的目标化合物,适合大量制备该化合物。     

3-(6-溴吡啶-2)-2-(2-氟-6-氯苯)-噻唑酮-4的电子结构与抗HIV活性间关系的量子化学研究

采用AM1方法,对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2-氟-6-氯苯)-噻唑酮-4(BPFCTZO)进行了量子化学计算,给出了分子的几何构型、原子的净电荷、键级、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度等参数.结果表明BPFCTZO分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环为主活性区,其上的2位C、4位N和6位O等原子很可能是其与RT酶作用的活性位点.     

3-（6-溴吡啶-2）-2-（2-氟-6-氯苯）-噻唑酮-4的电子结构与抗HIV活性问关系的量子化学研究

采用AMI方法,对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2-氟-6-氯苯)-噻唑酮-4(BPFCIZO)进行了量子化学计算,给出了分子的几何构型、原子的净电荷、键级、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度等参数．结果表明BPFCIZO分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环为主活性区,其上的2位C、4位N和6位O等原子很可能是其与RT酶作用的活性位点．     

4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成

4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠.     

2-（2，6-二氟苯基）-3-（6-溴-2-吡啶基）-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法，对2-(2，6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算，得到该分子的空间构型和电子结构的信息，据此推测出它的活性部位，并探讨其结构一活性关系．结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状，噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点．     

2-(2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮的合成

西弗碱结构是重要的功能性片段,含有这类结构片段的化合物显示出有价值的实际应用.以便宜易得的4-溴-1,8-萘酐为起始原料,与水合肼反应生成萘酰亚胺,再与水杨醛反应,得到目标化合物2-(2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮.其结构经核磁氢谱证实.     

嘧啶硫酮-姜黄素杂合体的合成及抗氧化活性研究

本文由姜黄素和硫脲两组分合成了一种新型的嘧啶硫酮化合物6-(4-羟基-3-甲氧基苯)-4-((1Z,3E)-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯)-1,3-丁二烯-1-基)嘧啶-2(1H)-硫酮(化合物3).利用核磁共振,红外光谱和质谱表征了化合物的结构.对化合物3进行DPPH自由基清除能力和高铁离子还原能力测试(FRAP),结果表明:化合物3具有一定的抗氧化活性.该新反应环境友好、无毒、无污染,操作简便、原子经济.     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

化合物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1，3]噁嗪基-2（4H）-酮的合成与表征

以4-氯-2-硝基苯甲酸和叔丁基-4-氧哌啶-1-羧酸酯为起始原料,经羧基还原、酮羰基去质子作用、亲核取代、催化氢化以及分子内环合等七步反应合成了4-芳基哌啶衍生物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1,3]嗯噁基-2（4H）-酮,其结构经1HNMR、LC—MS和元素分析表征。除第四步外,各步反应均达到了60％-75％左右的收率,较之文献方法,大为提高。目标化合物为新型的哌啶基位于苯并噁嗪环7位上的产物．具有不同于1位产物的相关活性。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

3-(6-溴吡啶-2)-2-(2,6-二氟苯)-噻唑酮-4的电子结构与抗HIV活性

采用AM1方法，对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2，6-二氟苯)-噻唑酮-4(BPDFTZO)进行了量子化学计算。给出了分子的几何构型、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度、原子的净电荷、键级等参数．结果表明：BPDFTZO分子的稳定构型呈蝴蝶状，噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是其与RT酶作用的活性位点．     

一种3,4-二氢嘧啶酮类化合物分子性质的理论研究

在6-311G基组水平上,用B3LYP、HF和MP2三种方法对4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮进行了几何全优化,并对其电荷分布、前线分子轨道、成键情况以及自然键轨道(NBO)进行了分析.计算结果表明:HF方法得到的分子构型与实验值最为接近,标题化合物中嘧啶环为船式构象.标题化合物的稳定性较差,可能具有很好的生物活性.嘧啶环中2个氮原子的孤对电子都与相邻键有强的相互作用.     

2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮的合成

以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮.化合物的结构经 1HNMR 和13CNMR谱得以证实.     

硼氢化钠还原法合成2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醇

本文考察不同粒径的硼氢化钠对2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-羧酸甲酯还原反应的影响。研究发现用四氢呋喃作为溶剂,Na BH4粒径在100-150目时,反应3-4 h,收率可达90%,同时该方法副反应少,操作简单,适合工业化生产。     

2-（4-甲硫苯氧基）-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及杀菌活性

研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平.     

3-乙基-6-对氟苯基-7H-1，2，4-三唑并[3，4-b][1，3，4]噻二嗪的合成及晶体结构

由丙酸出发制得3-乙基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,然后在乙醇溶剂中与4-氟溴代苯乙酮反应,得到3-乙基-6-对氟苯基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,用无水乙醇培养得到单晶,并利用X-射线衍射法测定其晶体结构．晶体属单斜晶系,P21／c空间群,a=1．34143（6）nm,b=1．30996（11）nm,c=0．72338（11）nm,β=105．090（2）°,Z=4,F（000）=544,R1=0．0984．     

N-取代δ-戊内酰胺的一步法合成

δ-戊内酰胺环状结构存在于众多有生物活性化合物中,该文用3-羟基3-甲基5-对甲苯磺酰氧基戊酸甲酯与各种胺反应,一步得到了N-取代4-羟基4-甲基六氢吡啶2-酮.     

通过氰基化合物一步法制备3-酰胺-6-（2,4-二氟苯基）吡啶

将氰基水解反应和Suzuki-Miyaura偶联反应结合起来,一步法制备了3-酰胺-6-（2,4-二氟苯基）吡啶化合物。该化合物可以作为有机电致发光器件（OLED）蓝色磷光材料的过渡金属铱配合物的配体分子。     

超声波辅助下合成香豆素-3-羧酸及其对有色金属的离子识别

以水杨醛为起始原料,在超声波辅助下,简便地合成了香豆素-3-羧酸（4）。利用紫外可见光光谱法和荧光光谱法研究了化合物（4）对一些有色金属离子的识别作用。结果表明,随着有色金属离子的加入,化合物（4）的紫外可见光光谱发生了红移和增色效应,荧光光谱发生猝灭现象;化合物（4）对Yb2＋的识别作用最优,络合常数为7.5×106M-1。