埃索美拉唑镁肠溶胶囊含量测定研究

目的:建立胃食管反流性疾病(GERD)药物埃索美拉唑镁肠溶胶囊活性成分埃索美拉唑镁的含量测定方法。方法:拟采用HPLC法。色谱柱C8键合反相柱,Phenomenex(150×4.6mm,5μm);流动相系统为等度洗脱:乙腈:磷酸盐缓冲溶液(7:13);检测器为UV检测器,波长280nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:该药活性成分埃索美拉唑镁(以奥美拉唑RS计)进样量在0.80576μg~4.83456μg范围内与峰面积呈良好的线性关系A=15.191C+22.733(r=0.9997),高中低三个浓度9个样平均加样回收率为100.11%,RSD为0.59%;结论:HPLC法测定埃索美拉唑镁含量准确度高、重复性好,可以作为埃索美拉唑镁肠溶胶囊含量测定方法。     

龙胆泻肝胶囊中甘草苷、甘草酸铵的含量测定

目的:建立龙胆泻肝胶囊中甘草苷、甘草酸铵的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Sunfire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为238 nm,进样量为10μl。结果:甘草苷在0.07386~1.4730μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.07050~1.3720μg(r=0.9999),范围内线性关系良好。甘草苷、甘草酸铵的回收率分别为99.01%(RSD=1.34%)和98.76%(RSD=1.95%)。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于测定龙胆泻肝胶囊中     

高效液相色谱法测定替普瑞酮胶囊药效物质成分的含量

目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。     

普瑞巴林胶囊主药成分定量研究

目的:本文参阅多篇国内文献方法及欧洲药典及印度药典方法,通过对比试验,优选并优化建立普瑞巴林胶囊主药成分普瑞巴林的定量方法。方法:HPLC-UV法。色谱柱:固定相为十八烷基硅烷键硅胶柱(品牌型号Agilent ZORBAX SB l=0.25 m,覫=4.6mm,孔径5μm),柱温:30摄氏度;流动相:有机相为甲醇,水相为3.40g/L的磷酸二氢钾溶液(用氨水调p H值至6.3),有机相:水相=15:85,等度洗脱;进样量:20μl;检测器UV的波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:普瑞巴林胶囊主药成分——普瑞巴林的进样量在2.0064μg~20.0640μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),高中低9样加样回收率为99.94%,RSD为0.31%;结论:本文建立的高效液相色谱法测定普瑞巴林含量的方法准确度高、重复性较好,可以用于普瑞巴林胶囊的定量控制。     

HPLC法测定杞茸助阳口服液中三七皂苷R_1的方法研究

目的:建立HPLC法测定杞茸助阳口服液中三七皂苷R_1的含量测定方法。方法:采用phenomenex(250×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:35℃;检测波长:203nm;流速:1.0ml·min~(-1);流动相为乙腈和0.01%磷酸溶液梯度洗脱;进样量:10μl。结果:该方法三七皂苷R_1在2.88μg·mL~(-1)~57,64μg·mL~(-1)浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99998;平均回收率为99.09%,RSD(%)=0.53%。结论:该方法准确、可靠,适用于杞茸助阳口服液中三七皂苷R_1的含量测定方法。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立HPLC法测定肾衰宁胶囊中丹参酮IIA的含量方法。方法:采用迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液(70:30)为流动相;流速0.9m L·min-1;柱温25℃;检测波长270nm;进样量10μl。结果:该方法丹参酮IIA在60.76μg·m L-1~607.60μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.79%,RSD(%)=0.40%。结论:本方法准确,可靠,重复性好,能够用于肾衰宁胶囊的含量控制。     

HPLC法测定强力止咳宁胶囊中牛儿酮的含量

目的:建立GC法测定强力止咳宁胶囊中牛儿酮的含量方法。方法:以苯基SE-52毛细管柱(柱长为50m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温130℃;分流进样,分流比为20:1。理论板数按栊牛儿酮峰计算应不低于50000。结果:该方法牛儿酮在8.14μg·m L-1~162.72μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99994;平均回收率为99.76%,RSD(%)=0.27%。结论:本方法准确,可靠,灵敏,能够用于强力止咳宁胶囊的含量控制。     

HPLC法测定恩替卡韦片的含量

目的:建立恩替卡韦片中恩替卡韦的含量控制方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为:乙腈-水-三氟乙酸系统梯度洗脱;检测器:UV检测器,波长:254nm;流速:1.0ml/min,进样体积:20μl,柱温:30℃。结果:恩替卡韦进样量在0.1004μg~2.008μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率为99.89%,相对标准偏差为0.67%;结论:实验条件下的HPLC法测定恩替卡韦含量准确高、重复性好,可以成为恩替卡韦片含量测定的方法。     

益气养血口服液中人参皂苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定益气养血口服液中人参皂苷的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;A液:乙腈,B液:水,梯度洗脱为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长203nm。结果:该方法人参皂苷Rg1在19.6840μg·m L-1~393.6800μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99995,人参皂苷Rb1在40.1514μg·m L-1~803.0276μg·m L-1,浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99993;平均回收率分别为99.37%,RSD(%)=0.24%及99.41%,RSD(%)=0.30%。结论:该方法准确、可行,适用于益气养血口服液的质量控制方法。     

孟鲁司特钠咀嚼片主药成分含量测定研究

目的:参照文献方法及美国药典方法,通过试验建立测定孟鲁司特钠咀嚼片主药成分孟鲁司特钠含量的可靠的分析方法。方法:采用HPLC(高效液相色谱法)。色谱柱为键合苯基多孔硅胶微球色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB(50×4.6mm,1.8μm);流动相A为:0.15%三氟乙酸水溶液,流动性B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测器为UV检测器,波长238nm;流速为1.2ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:主药成分孟鲁司特钠进样量在0.010072μg~0.322304μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.81%,RSD为0.34%;结论:高效液相色谱法测定孟鲁司特钠含量准确、可靠、重复性好,可以成为孟鲁司特钠咀嚼片定量控制指标之一。     

定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法：采用Hypersil BDS C18反相色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）乙腈和水梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃。人参皂苷Rg1在2.56～15.36μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）。人参皂苷Rg1平均回收率为98.12%。人参皂苷Rb1在2.64~15.84μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。人参皂苷Rb1平均回收率为98.96%。三七皂苷R1在0.6~3.6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）。三七皂苷R1平均回收率为99.26%。结论：本法简便、准确,可用于定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定。     

HPLC法测定他达拉非片中药效成分含量

目的:建立男性勃起功能障碍(ED)治疗药物他达拉非片药效成分他达拉非的含量测定方法。方法:应用HPLC法。色谱柱:Dikma Spursil C18(250×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相:0.1%三氟乙酸-乙腈(65:35);流速为1.0ml/min;波长:280nm;进样量:20μl。结果:药效成分他达拉非的进样量在0.4046μg~4.046μg范围内与峰面线性关系良好(r=0.9998),高中低浓度9样平均回收率为100.02%,RSD为0.16%;结论:本方法测定他达拉非含量准确度较高、重复性良好好,可以作为他达拉非片含量测定方法用于制剂的质量控制。     

HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇—水(80:20)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长270nm。结果:该方法在4.0118μg·m L-1~80.2368μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9998;平均回收率为99.97%,RSD(%)=0.11%。结论:该方法准确、可行,适用于丹参舒心胶囊的质量控制方法。     

DPP-4抑制剂磷酸西格列汀片含量的测定

目的:通过试验及参照欧洲药典相关标准,建立磷酸西格列汀片药效成分磷酸西格列汀含量的测定方法。方法:拟采用高效液相色谱分析法。色谱柱选用辛基硅烷键合硅胶柱——雅源C8 CDYY(150×4.6mm,5μm);流动相:A为项为乙腈,B项为1.36g/L的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液,A:B=15:85;波长205nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温箱设为30℃。结果:药效成分磷酸西格列汀的进样量在1.614μg~16.14μg范围之内与峰面积能够呈良好的线性关系(r=0.9999),磷酸西格列汀的平均加样回收率为100.09%,RSD为0.56%;结论:采用高效液相色谱法测定磷酸西格列汀含量准确度可靠性高、重复性好,可以用于磷酸西格列汀片含量的测定。     

清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定清肺散结丸中绞股蓝皂苷的含量方法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱Inertsil(200×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:40℃;检测波长:210nm;流速:1.1m L·min-1;流动相:乙腈-水(30:70);进样量:10μL。结果:该方法绞股蓝皂苷在149.74μg·m L-1~147.44μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99996;平均回收率为99.27%,RSD(%)=0.32%。结论:该方法准确、灵敏,适用于清肺散结丸的质量控制方法。     

HPLC法测定肠炎宁胶囊中没食子酸的含量

目的:建立肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.2%磷酸(7:93)为流动相,流速为1.0·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为270 nm。结果:没食子酸在0.0758~2.2740μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,样品回收率为98.75%,RSD=1.23%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定血栓通注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:用HPLC-ELSD法测定血栓通注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:HPLC-ELSD法,色谱柱:WaterODS色谱柱(4.6x150mm,5um),流动相:乙腈-水(20:80-40:60)。结果:人参皂苷Rg1回收率为99.0%,RSD=1.02%;人参皂苷Rb1回收率为99.3%,RSD=1.31%。结论:本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

香丹注射液中有效成分含量测定方法研究

目的:建立了香丹注射液中有效成分丹参酚酸B和丹参素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用色谱柱Diamonsil5um C18(250×4.6mm);流动相A为乙腈,流动相B为0.01%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速为0.8m L·min-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长为283nm。结果:丹参酚酸B在0.09854mg·mL~(-1)~0.9854mg·mL~(-1)浓度范围内的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为98.76%,RSD=0.92%。丹参素在0.01226mg·mL~(-1)~0.1226mg·mL~(-1)浓度范围内的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.9997;平均回收率为98.77%,RSD=0.61%。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于香丹注射液的含量控制。     

HPLC法测定生脉饮口服液中五味子醇甲的含量方法研究

目的:建立HPLC法测定生脉饮口服液中五味子醇甲的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水(13:7)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长250nm;进样量10μl。结果:该方法五味子醇甲在60.76μg·m L-1~607.60μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.79%,RSD(%)=0.40%。结论:本方法简便准确,快速可靠,能够用于生脉饮口服液的含量测定和质量控制。     

马来酸噻吗洛尔眼用凝胶中马来酸噻吗洛尔的含量测定

目的:建立马来酸噻吗洛尔眼用凝胶中马来酸噻吗洛尔含量测定的UV法。方法:UV法测定马来酸噻吗洛尔的含量。结果:该方法在5.0μg/m L-25μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999。平均回收率为99.85%,RSD=0.37%。结论:该方法准确,可靠,重复性好,可作为马来酸噻吗洛尔眼用凝胶质量控制的方法。