反相高效液相色谱法测定倍他司汀片含量

建立反相高效液相色谱法测定倍他司汀片中倍他司汀的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.01mol/L醋酸钠溶液-0.04mol/L庚烷磺酸钠-冰醋酸-三乙胺(25∶35:40:0.01:0.01)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。倍他司汀在0.05~0.55mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。倍他司汀平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于倍他司汀片中倍他司汀的含量测定。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

LC-MS法测定托西酸舒他西林的聚合物杂质

目的:开发适合液质联用的聚合物检测方法,考察托西酸舒他西林的聚合物杂质.方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm),以甲酸盐缓冲液(0.01 mol/L甲酸铵溶液,甲酸调节pH至3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1mL/min;检测波长21...     

罗红霉素的微胶囊制备

本实验研究罗红霉素的微胶囊的制备方法并建立罗红霉素的微胶囊质量标准.方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH为6.5)-乙腈(65∶35),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.罗红霉素在0.2～ 2.0mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).罗红霉素平均回收率为标示量的99.2％.结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准.     

头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的:建立凝胶色谱法测定头孢哇林钠的聚合物的方法.方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10柱(16mm×33cm),流动相:A:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),B:0.01%十二烷基硫酸钠溶液.流速为1.0mol/min;检测波长为254nm,进样量为200uL.结果:头孢唑林钠在6.696～29.54mg/mL范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.9986),可精确对高分子杂质峰进行定量.结论:该方法简便,准确,重现性好.     

青藤碱凝胶的质量标准研究

本文对青藤碱凝胶剂的质量标准进行研究。方法:采用卡赛帕克C18MG液相色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2mol/L磷酸氢二钠-0.2mol/L磷酸二氢钠(50:30:20),检测波长为262nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。青藤碱在0.24～1.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。青藤碱平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于青藤碱凝胶剂的质量控制。     

莲子心总碱缓释片的制备及质量控制

本实验研究莲子心总碱缓释片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定莲子心总碱缓释片中莲子心碱的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.015mol/L十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41g加水100ml使溶解)-冰醋酸(56:43:1),检测波长为282nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。莲子心碱在0.5～2.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

高效液相色谱法测定吉西他滨含量

目的 建立吉西他滨含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C8(250mm*4.6mm,5mm),以甲醇:0.075mol/L的醋酸铵溶液为流动相,检测波长为275nm。结果 耐用性试验符合规定,溶液溶度在一定范围内线性关系良好,重复性及中间精密度符合规定,溶液稳定性研究结果表明溶液在24小时内稳定。结论 所建立的含量测定方法操作简便、准确,重现性好,与滴定法测定无差别,所建立方法可用于本品含量测定。     

格列吡嗪口崩片的人体生物等效性试验

本文通过高效液相测定定血浆中格列吡嗪的浓度,对格列吡嗪口崩片的人体生物相对生物利用度和生物等效性进行研究。方法:采用VP-ODSCl8色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),0.1mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(56:46),检测波长为380nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。格列吡嗪在50～1350ug/L范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。格列吡嗪平均回收率分别为99.31%。     

中国药典中黄连含量测定项下色谱条件的改进建议

目的:进一步明确中国药典中黄连含量测定项下色谱条件,增强其操作可行性。方法:采用C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(v/v, 50:50)(每100ml中加入十二烷基硫酸钠0.4g,磷酸0.5ml)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长345nm,进样量10μL。结果:改进的方法可准确控制流动相pH值,易于操作,简便。该色谱条件下,黄连药材中4种生物碱能得到良好的分离,其保留行为指标符合药典规定,可准确地用于黄连药材的质量控制,为中国药典中黄连质量标准的修订提供科学依据。     

乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片的制备

本实验研究乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片中乳酸左氧氟沙星的含量。方法:采用Scienhome C18 ODS(ID 4.6 mm×200 mm,5μm,德国Kromasil),0.01 mol/L磷酸二氢钾甲醇0.5mol/L四丁基溴化氨(78:22),检测波长为294nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。乳酸左氧氟沙星在5～25μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。乳酸左氧氟沙星平均回收率为99.2%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

小儿咳喘口服液质量标准研究

本文对小儿咳喘口服液的质量标准进行研究。建立反相高效液相色谱法测定小儿咳喘口服液中马兜铃酸A的含量并增加了薄层鉴别。采用固定相为YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),检测波长:387nm;乙腈-磷酸二氢钠(0.05mol/L)(含磷酸1ml/L)(39:61)为流动相测定马兜铃酸A,马兜铃酸A在2.6~52μg·m L~(-1)范围内呈良好的线性关系。采用石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(9:1)溶液为展开剂,鉴别紫菀,供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点;105℃加热10分钟,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结论:本法简便、准确,可用于小儿咳喘口服液的质量标准。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的:测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)为流动相A,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550)为流动相B,流动相A-流动相B(85:15),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL,结果:氨苄西林在0.005106mg/mL～0.01191mg/mL范围有良好的线性关系(r为0.9995),检测限为5.106×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

高效液相检测注射用甲硫氨酸维B1杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用甲硫氨酸维B1杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节p H值至2.8)-甲醇(85:15);检测波长为201nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用甲硫氨酸维B1的有关物质的测定,以控制其质量。     

盐酸伊立替康原料有关物质检查方法建立

目的:建立盐酸伊立替康有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Allitima C18(5μm,4.6×250mm),流动相为水溶液(含0.05mol/L磷酸二氢钠和0.01mol/L庚烷磺酸钠):乙腈:甲醇(60∶15∶25),流速为1.2ml/min,检测波长为220nm,柱温为45℃。结果:盐酸伊立替康与起始物料及中间体均可有效分离,酸、碱、氧化、高温及强光试验破坏出杂质明显,杂质与主峰可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于盐酸伊立替康原料的质量控制。     

HPLC法测定依达拉奉注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定依达拉奉注射液的含量;方法采用反向高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm);流动相为0.02mol/L的磷酸二氢钠(用NaOH溶液调pH6.8)-甲醇溶液(65:35);流速为1ml/min;检测波长为244nm;结果:118μg/ml～413μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数0.9999(n=6)。平均回收率99.25%,RSD为0.35%,供试品溶液在8h内稳定性好,RSD为0.68%。结论方法简便,准确、专属,适用于依达拉奉的含量测定。     

高效液相色谱法测定克拉霉素片的溶出度

建立反相高效液相色谱法测定克拉霉素片中克拉霉素的溶出度。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(284 mm×4.6mm,5μm),0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(50∶50:0.01)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。克拉霉素在0.17～1.02mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。克拉霉素平均回收率分别为98.9%。结论:本法简便、准确,可用于克拉霉素片中克拉霉素的溶出度测定。     

多西环素注射液在猪体内的药动学及生物利用度研究

本文研究多西环素注射液的猪体内的药动学及生物利用度。方法：采用奥泰公司 C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6mm,5μm）,二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液-0.05mol/L草酸铵溶液（用氨试液调节pH值为8.0）（30：5：65）,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。多西环素在0.5～10μg＆#183;mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99996）。多西环素平均回收率分别为98.55％。结论：本法简便、准确,可用于多西环素注射液的猪体内的药动学及生物利用度研究。     

温度对蓝瓶子实验褪色时间的影响

<正>蓝瓶子实验的原理为:在碱性溶液中,蓝色亚甲基蓝易被葡萄糖还原为无色亚甲基白。振荡该无色溶液时,亚甲基白被氧化为亚甲基蓝,溶液又呈蓝色。一次实验振荡时,我发现蓝色并未褪去,直到加热后才恢复正常反应。针对这种情况,我进行了如下探究实验。一、实验过程1.试剂与仪器实验试剂:亚甲基蓝溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L葡萄糖溶液。     

头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度的影响

本实验采用高效液相法对头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度影响进行研究。方法:YMC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为固定相,以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈-三乙胺(85:15:0.01)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。经过工艺改进,溶出度优于药典标准。