高效样品前处理技术研究

中科院生态环境中心江桂斌研究员负责的“高效样品前处理技术研究”获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)一等奖。 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节,研究发展高效率的样品前处理技术具有十分重要的意义。该获奖项目对膜萃取和流动注射在线样品预处理,以及采用新型固相萃取材料分离富集环境污染物进行了较为系统的研究,取得了突出的     

环境样品前处理新技术

综述了固相萃取、固相微萃取技术及其在环境样品前处理中的应用。     

ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析

对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1（玄武岩）和AGV-1（安山岩）中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析（共计146次）.结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元素Li（BHVO-1）、Be（BHVO-1））、Cr（AGV-1）、CS（BHVO-1）和Pb（BHVO-1）的相对误差（与参考值比较）接近或略大于10%外,绝大多数元素的相对误差和相对标准偏差（RSD,测定值之间,n=146）都在5%以内;仪器灵敏度并不是随着时间一直往下漂,有的是往上漂的,也有上下漂的,即使是在同一时间内,有的元素灵敏度往上漂,而有的往下漂.常用的内标法无法较好校正这种漂移,而需要采用内外标相结合的校正方法.不同批次,210个各种地质样品中Rb、Sr、Zr和Nb的XRF和ICP-MS分析结果对比情况表明,绝大多数样品中Rb、Sr、Zr和Nb的ICP-MS和XRF的测定值的相对误差小于10%.以上的分析结果表明,我们实验室所建立的以密闭高温高压消解技术为样品前处理方法,以模拟地壳样品中元素天然丰度比的基体匹配校正标准溶液为外标和以Rh为内标结合外标校正的ICP-MS多元素分析方法具有非常好的准确度和长期稳定性.     

食品理化检验中样品前处理的方法

社会经济的不断发展及科学技术的进步带动了我国食品行业的发展进程,进入21世纪以来,食品行业的发展出现了较大的变革。人们日常生活中对于食物相关制品的关注度及需求也越来越高,虽然发展的脚步一直未停歇,但与此同时伴随而来的问题也逐渐凸现出来。现如今在当今社会食品安全问题人人自危,越来越多的不法商家利用假冒伪劣的产品代替高质量的食品进而谋取暴利,对我国人们的身体健康及食品安全产生了重大隐患。政府部门对此种现象加强重视,不断革新现有的理化检测技术,食品检测技术之前需要将检验的样品进行处理,本篇论文将介绍几种常见的处理方法,内容仅供参考。     

不同液体缓冲剂发射光谱法对地质样品微量元素测试的影响

在本实验研究中,在液体缓冲剂的选取上以实验室常见且价格低廉的药品为主,并以规范的国际样品水系沉积物作为标准试样,以保证实验的顺利进行。对实验进行观察和分析,在此基础上筛选出最佳的液体缓冲剂。实验结果显示,液体缓冲剂硫酸铝钾和氟化钠的有效使用,能够在一定程度上提高测试节结果的准确性,且实际成本较低,在实验室大批量适用中具有良好的应用效果。     

X荧光光谱法测试地质样品中的锡

应用X射线荧光光谱法对地质样品当中的锡进行测试,采用人工配置标准样品的方法来共同构建标准曲线,曲度梯度都要保证其合理性和均匀性,同时在实际的操作中,还要保证其具有非常好的线性特征。这种方法使用的是α经验系数法完成基体校正工作。应用Rh的康普顿散射当作是内标,对地质样品当中的锡元素进行测定,检出限可以达到3.59μg/g,样品的相对标准偏差能够达到非常好的水平是,所以,其在测试效果上也有着非常好的表现。     

试析食品理化检验中样品前处理的方法

在人们的生产和生活中可以看出,食品的作用至关重要。现如今,食品安全问题一直是困扰着人们的重要问题,因为其不仅关系到人们的身体健康,同时也严重地威胁到人们的生活质量。因此,在实际的生活中,技术人员采用食品理化的检验方式来对食品安全问题进行控制势在必行。在实际的理化检验工作进行之前需要对样品进行处理。这样才能够达到良好的检验效果。本文中,笔者主要对食品理化检验中样品前的处理方法进行深入分析和探讨,希望能够给相关的工作人员提供借鉴和参考。     

浅析食品检测中检测样品前的处理工序

食品检测的一个非常重要的环节,就是实验室的检测技术。目前食品行业主要研究方向,就是根据不同的检验样品,在检测的过程中,对检测样品进行处理,以对结果的可靠性和真实性做出保障。针对食品检测中检测样品前的处理工序进行了探究。     

地质样品测试可疑结果判定及控制方法

地质样品测试的过程中,会受到较多干扰因素的影响,这对测试的结果有着较大的影响,会导致可疑结果的产生,相关工作人员必须对测试结果进行判定,找出控制的方法,减少数据不准确情况的发生,这样才能保证地质样品测试的有效性。本文对地质样品测试可疑结果产生的原因进行了分析,还对控制的方法进行了介绍,希望对相关工作人员提出一定指导作用。     

地质勘查中取样的样品分析鉴定测试结果的资料整理工作

针对地质勘察取样、鉴定的资料整理工作,本文主要阐述了地质勘查取样的样品采集和送样,样品分析、鉴定、测试结果的资料整理,矿石质量研究等问题。     

地质样品中微量元素的高效测试方法

随着环境状况的不断下降,人们对地质样品中的微量元素的重视度也逐渐提高,通过对地质元素的测定可以更好地掌握地下结构的实际情况,科学技术的不断发展,使得地质微量元素的测试方法越来越多。笔者通过对微量元素的测试方法进行分析,突出具体的操作方式,仅供参考。     

地质样品中微量元素的高效测试方法

对地质样品中微量元素进行测定,得到相应的数据可以为地球环境以及地质变化情况的研究提供借鉴和参考。另外,还可以对地下结构的实际情况进行明确,促进地质测定工作的高效性。从目前的研究中可以看出,对地质中微量元素进行测定的方法众多,成果也十分明显。其中比较常见的就是电感耦合测定方式,不仅谱线简单,而且精准度也比较高。本文中,笔者主要对地质样品中微量元素的测试方式进行分析,仅供参考。     

地质样品中金的光谱分析研究

研究一种以ZnO:I_2=8:2的混合物为载体的熔珠蒸馏摄谱法,直接测定地质样品中的痕量金.本法采用德国Q-24型水晶摄谱仪及国产KT-591型交流电弧发生器,选择合适电极和载体,增加了谱线强度,使金的最低可检出量达到 0.01μg/g,其单次摄谱的相对标准偏差为7.4％.     

低含量地质样品中氯的测试方法改进研究

目的:探究低含量地质样品中氯的测试方法改进情况。方法:选用合适的实验仪器、材料以及在遵循相应的实验条件的基础上,展开测试分析。结果:在波长达到420nm以及硝酸量为20ml、硝酸银的量为10ml的时候,测试的效果更加的理想。动物胶与氯化银悬浊液的吸光度为正比关系,室温环境下,实验在半小时内进行。结论:本文所选用的方法,能够有效的提高测试结果的精确性,确保测试的灵敏度以及稳定性。     

ICP-MS法锌矿石中铟的测定

铟的两个同位素都受到同量异位素的干扰,对ICP-MS的测定带来困难,本法讨论了锌矿石中对铟的干扰测定的各种情况,优化了测定条件,做到了准确测定锌矿石中铟含量。     

简述地质样品中微量元素的高效测试方法

从地质研究方向来说,对地质样品的研究分析,有利于地质资源的开发利用,了解地质结构的详细布局,推动地质行业的发展。微量元素是地质样品中的分析关键,为了研究微量元素,我国先后在这一方面投入了大量的精力,取得了突出的成效。本文主要研究地质样品中微量元素的高效测试方法,希望能为相关测量检测工作提供帮助。     

地质样品中痕量锗的原子荧光光谱法

随着地质项目的开展,锗已由可检元素变为必检元素。本文就原子荧光光谱法对锗的测定进行了研究,分析了溶矿过程中四酸（HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4）对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0.07μg/g,用土壤国家一级标准物质GSS-1至GSS-8验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差（RSD,n=12）为1.51%~4.72%。     

关于科学加工处理农业地质土壤样品的探讨

农业地质土壤样品是野外化探工作者用规范的取样方法获得,农业地质样品加工处理的科学规范与否直接关系到实验测试结果及后期的化探成图,所以我提倡＂五步法＂精心加工处理农业地质样品,以取得可靠数据,为农业地质研究打下牢固的基础。     

膜萃取和流动注射在线样品前处理技术

对用膜萃取和流动注射技术进行样品的在线预处理方法进行了较为系统的研究。第一部分提出了一种新的样品前处理技术———连续流动液膜萃取(CFLME),并用于极性有机污染物的痕量富集。阐述了CFLME的基本原理,并以磺酰脲类除草剂和内分泌干扰物双酚 A为模型化合物,研究了CFLME的影响因素。在优化的条件下,甲磺隆和双酚 A分别经过 1 2 0min和 40min的萃取后,可达到 1 0 0 0倍和2 0 0倍的富集倍数,富集效率是SLM的 3.5～ 2 0 0倍。在此基础上,建立了CFLME 高效液相色谱(HPLC)在线联用测定磺酰脲类除草剂的方法,样品富集 1 0min就能达到 0.0 5～ 0.1 μg/L的检测限;建立的CFLME C1 8预柱 HPLC/紫外检测器在线联用系统,可测定地表水中ng/L级的磺酰脲类除草剂,其检测限比用C1 8SPE柱富集、HPLC/紫外检测器测定时低 2 0 0倍。研究表明,CFLME的主要优点是高选择性、高富集效率、低成本、液膜长期稳定,并易与各种分析仪器联用。第二部分研究了几种流动注射(FI)在线样品前处理技术,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。建立了FI微孔膜液萃取(MM LLE)系统,用于洗涤剂中阴离子表面活性剂的日常测定;发展了FI高温反应系统,并成功地用于洗涤剂中的总无机磷酸盐以及烟草中总还原糖的自动分析;提出用试剂注入 FI技术     

ICP-MS法直接地下水中砷、锑、汞的研究

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中痕量元素砷、锑、汞,操作快速。方法灵敏度和准确度高,在线加入内标校正干扰效应,精密度好,RSD小于2.5%;元素检出限为0.00005-0.00009 mg/L,加标回收率为95.0%-116.1%。试验结果表明,该方法适用于国家对地下水中砷、锑、汞三种元素的分析要求。