长效DPP-4抑制剂奥格列汀含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了奥格列汀原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱:Apo11o Cl8,检测波长为263nm。结果表明:奥格列汀在0.5~3.5μg/m L范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%,RSD为0.10%。此法操作简便、准确,可用于测定奥格列汀原料药含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片含量

建立反相高效液相色谱法测定格列吡嗪片中格列吡嗪的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.00）-甲醇（54∶46）,检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。格列吡嗪在4.4～52.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）。格列吡嗪平均回收率为99.6%。结论：本法简便、准确,可用于格列吡嗪片中格列吡嗪的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定倍他司汀片含量

建立反相高效液相色谱法测定倍他司汀片中倍他司汀的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.01mol/L醋酸钠溶液-0.04mol/L庚烷磺酸钠-冰醋酸-三乙胺(25∶35:40:0.01:0.01)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。倍他司汀在0.05~0.55mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。倍他司汀平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于倍他司汀片中倍他司汀的含量测定。     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

建立反相高效液相色谱法测定硝苯地平片中硝苯地平的含量.方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),水-甲醇-(40:60)为流动相,检测波长为235nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.硝苯地平在0.05～0.55mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995).硝苯地平平均回收率分别为99.2％.结论:本法简便、准确,可用于硝苯地平中硝苯地平的含量测定.     

HPLC测定盐酸美西律片的含量

本文采用高校液相测定了盐酸美西律片中盐酸美西律的含量,固定相为：美国Waters公司C18色谱柱(3.9 mm ×150 mm,5μm),乙腈-冰醋酸-0.1mol·L-1醋酸钠溶液(35∶0.01：65)为流动相,检测波长为262nm;盐酸美西律在40~320μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。盐酸美西律的平均回收率为99.3%。本方法是一种简便、准确、安全的测定盐酸美西律片含量的方法。     

千柏鼻炎片质量含量测定

为确定千柏鼻炎片的质量标准,更好控制产品质量,分别测定了千柏鼻炎片的灰份含量、水分含量、评价千柏鼻炎片质量、酸不溶性灰分的含量、水溶性浸出物的含量,对测定情况作了介绍。     

高效液相色谱法测定卡维地洛片含量

本文采用高校液相测定了卡维地洛片中卡维地洛的含量,固定相为：依利特ypersil BDS C18色谱柱（4.6＊250＊5u ）,甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸盐缓冲液-冰醋酸（20：25：55：0.01）为流动相,苯巴比妥钠为内标,检测波长为245nm;卡维地洛在50~500μg· mL-1范围内呈良好的线性关系。卡维地洛的平均回收率为99.5%。本方法是一种简便、准确、安全的测定卡维地洛片含量的方法。     

盐酸安非他酮片的含量测定

本文采用高效液相测定了盐酸安非他酮片中盐酸安非他酮的含量,固定相为:安捷伦C18(4.6 mm×250 mm,5um),流动相为:0.01moloL-1庚烷磺酸钠-0.1moloL-1磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(30:30∶40:0.02),检测波长为251nm;盐酸安非他酮在0.4~25.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。盐酸安非他酮的平均回收率为99.6%,RSD为0.88%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸安非他酮片中盐酸安非他酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方阿米洛利片的含量

本文采用高校液相测定了复方阿米洛利片中盐酸阿米洛利的含量,固定相为：安捷伦C18（4．6mm×250mm,Sum）,磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水80ml溶解后,加磷酸调节pH值至3．0,再加水至100m1）-甲醇～水（4：26：70）为流动相,检测波长为285nm;盐酸阿米洛利在20-300μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。盐酸阿米洛利的平均回收率为99．6％,RSD为0．86％（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于复方阿米洛利片中盐酸阿米洛利的含量测定。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量

阿奇霉素为第二代大环内酯药物,主要用于治疗呼吸道及生殖道感染。本文采用高效液相测定了阿奇霉素片中阿奇霉素的含量,固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱(5μm,4·6mm×250mm),0.067 mo I/L的磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调p H值至6.5)-乙腈(65:35)为流动相;阿奇霉素在1.0~32.0mg范围内呈良好的线性关系。阿奇霉素的平均回收率为99.5%,RSD为0.65%;此方法简便、准确、重现性好,可用于阿奇霉素片中阿奇霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方阿米洛利片的含量

本文采用高校液相测定了复方阿米洛利片中氢氯噻嗪的含量,固定相为：依利特hypersil BDS C18色谱柱（4．6＊250＊5u）,乙腈-磷酸-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（10：0．01：90）为流动相,检测波长为226nm;氢氯噻嗪在0．04-0．32μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。氢氯噻嗪的平均回收率为99．3％。本方法是一种简便、准确、安全的测定复方阿米洛利片含量的方法。     

高效液相色谱法测定氯硝西泮片的含量

建立反相高效液相色谱法测定氯硝西泮片中氯硝西泮的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-乙腈（40：30：30）为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。氯硝西泮在5～30μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。氯硝西泮平均回收率分别为100.1%。结论：本法简便、准确,可用于氯硝西泮片中氯硝西泮的含量测定。     

紫外分光光度法测定克霉唑阴道片的含量

目的：建立紫外分光光度法测定克霉唑阴道片含量的方法。方法：采用分光光度法,在261nm的波长处测定供试品溶液和克霉唑对照溶液吸收度。结果：克霉唑在0.1～0.8mg/ml范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为97.8%,RSD为0.56%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,适用于克霉唑阴道片的质量控制。     

FDP胶囊中磷酸果糖含量的测定不确定度评定

对FDP胶囊中磷酸果糖含量测定不确定度进行了评定,分析了测量不确定度来源及建立数学模型,对各测量不确定度分量进行了评定,通过合成标准不确定度给出扩展不确定度.     

复方感冒灵片薄层鉴别和含量测定的研究

目的:完善复方感冒灵片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱鉴别法,修订马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的薄层鉴别,增订了金银花、绿原酸的薄层鉴别;采用高效液相色谱法,修订了对乙酰氨基酚的含量测定方法,增订了马来酸氯苯那敏的含量测定方法。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;对乙酰氨基酚进样量在0.2001~2.001μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.46%,RSD为1.65%(n=9);马来酸氯苯那敏进样量在0.1016~1.016μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为96.27%,RSD为1.41%(n=9)。结论:薄层色谱鉴别,方法专属性好,斑点清晰;含量测定方法操作简便,结果可靠,准确性、重复性好,适用于本品的质量控制。     

紫外分光光度法测定不同厂家替硝唑片的含量

目的：运用紫外分光光度法快速对不同厂家的替硝唑片进行含量测定。方法：用蒸馏水作空白,在317nm波长处用紫外分光光度计测定吸收度。结果：替硝唑标准品溶液在10～30μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9994（n=8）。平均回收率为99.70%,RSD=0.89%（n=9）。结论：本方法具有快捷、简便、精确及灵敏度好等优点,可快速进行含量测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸金刚乙胺片含量

本文采用气相色谱法对盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(30m×0.32mm×1.00um,相当于SE-30),以盐酸金刚烷胺为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温:程序升温,初始温度120℃,保持5min,以6℃.min。升至210℃,保持5min。进样器温度:260℃;检测器温度:260℃;载气:氮气,流速:1.50mL.min-1,分流比:1:50。盐酸金刚乙胺在0.2～3.2mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量测定。     

乳核内消片芍药苷的含量测定

目的:建立乳核内消片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇:水=35:65;流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长230nm。结果:芍药苷在0.02~0.18mg/ml浓度范围内线性关系良好,y=6471535x-3821,r=0.9997。平均回收率为99.3%。结论该测定方法准确、精密、重复性良好,可用于乳核内消片的含量测定。     

盐酸氟桂利嗪片含量的HPLC测定

目的:用高效液相色谱法(HPLC)法测定盐酸氟桂利嗪含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸钠缓冲液(0.06mol/L,用醋酸调节pH值为3.75±0.1)-甲醇(25:75)(加入0.2%三乙胺)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。理论板数按盐酸氟桂利嗪峰计算应不低于3000。     

高效液相色谱法测定非布司他片的含量

建立反相高效液相色谱法测非布司他片中非布司他的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4．6mm,5μm）,水-乙腈-乙酸（60：40：0．03）为流动相,检测波长为230nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。非布司他在2～12mgmL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99995o非布司他平均回收率分别为99．5％。结论：本法简便、准确,可用于非布司他片中非布司他的含量测定。