分子排阻色谱法测定云芝糖肽的分子量分布

目的建立分子排阻色谱法测定云芝糖肽的分子量分布的方法。方法用分子排阻色谱法,色谱柱：TSKgelG 4000SW（7.5mm×300m m）柱,流动相：0.02mol/L醋酸钠溶液,柱温：30℃,已知分子量右旋糖酐分子量标准品作校正标准,示差折光检测器。流速：0.50m l/min;进样量：10μL。结果根据建立的方法测定,分析了3批样品,得到云芝糖肽的排阻色谱图并计算出重均分子量大于40000的相对百分比为59.7%,63.6%,66.6%。结论该方法简便、快速,可用云芝糖肽的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定阿奇霉素原料药中乙醇残留量

建立了阿奇霉素原料药中乙醇残留量的测定方法.采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以0.1 mol/L稀盐酸为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为60∶1,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.乙醇在0.01%-2%的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),RSD在0.78%-1.83%之间,最小检出限为5.0 ng.     

反相高效液相色谱法测定公丁香中芦丁和槲皮素的含量

采用超声辅助提取,建立公丁香中芦丁和槲皮素的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为CH_3OH∶H_2O∶CH_3COOH(50∶50∶0.1),紫外检测波长360 nm,流速0.8 m L·min^(-1),色谱柱柱温为25℃。芦丁进样范围在0.33~6.60μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9980),平均回收率为96.7%,RSD为1.5%(n=6);槲皮素进样范围在0.35~7.00μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为96.0%,RSD为1.6%(n=6)。建立的反相高效色谱法操作简便,定量准确,可用于公丁香中芦丁和槲皮素的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素

建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.     

高效液相色谱测定果汁中脱氢乙酸的方法研究

采用高效液相色谱法测定一种果汁饮料中脱氢乙酸防腐剂的含量,C8色谱柱(4.6×150mm),流动相为0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(70∶30),用10%的甲酸溶液将流动相的pH调到3～4,流速1.0mL/min;柱温30℃;进样量为5μL;Waters2998光电二级管阵列检测器在波长293nm处进行检测.通过调节流动相的pH,能够有效地抑制脱氢乙酸色谱峰的拖尾现象,更好地定性和定量,提高实验的准确性.说明高效液相色谱法测定果汁饮料中脱氢乙酸防腐剂是可行的.     

高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸

建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法.确定的实验条件为:利用10％的乙醇提取样品,采用Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm x 150 mm,5μm),柱温30℃,检测波长220 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与80％乙腈的混合物(体积比为80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min.在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.56％,RSD =1.70％.本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测.     

RP-HPLC法同时测定石榴皮和石榴汁中鞣花酸的含量

目的:建立同时检测石榴皮、汁中鞣花酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Hyperil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3％ TFA(20∶80)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm.结果:鞣花酸0.1048 ～ 20.96 μg/mL之间线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.55％(RSD=1.44％,n=9).结论:此方法灵敏快速、准确易行,可用于石榴皮、汁中鞣花酸含量的同时检测.     

高效液相色谱法测定化妆品中四种雌激素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种雌激素(雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚)的方法。方法:色谱柱Inertsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速1mL/min,检测波长279nm,柱温:25℃。结果:4种雌激素成分在0.05～500μg/mL浓度范围内与其对应分峰面积线性关系良好。样品的平均加标回收率为97.3%～110.6%,RSD为2.9%～4.0%,化妆品中四种雌激素的检出限为0.02～0.03mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,能够同时检测化妆品中4种雌性激素的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测薯蓣皂甙元

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)快捷测定、控制黄姜薯蓣皂甙元产品纯度的方法。采用色谱柱:ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相V(水)∶V(乙腈)=10∶90(等梯度),柱温28℃,进样量10μL。ELSD:气流流速1.2mL/min,漂移管温度80℃。在0.1~0.4mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2=0.996,5次RSD 1.2%。与常规应用的HPLC分析方法对比表明,利用HPLC-ELSD检测更简单、快速、准确,学生更加能理解HPLC测试方法。     

HPLC测定一清颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量.方法:采用Hypersil C18(250×4.6mm,5um)色谱柱,以甲醇一0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH值至2.7)(42∶58)为流动相;流速为1.000mL/moL,检测波长275nm,柱温29℃.结果:黄芩苷在0.0916～0.7608 ug范围内成良好的线性.(r=0.9945),平均回收率98.9%,RSD=0.31%.结论:方法简便、快速、适用性好,可用于该制剂的质量控制.