N-(4-氯苯甲酰基)-N′-(4-溴苯基)硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-（4-氯苯甲酰基）-N-′（4-溴苯基）硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.     

2-碘-5-溴嘧啶的合成

以2-羟基嘧啶盐酸盐为起始原料,通过四步反应制备了2-碘-5-溴嘧啶,实际总收率65%左右。     

2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成

利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程.并利用分光光度法对产物进行分析.     

蓝光材料中间体2-叔丁基-9,10-二(4-溴苯基)蒽的合成研究

2-叔丁基-9, 10-二(4-溴苯基)蒽是一种用来合成高性能蓝光材料的中间体,具有较高的应用价值.但传统合成路线能耗高,不适合大量制备.本研究对合成反应的温度和原料配比进行了优化,筛选了重结晶提纯产物的溶剂.结果显示,合成反应的温度可以控制在-50℃,减少了能耗,而且该合成方法不需要对中间产物进行提纯,简化了工艺流程.     

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯

采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL.min-1,检测波长406nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法。该方法线性范围是0.5~8.0μg.mL-1,相对标准偏差为2.5%(C=5.0μg.mL-1,n=5),回收率在98.4%~101.8%之间。     

Meso-四-(3-5-二溴4-羟基苯)卟啉分光光度法测食品中铅含量

以食品为对象,研究了铅与Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P]的配合反应,并对于溶液pH值、加热时间、表面活性剂用量、显色剂用量等对配合物的生成及稳定性的影响进行了探究,确定反应的最佳条件.经试验,当8-羟基喹啉存在时,铅在碱性条件下可与T(DBHP)P反应生成1:2的橙黄色化合物.该化合物在479 nm处有较强的吸收,当铅含量在0～12 μg/mL时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律,重复性较好.经分光光度计测出其吸光度,绘制标准工作曲线,计算出铅的含量.结果表明:本实验所采用方法简便快速、安全,对环境污染小,且灵敏度较高,选择性较好,样品不需要分离出干扰离子,只需加入掩蔽剂即可消除钙离子和铁离子的影响.将该方法用于测定食品中铅的含量,取得了较满意的效果.     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TX-100表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与铜发生显色反应,生成3:1的红色配合物。配合物的最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为8.13×104L.mol-1.cm-1,Cu2 的浓度在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定石乳花茶和大米样品中微量铜,结果令人满意。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。     

(E)-2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的合成

成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3．     

5-(4-甲氧基苯基)-2-芳酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

利用2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了6个5-(4-甲氧基苯基)-2-芳酰胺基-1,3,4-噻二唑类化合物2a～2f,其结构用IR加以证实.     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。     

2-（4-甲硫苯氧基）-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及杀菌活性

研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平.     

1-苯基-3-对乙基苯基-5-{对-[（3,5-二氨基苯甲酰氧基）乙酰氨基]苯基}-2-吡唑啉的合成

设计和合成了1-苯基-3-对乙基苯基-5-{对-[（3,5-二氨基苯甲酰氧基）乙酰氨基]苯基}-2-吡唑啉,用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了其结构.该物质具有良好的发光性能（λEXmax=366nm,λEMmax=488nm）,其相对量子产率为62.3%,而且在分子中保留了两个氨基官能团,能较容易地和其它结构相连接,从而进一步合成某些特殊功能材料.     

头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究

以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％．     

2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮的合成

以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮.化合物的结构经 1HNMR 和13CNMR谱得以证实.     

2-取代-5-（2-苯并呋喃基）-2-芳胺基亚甲基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成

回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

N-(4-氯苯甲酰基)-N''''-(2-氯苯基)硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N'-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。