草酸电解还原制乙醛酸——合成尿囊素联合工艺研究

草酸电解还原制乙醛酸中,采用多孔铅箔(Pb>99.9％)阴极,在墨为阳极。当i=13.16mA·cm~(-2)时,添加助电解质盐酸,电流效率可达87％,乙醛酸产率为96％,阴极液用Ca(OH)_2分步沉淀草酸钙和乙醛酸钙,所得乙醛酸钙用6M盐酸溶解并与过量尿素反应,产物尿囊素收率可达55—60％。该联合工艺较为合理、经济。     

以固体酸Zr(SO_4)_2·4H_2O为催化剂合成苯甲酸异戊酯

考察了采用固体酸Zr（SO4）2·4H2O为催化剂合成苯甲酸异戊酯。在适宜的反应条件下反应产率可达96％以上。该工艺具有产率高，生产过程简单，反应时间短，无腐蚀，无污染等特点．     

高氯酸（HClO4）和亚氯酸钠（NaClO2）制备方法的探讨

报道了在一定条件下,用氯酸钠通过歧化反应制备高氯酸和亚氯酸钠,实验结果表明,可以得到产率80％以上的高氯酸。     

氯化铁催化合成羧酸酯

以氯化铁为催化剂，对羧酸酯化反应进行了研究。考察了反应条件对酯化产率的影响。结果表明，氯化铁具有较高的催化活性，是可以代替硫酸的酯化催化剂。在最佳反应条件下，所研究酯的产率达85－97％。     

正丁醚制备实验的改进

<正> 在《有机化学实验》教科书中,制备正了醚通常是用浓硫酸作脱水剂,在134-135℃正了醇分子问脱水生成正丁醚,产率在25-30％。由于浓硫酸在反应中还存在下面缺点:①具有强氧化性,与正丁醇可发生氧化还原反应生成醛、酸、二氧反硫、碳等副产物,导致正丁醚产率低。②副产物中     

直接烃基化法制备月桂酸二丁基锡

生产月桂酸二丁基锡(Dibutyltin dilaurote)的关键步骤是中间产物二卤代二丁基锡的制备。本文采用直接烃基化法制备二碘代二丁基锡,解决了Wutze法和Grignard试剂烃基化法等反应条件较难控制、原料成本较高、副产物多、产率低等问题。反应中以微量镁粉和少量正丁醇作为催化剂,控制一定条件,使碘丁烷与金属锡直接反应生成二碘二丁基锡,产率达92％以上。缩短了整个反应路线,为月桂酸二丁基锡的低成本生产找到了一条新的路径。     

氰尿酸合成新工艺的研究

用DMF和十二烷基苯作混合溶剂合成氰尿酸，通过实验确定了最佳反应工艺条件，氰尿酸的产率可达95％，纯度可达98％，合成氰尿酸的工艺条件温和，适合工业化生产。     

六水三氯化铁催化合成乙酸乙酯

六水三氯化铁作催化剂，由醋酸和乙醇合成乙酸乙酯，用正交法选出最佳反应条件，经实验验证，产率达86．9％。消除了目前有机化学实验教材中采用的浓硫酸催化法制备乙酸乙酯存在的腐蚀性大、不安全、污染等缺点。     

从山苍子油直接合成α-紫罗酮

改进了山苍子油合成a-紫罗酮的方法,在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3h,假紫罗酮产率达92.87％;在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5h,a-紫罗酮产率达87.87％。     

己二酸的绿色合成探究——绿色化学实验在基础有机化学实验中的应用

以30%过氧化氢为氧化剂,用钨磷酸催化氧化环己醇合成己二酸,考察了催化剂用量,反应物配比和反应时间对己二酸产率的影响。当反应物物质的量比为钨磷酸：环己醇：过氧化氢=1：250：1125,在一定温度下回流反应4~6h,产率可达到50%;且催化剂可以重复使用。结果表明：本方法操作简单,无污染,符合绿色化学发展的要求,可用于基础有机合成实验。     

金刚酮的合成工艺

用金刚烷与浓硫酸直流氧化来制备金刚酮,对影响反应的金刚烷与浓硫酸的配比、反应的时间和反应的温度等因素进行了考察.确定直接氧化法合成金刚酮的最佳反应条件.即反应时间为5.0h,反应的最佳物料配比为2g金刚烷;11mL浓硫酸,反应最佳温度为80℃,此条件下的产率为50.9％.     

固体超强酸SO_4~(2-)/WO_3/ZrO_2催化合成尿囊素

研究了固体超强酸SO_4~(2-)/WO_3/ZrO_2在尿囊素合成中的应用以及缩合阶段反应规律及影响因素,并采用熔点测定、红外分析的方法对尿囊素进行分析。结果表明,使用固体超强酸SO_4~(2-)/WO_3/ZrO_2催化乙醛酸与尿素缩合得到尿囊素,其适宜的反应条件为:投料比1∶4,反应温度75℃,反应时间3h,尿囊素收率为61.12%,且催化剂的重复使用性能良好。     

生活污油制备烷醇酰胺的研究

用自制的SLTH固体超强酸催化剂催化生活污油制备生物柴油,制备的生物柴油与二乙醇胺反应合成烷醇酰胺,最佳的合成条件是胺酯比为1.6:1、反应温度100℃、反应时间1.5 h、催化剂的量是0.8％和真空度为0.08MPa,在此条件下,烷醇酰胺的产率为95.2％.通过对合成的烷醇酰胺的性能测定,合成的烷醇酰胺具有较好的表面...     

活性白土负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料，活性白土负载磷钨酸作为催化剂，合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。考察了不同反应条件对产率的影响。最佳反应条件为：磷钨酸固载量35％、催化剂焙烧温度180℃、催化剂用量为醇醚质量的5％、酸醇摩尔比为1．2：1、带水剂甲苯用量为反应物质量的15％和反应时间为1．5h，产率可达到99％。     

苯偶姻“一瓶反应”合成苯妥英

将苯偶姻、尿素、15％NaOH置于乙醇水溶液中回流“一瓶反应”合成苯妥英,用薄层层析法监测反应的进程,2—3h苯偶姻反应完全,产率79．0％。     

超声波辐射法合成α-呋喃丙烯酸

采用超声波辐射技术,在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,糠醛和丙二酸为原料,经过Knoeve-nagel缩合反应合成α-呋喃丙烯酸.探索了反应物的配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对产率的影响,确定了最佳合成条件.该合成方法具有操作简便、反应时间较短、产物分离纯化容易和产率较高等优点.     

NaOH／Al2O3催化两种羟醛缩合反应的应用研究

在缩合反应中，用载体固体碱作催化剂有如下优点：反应条件温和，催化反应活性高，选择性强，后处理简单，产率高且无机载体可再生重复使用。在实验中，用NaOH-Al2O3催化苯甲醛与丙酮、乙醛与丙酮的反应，3小时后，产物的收率达85％以上，操作十分简便。     

3,4,5-三氟溴苯的合成工艺的改进

为了改进以2,3,4-三氟苯胺为原料合成3,4,5-三氟溴苯的传统工艺中存在的产品产率低、副产物产率高和生产成本高的缺点,该实验将溴化反应过程中溴素用量减少一半,溴化后用过氧化氢氧化产生的溴化氢,使之转化为溴素后再进行溴化反应.并采用了单因素分析法探讨了改进后的合成工艺的最佳合成条件:溴化反应温度为36℃～45℃,溴化反应时间范围是8～9h,硫酸与冰醋酸最佳配比为1:0.15,亚硝酸钠与次磷酸钠最佳配比为1∶0.930.在此工艺条件下,3,4,5-三氟溴苯的产率≥76.0％,副产物1,2-二溴-3,4,5-三氟苯产率为3.0％.由于溴素、冰醋酸和亚硝酸钠等辅料的用量比传统工艺少,使得生产成本大幅降低,并且基本达到了提高产品产率和降低副产物产率的目的.     

高效MBA交联剂的合成新工艺研究

研究了以丙烯酰胺和甲醛为原料合成亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的新工艺，以磷酸为催化剂，水为溶剂于50℃～75℃下反应2．5h，产品产率可达86％，讨论了影响合成反应的各因素。     

2，4-二硝基苯苄醚合成的改进

采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为：催化剂：活化剂：碳酸钾（摩尔比）=0．14：0．15：0.3;2,4-二硝基苯酚：苄基氯（摩尔比）=1．5：3．0;在70～75℃反应3．5h产品收率达到90．65％。