3─甲基茚满酮─[1]─5,6─苯并─15─冠─5的合成

以多聚磷酸（ＰＰＡ）为催化剂和反应溶剂，将冠醚进行酰化，合成了３─甲基茚酮─［１〕─５，６─苯并─１５─冠─５．合成产物由ＩＲ，ＭＳ和元素分析鉴定了结构．     

4'──乙酰基缩氨脲基苯并15冠5的合成

报道了在多聚磷酸（PPA）中将醚酰化的方法,合成了4'─乙酰基苯并15冠5,以此为原料,在酸性条仟下与氨基脲作用,合成了4'乙酰基缩氨脲基苯并15冠5．经由IR、MS和元素分析仪对合成的两种新物质的结构进行了鉴定．     

新取代苯并冠醚的合成

以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂，氯乙酸为酰化剂，对苯并-12-冠-4进行酰化，成功地合成了氯乙酰取代苯并-12-冠-4。产物由IR、MS和元素分析鉴定了其结构。     

过渡金属苯并15冠5配合物研究进展

综述了第四周期过渡金属苯并15冠5(B15C5)配合物的合成、结构及性能的研究进展,介绍了B15C5修饰的大分子过渡金属功能配合物的研究与发展前景,为过渡金属B15C5新配合物的合成与应用提供重要参考,共引用文献51篇.     

茚满-5-甲醛的合成

茚满-5-甲醛是一种很重要的药物中间体,从茚满出发,在四氯化锡的催化下、二氯甲烷溶剂中茚满与1,1-二氯甲醚反应生成茚满-5-甲醛.其分子结构通过核磁共振谱,红外光谱和质谱等物理方法进行了表征.     

聚合物支载的15-冠-5的合成

本研究给出高分子冠醚化合物的一种新合成方法——用烯丙氧基化的聚苯乙烯作为合成冠醚的前体，在NBS存在下与三缩四乙二醇加成，然后关环生成聚合物支载的15-冠-5。     

苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物的合成方法研究

叙述了9个苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物在以乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂回流与微波辐射条件下的合成方法研究。结果表明其中只有2个化合物e和h适合于高温回流和微波辐射条件下进行反应,其它化合物出现了分解或变质现象。对于化合物e和h,在微波辐射条件下进行反应时,仅仅3分钟,反应几乎定量完成,是目前发现的最高效的合成方法。     

一系列苯并-15-冠-5冠醚化酰腙衍生物的合成及结构表征

以乙醇为溶剂,4′-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,在回流条件下合成了八个新型冠醚化的酰腙,采用红外、核磁、元素分析对所合成的目标化合物进行了表征,确定了结构。探讨了电子效应对反应产率的影响,并对该类化合物1HNMR图谱中R-CH_2CONHN=基团中CH_2和NH质子峰的出峰情况进行了初步分析。     

2-芳氧基噻吩并噻吩[2，3-d]并嘧啶酮衍生物的合成

研究合成了2-芳香氧基噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a-7d的方法,该方法应用膦亚胺与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺再与酚类在K2CO3催化下反应,合成了4种未见文献报道的二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a-7d.所得产物7a-7d的结构由NMR,MS,IR和元素分析所确证.     

1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物的合成

分别以溴苯、对溴甲苯为起始原料,通过格氏反应、亲核取代反应以及氧化反应后得到目标产物1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物（4a-4b）,通过核磁共振、质谱和元素分析等表征手段对化合物的结构进行了表征,并对目标化合物的合成条件进行了优化。     

3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉化合物的合成研究

目的:优化3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉化合物的合成工艺。方法:以咪唑并[1,5-a]喹啉和磺酰肼为原料,合成3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物;对原料的投料量、反应促进剂的投料量、反应温度、溶剂用量进行优化研究;并考察底物取代基的变化对反应产率的影响;所有硫醚化产物均通过核磁共振氢谱、碳谱、高分辨质谱来表征结构。结果:以水作为溶剂,一当量的碘作为反应促进剂,咪唑并[1,5-a]喹啉与磺酰肼的投料比为1∶1.5,在密封反应管中,于110℃反应12 h,可以高产率的获得3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物。结论:该合成工艺以水作为溶剂,不使用金属,符合绿色化学要求,适合用于制备3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物。     

新型表面活性剂3-十二烷氧基-2-甲基丙酸钠的合成

通过增加皂类表面活性剂分子中亲水基的总数，可以提高其抗硬水性能，为此，在亲油基与羧基之间引入烷氧基，该研究以甲基丙烯酸和十二醇的主要原料，采用加成，酯化，取代，皂化四步法合成3-十二烷基-2-甲基丙酸纳，其中，杂多酸对酯化反应起到了催化和阻聚双重作用；相转移催化剂用于取代反应，简化了操作，缩短了反应时间，提高了产率。     

1-苯基-3-对乙基苯基-5-{对-[（3,5-二氨基苯甲酰氧基）乙酰氨基]苯基}-2-吡唑啉的合成

设计和合成了1-苯基-3-对乙基苯基-5-{对-[（3,5-二氨基苯甲酰氧基）乙酰氨基]苯基}-2-吡唑啉,用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了其结构.该物质具有良好的发光性能（λEXmax=366nm,λEMmax=488nm）,其相对量子产率为62.3%,而且在分子中保留了两个氨基官能团,能较容易地和其它结构相连接,从而进一步合成某些特殊功能材料.     

2-氨基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩的合成与结构表征

首先利用醛酮缩合制得二烯酮（1）,然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮（2）,最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%～80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。     

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.     

溴化[2—(5—己基—1,3—二氧环己烷——2—基)乙基]三乙基铵的合成<英>

以1—溴己烷,丙二酸二乙酯和丙烯醛为原料,经五步反应首次合成了溴化[2—(5—己基—1,3—二氧环己烧—2—基)乙基]三乙基铵(h).     

3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,经酯化、酰胺化、醚化得到N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,再经碘代反应得到3-碘-N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,最后经Pd/C催化氢化得到3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯。主要研究了Pd/C、氢气条件下脱甲基甲醚的方法,该方法反应条件温和,选择性好,后处理简单。     

Facile Synthesis of [1,2,4]Triazolo[4,3-a]pyrazin-3-amines via Oxidative Cyclization of 1-(Pyrazin-2-yl)guanidine Derivatives

In this study, we applied a novel, mild, and convenient synthetic method involving the oxidative cyclization of 1-(pyrazin-2-yl)guanidine derivatives to produce [1,2,4]triazolo[4,3-a ]pyrazin-3-amines. We optimized the reaction procedure to easily obtain 5-chloro-[1,2,4]triazolo[4,3-a ]pyrazin-3-amine. Various types of halogenated pyrazines can successfully undergo this process. We synthesized a series of 1-(pyrazin-2-yl)guanidines and [1,2,4]triazolo[4,3-a ]pyrazin-3-amines, and then elucidated their structures based on their ~1H-NMR, ~(13)C-NMR, ESI-HRMS, and nuclear Overhauser effect spectra.