顶空气相色谱法测定注射用头孢替唑钠中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用头孢替唑钠中有机溶剂甲醇、乙醇残留量的方法.方法:采用标准加入法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

顶空气相色谱法测定头孢拉定中残留溶剂

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、二氯甲烷残留量的方法.方法采用标准加入法法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论方法重现性好,定量准确,便于操作.     

头孢唑肟钠中残留溶剂分析技术研究

本文以顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中的溶剂残留含量,考察色谱分析条件柱温、柱压,顶空分析条件平衡温度、平衡时间、气液相体积比、盐析剂等因素对测定的影响。该分析方法简单、快捷、准确、灵敏,色谱分离效果好,对测定头孢唑肟钠中有机溶剂的残留具有重要的意义。     

顶空气相色谱法测定包装材料中的有机溶剂残留

通过对顶空进样平衡时间、温度以及色谱条件的考察,建立了对包装材料中甲苯、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯等多种有机溶剂的顶空气相色谱检测方法。该方法可完全分离和同时检测12种溶剂,所有溶剂组分的回收率为92.0-98.2%,具有操作简单、快速、灵敏度高的特点。     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

本文采用顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。用氢火焰离子化检测器检测，化妆品中甲醇的最低检测浓度为1．5mg／kg，在样品中加标量分别为20mg和40mg时，回收率为91．9％-95．2％，依本法取两份样品分别测6次，变异系数为1．6％-2．8％。     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体中残留苯及其同系物的含量

建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PHTHALOYL AM LOD IP INE)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法。实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64ΜG/ML浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间。本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法。     

顶空气相色谱法在中药研究中的应用

顶空气相色谱法作为测定样品中痕量易挥发化合物的重要分析方法,近年来应用日渐广泛,发展前景广阔.文章综述了顶空气相色谱分析方法的工作原理及其在中药研究领域中的应用,认为该方法简便、准确,灵敏度高,在药品质量控制上具有可操作性.     

注射用头孢唑肟钠的无菌检查方法学研究

目的建立国产注射用头孢唑肟钠的无菌检查法.方法取供试品3.0g,用100ml 0.1%的无菌蛋白胨溶液(pH7.1±0.2)溶解,采用薄膜过滤法,控制吸引器泵压为不大于0.012Mpa.冲洗液为0.1%的无菌蛋白胨溶液(pH7.1±0.2),冲洗量1200ml,冲洗完毕取出滤膜分3等份,浸泡于6mlβ-内酰胺酶中20分钟,取出滤膜放于培养基中按规定进行培养,以大肠埃希菌为阳性对照菌.结果本品的该检验用量在该检验条件下无抑菌作用.结论采用薄膜过滤法可进行国产注射用头孢唑肟钠的无菌检查.     

顶空气相色谱法检测血液中三氯乙烯及其代谢物

建立了顶空气相色谱、CP-WAX 52CB石英毛细管色谱柱程序升温分离、ECD检测器测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙酸的分析方法。在2～800ng/mL范围内,三氯乙烯线性相关系数r=0.9991,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3);在2～800ng/mL范围内,三氯乙酸线性相关系数r=0.9994,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于10%,适于法医毒物分析的需要。     

基于顶空气相色谱法树皮模式识别实验的开发

开发了基于全自动顶空气相色谱技术对树皮进行模式识别的综合性实验。同时,结合计算机编程、线性代数等,通过采用主成分分析法和聚类分析等化学计量学算法,初步实现了4种不同种树皮的快速分类和识别。所开发实验突出参与性、综合性和创新性,鼓励学生全面开拓思路,选题内容不仅要结合科研领域热点,并且要贴近生活。教学方面,提升网络教学水平,重视实验总结和结果反馈。实验完善了多层次色谱实验教学体系,培养了学生运用跨学科知识处理化学问题的能力,教学效果良好。     

顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率:甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%,相对标准偏差:甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.     

静态顶空气相色谱法热力学及动力学研究

建立了静态顶空气相色谱峰面积A与顶空加热温度T、顶空加热时间t的二元函数方程。运用热力学原理推导出ln A=-k1/T+b1,并从动力学角度定性讨论了A与t的关系。对实验数据进行回归后发现:在气、液两相的挥发和冷凝速度相等前,各有机物A=k2ln t+b2;速度相等后A与t无关。据此建立了速度相等前A与t、T的二元函数方程A=[a1ln t-a2]/T+a3ln t+a4,并预测了水相中四氢呋喃、甲醇和非水体系中丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯在不同T、t时的A。结果与实验测定数据吻合,建立的二元函数方程正确。     

静态顶空气相色谱法同时测定水质中苯及其同系物

探讨用简易顶空装置预处理水样中苯及其同系物的条件,并优化色谱分离参数,从而改进了同时测定水体中痕量苯及其同系物的气相色谱方法。五种物质的标准工作曲线线性相关系数0.9967-0.9999,检测限0.004-0.080μg/L,平均回收率介于83.8%~112.4%,RSD(n=5)在4.7%~8.1%。     

顶空气相色谱法分析烟用粘合剂中VOC的研究

采用顶空气相色谱法对卷烟胶中主要的14种有害挥发性成分（VOC）进行定量分析研究。结果表明：在最佳顶空条件中,平衡温度为80℃;平衡时间为40min;样品环温度100％;传输线温度120℃。在最佳色谱条件中,色谱柱选择DB-624;柱长30m;柱内径0．53mm;柱液膜厚度3．00nm。14种挥发性成分的回收率均在91．5％～103．5％,相对标准偏差在0．8～4．0,其分析方法的准确性与重现性都较好。     

顶空气相色谱法检测三七总皂苷中的大孔树脂残留物

采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200 ℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七总皂苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量.结果本法线性关系良好,r=0.9957～0.9999,精密度RSDs均小于7.0%.7种溶剂的平均回收率为95.59%～101.34%,其RSDs在1.10～1.91%.该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法.     

顶空色谱法测定琥珀酸美托洛尔中残留溶剂的研究

建立了顶空－气相色谱法检测琥珀酸美托洛尔中残留溶剂（丙酮和异丙醇）的测定方法．被测样品的各个组分在非极性弹性石英毛细管柱上能有效分离;在0．001～0．300 mg／mL浓度范围内,线性相关系数R≥0．9990;加标回收率为90．73％～104．80％,相对标准偏差为0．76％～11．85％（ n＝5）,方法的检出限为2．00μg／mL．该方法检测琥珀酸美托洛尔中的残留溶剂重现性好,定量准确,便于操作．     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机残留量

目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定大气中甲醇含量

首先使用纯水为吸收液,吸收空气中的甲醇,再采用顶空气相色谱法分析吸收液中甲醇浓度,由此建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定空气和废气中甲醇的方法,并对自动顶空进样条件进行了优化。结果表明,当采样体积为24 L、吸收液体积5 mL时,该方法的最低检出浓度为0.1 mg/m3,相对标准偏差为2.1%～5.3%,加标回收率为95%～108%。该法操作简单,具有较好的灵敏度和可靠的准确度,自动化程度高,可连续完成样品的前处理、样品进样和色谱分析。