催化褪色光度法测定微量汞（Ⅱ）

基于微量汞(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应,提出了催化褪色光度法测定微量汞(Ⅱ)的分析方法．在最大吸收波长560nm处,汞(II)在酸性条件下12—2．8μg/25ml范围内与吸光度呈线性关系,检出下限为21×10^-10g·ml^-1,方法用于合成水样和自来水中汞(Ⅱ)含量的测定,结果满意．     

罗汉果中微量元素的ICP-MS法分析

采用微波消解法处理罗汉果样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定罗汉果样品中的微量元素钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)和铅(Pb).在优化实验条件下,方法的检出限为0.19~20.3 μg/g,精密度为2.92%~10.9%,回收率为80.83%~105.60%.     

断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中汞

介绍断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法,研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响.在优化的分析条件下,检测限为0.02ng/mL,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2%~102%之间,相对标准偏差为2.3%.方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.     

离子交换树脂光度法测定三种茶叶中的微量铜

在pH8.20时,吸附负载有铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)的717#强碱性阴离子交换树脂能与Cu2 形成稳定的树脂络合物,Cu2 -DDTC树脂络合物的最大吸收波长为442nm.以此建立了测定3种市售茶叶中微量Cu2 的新方法.Cu2 含量在0.08~3.2μg/mL范围内遵守Beer定律,较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍.信噪比等于3(S/N=3)时,方法的检测限(LOD)为0.033μg/mL.此方法用于3种茶叶中的微量Cu2 的测定,相对标准偏差(RSD)小于3.0%,回收率97.3%~101.6%.     

催化动力学光度法分析茶叶中微量硒

采用催化动力学光度法对茶叶中硒的含量进行了分析测定.在硝酸介质中,硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化亚甲蓝产生褪色,以此建立了催化动力学光度法分析微量硒的方法.探讨了动力学反应条件,并对茶叶样品分析的前处理过程进行了研究.实验结果:硒的浓度在0~8μg/L范围内,lg(A0/A)与浓度C之间呈良好的线性关系;方法的回收率为93%~106%,相对标准偏差小于0.302 2%,方法的准确度与精密度较好,适用于茶叶中微量硒的分析.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定雷公藤中的铅和汞

采用微波消解法消解试样,应用氢化物-原子荧光光谱法测定雷公藤的微量铅和汞,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.铅和汞的回收率分别为96.1%-104.4%,93.7%-106.3%,相对标准偏差小于8%.该方法具有试剂用量少、检测快速、基体干扰小、准确度高等优点.     

汞的检测方法及利用新的三元络合体系测定汞的研究

本简单介绍了常见而实用的检测汞的定性和定量方法，并研究了汞－硫氰酸盐－罗丹明B显色体系测定汞的最佳条件，得到该体系最大吸收波长为610nm，表现摩尔吸光系数为1．66×10^5，比尔定律范围为0－50ughg/50ml，用本法可直接在水相中测定微量汞。     

化学发光法测定牛奶中的微量碘

利用甲醛-I--高锰酸钾化学发光体系,建立了化学发光法测定牛奶中微量碘的新方法。讨论了反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。实验结果表明:最低检出限为2.6×10-9g/mL,化学发光强度与碘浓度在1.2×10-7~4.8×10-6g/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为94.8%~104.3%,相对标准偏差为2.6%(n=5)。     

镧离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及电分析测定铅

在镧离子掺杂类普鲁士蓝（La-PB）修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极La-PB/MFE/GC;研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响;并以Pb2＋为探针离子,对镧、钴离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究;同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对实际水样中微量Pb2＋的质量浓度进行了测定.结果表明,Pb2＋在该复合汞膜电极上的阳极溶出氧化峰电流在4.82×10-9～4.82×10-7mol/L范围有良好的线性关系（r=0.995 5,n=13）,检出限为9.06×10-10mol/L,RSD值为2.6%,加标回收率为97%～102%.可用于实际样品的测定.     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。     

离子缔合物固体基质室温磷光法测定痕量汞

在HAc介质中，Hg^2＋能灵敏催化a，a-联吡啶（bipy）取代[Fe（CN）6]^4-中的CN^-配位基的反应形成[Fe（bipy）3]^2＋络阳离子，而该[Fe（bipy）3]^2＋络阳离子和四溴荧光素阴离子（FinBr^-4）作用形成的[Fe（bipy）3]^2＋-[（FinBr4）2]^2-离子缔合物可在滤纸固体基质上发射室温磷光，据此建立了[Fe（bipy）3]^2＋-[（FinBr4）2]^2-离子缔合物固体基质室温磷光测定痕量汞的新方法。其线性范围为1．6～16（fg/斑）（0．4μL/斑，对应浓度0．004-0．04ng／mL），工作曲线的回归方程为△Ip=1．058＋7．671CHg2＋fg／斑），n=7，相关系数r=0．999，检出限：0．18fg／斑。所建方法用于人发、香烟样品中痕量汞（Ⅱ）的测定，结果满意。本文同时探讨了离子缔合物固体基质室温磷光测汞的反应机理。     

水浴消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法。方法：王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As：0.087ng/mL,Hg：0.0065ng/mL。线性范围：As：0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg：0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD）,砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As：95.5%-101.4%,Hg：92.5%-102.0%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。     

N－间甲苯基－N’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量汞（Ⅱ）

研究了新试剂N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)可与汞(Ⅱ)发生显色反应生成橙黄色的络合物,最大吸收波长位于312nm,表观摩尔吸光系数ε_(312)=6.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Hg(Ⅱ)含量在0～30μg/25ml范围内服从比耳定律。     

衬铂平台石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量汞

利用衬铂平台石墨炉ＺＥＥＭＡＮ原子吸收光谱法直接测定环境水样中的痕量汞,对衬台石墨炉测汞的最佳测试参数,条件进行系统研究,本方法的灵敏度为普通平台石墨炉的５倍以上,检出限为０．２μｇ／ｌ加标回收率为８８．６－１０９％;相对标准偏差小于４．９５％。     

催化动力学荧光法测定海产品中的痕量镍

在醋酸钠体系中,以α-α联吡啶为活化剂,用镍催化过硫酸钾氧化二氯荧光素,建立了测量海产品中的痕量镍催化动力学荧光法的分析方法.实验相关系数R=0.993 23,线性范围为0.5～5μg/L,相对标准偏差为2.94%,检出限为3.7×10-6μg/L.用该方法测定文蛤汁中的镍含量,结果令人满意.     

表面活性剂增敏催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于在稀硫酸介质中溴代十六烷基吡啶 (CPB)对亚硝酸根 (NO-2 )催化溴酸钾氧化碘曙红褪色反应的增敏作用 ,建立了测定NO-2 的表面活性剂增敏催化动力学光度法 .由于加入增敏剂 ,灵敏度显著提同 .lgA0 /A值与NO-2 含量在 0～ 1.0 μg/mL范围内存在线性关系 ,检出限量为0 .0 6 μg/ml.方法用于水样、蔬菜中痕量亚硝酸根的测定 ,结果较好     

溴甲酚绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn（Ⅱ）

研究了在pH 4.1HAc—NaAc介质中,以氨三乙酸为活化剂,Mn（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Mn（Ⅱ）的新方法。方法的线性范围为0.4～12μg/L;检出限为0.12μg/L,对8μg/L Mn（Ⅱ）平行测定11次的相对标准偏差为0.09%。该催化反应的表观活化能为42.24kJ/mol,反应的表观速率常数为3.5×10^-4 s^-1。该方法具有较高的灵敏度和选择性,用于井水、自来水样品中锰含量的测定,结果令人满意。     

PAN-S分光光度法测定钢铁中的镍

在pH6～ 8范围内 ,PAN -S与Ni(Ⅱ )形成 1∶1的红色络合物 ,最大吸收峰在 5 35nm ,镍量在 0～ 2 5 μg/2 5ml符合比尔定律 ,摩尔吸光系数为 2 .84× 10 4。掩蔽干扰离子后 ,可以直接测定钢铁中的镍。     

微波消解氢化物发生原子荧光法同时测定农产品中砷和汞

建立了微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定农产品中砷、汞含量的方法。研究了硼氰化钾浓度、酸度、载气流量等条件对原子荧光强度的影响。在最佳的工作条件下,对砷和汞检测的线性范围分别为0.4090μg/L～4.090μg/L、0.2026μg/L～2.026μg/L,相关系数分别为0.9984、0.9965,砷和汞的检出限分别为0.084μg/L和0.022μg/L,相对标准偏差均小于7%,符合国际上对农产品安全质量检测的要求。