乙烯基四配位硅单体及共聚物的合成

用无定形的二氧化硅和乙二醇在氢氧化钾的催化下低温反应,得到高反应活性的五配位硅钾化合物,再与3-溴丙烯反应,制备出乙烯基四配位硅单体。该单体与苯乙烯通过自由基聚合得到含硅共聚物。对所合成的单体和共聚物进行了红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、差示扫描量热谱(DSC)、元素能谱分析(EDS)和凝胶渗透色谱法(GPC)等结构表征与性能测试。IR显示单体中1 649 cm-1处的C=C双键伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;EDX表明乙烯基四配位硅的产率为99.61%;TG显示共聚物在310℃才开始失重,具有良好的热稳定性;DSC测得共聚物的玻璃化转变温度为约104℃;GPC测得共聚物数均相对分子质量Mn约64万,重均相对分子质量M_w约125万,分散系数为1.95,而且共聚物有良好的耐水和耐醇性。实验表明,该合成结果可为有机硅材料的合成提供一种低耗、简便的方法。     

氧等离子体处理聚硅烷涂层制备二氧化硅薄膜

用氧等离子体法在低温下已将自合成的聚硅烷涂层成功地转变为二氧化硅薄膜 红外光谱分析表明薄膜的Si-O伸缩振动特征峰为 10 75cm-1,并随处理时间的延长峰位向高波数移动 ,可至 10 88cm-1 光电子能谱测得薄膜中的O1s和Si2p的电子结合能分别为 5 33 0ev和 10 3 8ev ,硅氧原子接近化学计量比 拉曼光谱分析也表明薄膜中含有一个极大的拉曼特征峰     

硅及其化合物的"反常"现象

硅元素知识是非金属元素的命题热点之一,该类试题常以元素及其化合物知识为载体,与化学基本概念、基本理论、化学实验及化学计算密切结合.1硅及其化合物的“反常”现象1)硅化学性质不活泼,但自然界中却没有游离态的硅,它以二氧化硅、硅酸盐等形式存在.2)硅的还原性比碳强,而碳在高温下却能从二氧化硅中还原出硅:SiO2 2C高温Si 2CO↑.3)非金属单质与强碱溶液反应一般不生成氢气,而硅却不然:Si 2NaOH H2O=Na2SiO3 2H2↑.4)非金属单质一般不与弱氧化性酸反应,而硅不但能与氢氟酸反应,而且还有氢气生成:Si 4HF=SiF4↑ 2H2↑.5)虽然二氧…     

水热法合成CuO/Fe2O3复合材料

以CuCl2.2H2O、FeCl3.6H2O和Na2C2O4为反应物,利用水热法合成CuO/Fe2O3复合材料纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,并且对产物进行了红外光谱仪(IR)分析.结果表明:所得CuO/Fe2O3复合材料形貌为立方体结构.研究了CuO/Fe2O3复合材料的红外特性,在670 cm-1到450 cm-1之间出现了Cu—O键伸缩振动特征峰.     

硅镁胶的制备及对废水中Cu~(2+)的吸附测定

以MgCl_2和Na_2SiO_3·9H_2O为原料合成硅镁胶,用氨水、1:1盐酸和冰醋酸进行改性,得到三种改性硅镁胶和一种未改性硅镁胶.分别测定其在不同反应时间、不同浓度和不同温度下对Cu~(2+)的吸附性能.结果表明:Cu~(2+)溶液浓度为0.005mol/L(pH=5.05)时,经由氨水改性的硅镁胶在40℃、搅拌1.5h时,吸附性能最好,理论吸附量最高;经由醋酸改性的硅镁胶在60℃和搅拌1.25h时,吸附量最高;经由盐酸改性的硅镁胶在20℃和搅拌1.5h时,吸附量最高;未改性硅镁胶在温度为50℃和搅拌1.5h时,吸附量最高.     

“碳族元素 无机非金属材料”十问

1.硅与强碱溶液反应的实质是什么?硅常温下即可与强碱溶液反应,如:Si+2NaOH+H2ONa2SiO3+2H2↑从反应方程式看,该反应的氧化剂似乎是NaOH和H2O,其实不然,上述反应实质上分两步进行,首先是硅与水发生氧化还原反应:Si+4H2OH4SiO4+2H2↑,由于生成的H4SiO4不溶于水,此反应难     

无机高分子混凝剂聚硅硫酸盐的制备

无机高分子絮凝剂是城市用水和工业废水处理的有效药剂。在研究聚合硫酸铁(PFS)合成工艺的基础上,设计出一套合成无机高分子混凝剂聚硅硫酸铁(PSPFS)和聚硅硫酸铝铁(PSAFS)的方法。采用正交试验法,通过模拟浊水的混凝试验,确定Fe/Si摩尔比、Na2SiO3.9H2O溶液聚合时间、反应时间、反应温度和Al/Si摩尔比等最佳参数。     

植物油红外光谱特性分析

采用红外光谱法对9种植物油的红外光谱特性进行了研究。不同品种植物油具有基本相同的红外光谱特性，如3009、2925和2854cm^-1处的C—H伸缩振动峰，1746cm^-1处的C=O伸缩振动峰，1464、1377cm^-1处亚甲基的弯曲振动峰，722cm^-1处碳链骨架振动峰以及1238、1163、1099cm^-1处甘油三酯中C-O伸缩振动峰等。不同品种植物油或同一品种植物油由于工艺、原料或存放时间的不同，可以形成不同的指纹特征。该方法简便、快速，对于植物油的质量控制和质量评价具有重要的意义。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40／PAn．以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯．较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)=1：1．5。催化剂用量为反应物料总质量的0．5％。环己烷为带水剂，反应时间1．0h．上述条件下．苹果酯的收率为71．5％．     

改性双酚芴丙烯酸酯的合成

改性丙烯酸酯是一种具有高折射率、耐黄变等性质的光学树脂材料单体,以芴酮、2-苯基苯酚、2-氯乙醇、丙烯酰氯等原料通过三步反应进行制备,同时针对催化剂、物料比、加料方式、合成路线及产品就纯化等因素进行了优化,确定了最佳的合成条件.     

聚酯纳米复合材料的制备和表征

聚合物的链结构、相态以及与渗透分子的相互作用决定了其阻隔性, 故使用不同的改性剂提高聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 的阻隔性以使其能够应用于阻隔性包装瓶。本文制备了尼龙MXD6T - SiO2 纳米复合材料(NMXD6T) 齐聚物作为提高聚酯瓶用料阻隔性能的改性剂, 由己二酸、对苯二甲酸和脂肪族二胺通过原位聚合制备NMXD6T。在相同摩尔二胺的情况下, 不同摩尔比例的己二酸和对苯二甲酸使复合材料具有不同的粘度、热性能和阻隔性能, 含有NMXD6T 改性剂的聚酯其阻隔性能相对于纯聚酯提高了3 - 10 倍。用差热扫描量热分析(DSC) 、透射电镜(TEM) 和傅立叶红外光谱(FTIR) 表征了NMXD6T 结构以及与聚酯阻隔性能的关系。DSC 曲线表明NMXD6T 是完全无定形态, 红外光谱证明了纳米复合材料中硅- 氧键的存在, 透射电镜图片显示二氧化硅颗粒以30nm 到100nm 大小的尺寸均匀分散在MXD6T 基质中并且和聚酯链很好的连接。     

含Si环氧丙烯酸酯/纳米SiO_2涂层制备及性能研究

为了制备耐热、阻燃性能优异的新型含Si环氧丙烯酸酯(EA)纳米涂层,以KH-570改性纳米SiO2和有机硅改性EA作紫外光(UV)固化组分,并在配方中加入纳米Mg(OH)2,制备了系列UV固化新型含Si EA纳米涂层。通过红外光谱仪、紫外可见光谱仪、热重分析仪等研究紫外光固化体系涂膜耐热、阻燃及光学性能。结果表明:在有机硅改性EA中添加KH-570改性纳米SiO2,可以提高纳米涂层热稳定性、阻燃性,同时使其保持优良透明性;当改性纳米SiO2含量达5%时,涂膜耐热、阻燃性能均最佳;同时在体系中加入Mg(OH)2,可进一步改善体系的阻燃效果。     

溶胶-凝胶法制备染料杂化的氧化硅薄膜

实验以TEOS(正硅酸乙酯)作为前驱体,采用sol-gel法,制备染料杂化的二氧化硅薄膜.为了能使染料杂化入二氧化硅溶胶-凝胶体系中,用丙烯酰氯对染料进行官能化修饰, 使染料带有碳碳双键,并同时分系列加入TMPA(甲基丙烯酸-3-三甲氧基甲硅烷基丙酯)、V TES(三乙氧基乙烯基硅烷)、苯乙烯进行共聚.TMPA和VTES所含的烷氧基可参与硅的水解缩聚,进入硅无机网络形成杂化体系,实现了染料对杂化体系的进入.通过比较得出:未加前驱体TEOS的溶胶所得膜表面不平整,膜颜色很淡,说明较少染料杂化入膜中;以TMPA 为共聚体的溶胶所得膜较之以VTES为共聚体的溶胶所得膜,其染料更均匀地杂化入前者,膜更光滑透明,且抗磨性较好.     

C-[L-Ser-L-Ser]催化的不对称Reformatsky反应

利用液相法合成了侧链带双羟基且具有C2 对称性的环二肽C_[L_Ser_L_Ser]并将其作手性配体催化不对称的Reformatsky反应。考察了反应底物结构以及反应条件等因素对反应产物e.e.值的影响。产物的e.e.值最高达 64%。提出了可能的反应机理     

Electrochemical behavior of insulin on pretreated carbon black electrode enhanced with silicon carbide nanostructure

We previously reported the direct electrochemical detection of insulin at bare carbon electrodes. Here a novel modified acetylene carbon black paste electrode(SiC/CB-CPE), based on the outstanding characteristics of silicon carbide nanostructure,was developed for the electrooxidation of insulin in alkaline solution and it was characterized by cyclic voltammetry(CV) and electrochemical impedance spectroscopy(EIS) in 5 mmol/L Fe(CN)63-/4- solution. It is found that silicon carbide nanostructure doped into the CB-CPE greatly facilitates the redox electrochemistry of Fe(CN)63-/4- probe and the electrochemical oxidation of insulin. The electrooxidation of insulin is a one-electron and one-proton reaction and an irreversible adsorption-controlled electrode process. The anodic oxidation current increases linearly with the concentration of insulin from 1×10-7mol/L to1.2×10-6mol/L in 0.1 mol/L Na2CO3-NaHCO3 buffer solution(pH 10.0) and the detection limit was 50 nmol/L. In addition, the SiC/CB-CPE shows good sensitivity, reproducibility, renewability and capacity of resisting disturbance.     

新型阳离子复鞣剂PAED的合成研究

以双氰胺和甲醛为原料，制得具有良好稳定性、水溶性的氨基树脂预聚体；以二乙烯三胺、己二酸、环氧氯丙烷为原料，合成聚酰胺多胺（PAE），再把两种树脂共聚，制备出一种稳定性好．具有鞣性、助染性、保毛性的新型毛皮鞣剂。讨论了PAE用量，反应时间，反应温度等因素对合成反应的影响，通过化学分析、红外光谱等手段对产物进行了表征。     

Facile One-Pot Synthesis of ZSM-5 Aggregates with Inter- and Intra-Crystalline Mesopores for Methanol to Gasoline Conversion

ZSM-5 aggregates consisting of superfine and hierarchical nanocrystals(combined with micropores and intra-crystalline mesopores) with an average size of 30 nm were prepared through one-pot synthesis with the assistance of anionic polyacrylamide(APAM). The resultant zeolites(AHN-ZSM-5) were characterized by XRD, ICP-OES, SEM, TEM, BET, NH_3-TPD, Py-IR, and TG analyses and evaluated in the methanol to gasoline(MTG) reaction. Characterization results show that the hierarchical ZSM-5 aggregates possessed two kinds of mesopores, namely inter-and intra-crystalline mesopores. The amount of APAM considerably influenced the mesoporosity and textural properties of AHN-ZSM-5 zeolites. With the addition of APAM in the synthesis, the AHN-ZSM-5 zeolites exhibited large mesopore volume, large external surface area, and appropriate acidity. When applied in the MTG reaction, AHN-ZSM-5 demonstrated a catalytic lifetime that was 1.6 times longer than that of conventional ZSM-5 synthesized in the absence of APAM.     

硼掺杂纳米硅薄膜的热退火效应研究

采用等离子体增强化学气相沉积技术制备了硼掺杂氢化非晶硅薄膜,然后经过不同温度的热退火处理,获得硼掺杂纳米硅薄膜．结果表明,退火温度为700℃时,样品中开始有纳米晶形成,随着退火温度的增加,在1000℃时,薄膜的晶化率达到77％,晶粒大小为3．9nm．退火温度低于600℃时,光学带隙随着退火温度的升高而变窄,高于600℃...     

绒面结构对低成本多晶硅太阳电池性能的影响

采用化学腐蚀法在多晶硅材料的表面制备了绒面结构,腐蚀液包括富HF的HNO3-HF-H2O溶液,富HNO3的HNO3-HF-H2O溶液和3％的碱腐蚀液.通过表面形貌SEM、反射谱和少子寿命的测试,详细地研究了不同腐蚀液制备的绒面的形貌、光学特征和少子寿命.最后在绒面的基础上制备了低成本多晶硅太阳电池,分析了绒面结构对电池性能的影响.结果表明,经过富HF的HNO3：HF：H2O溶液腐蚀后制备的低成本多晶硅电池的效率高于经其他两种腐蚀后所制备的电池效率.     

短脉冲紫外激光辐照下硅材料表面剥离过程研究

利用紫外激光对硅材料进行加工时需要估算硅材料表面剥离深度、温度分布与入射光功率密度的关系。激光与硅材料相互作用涉及多种复杂的物理现象，直接利用现有理论进行计算，确定相应的温度分布和剥离深度十分困难。文章探讨了在不同功率密度范围内，根据激光与物质相互作用主要形式的不同，建立相应的估算方法。实践证明，在一定功率密度范围内，估算值较好地符合了实验测定数据。