HPLC法测定布洛芬片的有关物质

目的：建立布洛芬片的有关物质测定方法。方法：采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水-磷酸=340：600：0.5,加水定容至1000ml为流动相,检测波长为214nm。结果：本方法可检测布洛芬已知杂质：4-甲苯基丙酸、2-（4-异丁酰苯基）丙酸、2-（4-乙基苯基）丙酸、4-异丁基苯丙酰胺、4-异丁基苯甲酸、3-异丁基苯丙酸、4-丁基苯丙酸和4-异丁基苯乙酮,可用于布洛片有关物质检查。     

复方甘草甜素注射液中有关物质的测定

目的:采用高效液相色谱法测定复方甘草甜素注射液的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为2%冰醋酸-乙腈(65:35);检测波长为254nm,测定复方甘草甜素注射液的有关物质。结果:对本品中的总杂质、最大和次最大杂质进行检查均较好。结论:通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。     

高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定奥硝唑片的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为318nm。采用高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质。结果:经方法学结果表明该方法专属性好、能够将杂质与主成分有效分离,方法耐用性好,该方法能够有效检测样品含有的各个杂质,可有效控制产品质量。结论:该方法可有效检出样品杂质,可以作为奥硝唑片的有关物质检测方法。     

奥硝唑片有关物质检查方法建立

目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。     

托拉塞米中有关物质的HPLC测定

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

高效液相检测注射用甲硫氨酸维B1杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用甲硫氨酸维B1杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节p H值至2.8)-甲醇(85:15);检测波长为201nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用甲硫氨酸维B1的有关物质的测定,以控制其质量。     

注射用奥美拉唑钠鉴别及有关物质检测方法的研究

目的:本文采用紫外法和高效液相色谱法对注射用奥美拉唑钠鉴别,采用高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠的有关物质。方法:紫外法在200~400nm的波长范围进行扫描;高效液相色谱法,色谱柱为C8柱(250mm×4.6mm;5μm);流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-乙腈-异丙醇;检测波长为280nm。结果:通过两种方法对注射用奥美拉唑钠鉴别确定该方法确实可行;而对于注射用奥美拉唑钠的有关物质的测定,通过方法学试验,确定该方法的专属性较好,可行性较高。     

高效液相检测注射用奥沙利铂杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用奥沙利铂杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6ml,加水稀释成1000ml,用氢氧化钠溶液或磷酸调节p H至3.0)-乙腈(99:1);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用奥沙利铂的有关物质的测定,以控制其质量。     

布洛芬注射液中杂质F的HPLC测定

目的：建立正相高效液相色谱法测定布洛芬注射液中杂质F的含量。方法：采用高效液相色谱,色谱柱为AlhimaSilica（250mm×4．6mm,5μm）,以正己烷－乙酸乙酯－三氟乙酸（95：5：0．5）为流动相,流速为1mL·min^-1,进样量10μL,检测波长265nm。结果：杂质F与主成分均达到基线分离,可有效的检出布洛芬注射液中杂质F的含量。结论：本法灵敏度,专属,可用于布洛芬注射液杂质F的检查。     

注射用奥美拉唑钠有关物质的方法建立

目的:建立注射用奥美拉唑钠有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为硫酸氢四丁基溶液(取硫酸氢四丁基铵6.78g与氢氧化钠0.8g,加磷酸盐缓冲液(PH7.4)溶解并稀释至1000ml)-磷酸盐缓冲液(PH7.4)(磷酸二氢钠与磷酸氢二钠,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH值至7.4)-乙腈(5:69:26),流速为1.0m/min,检测波长为280nm。结果:奥美拉唑钠主峰与包括降解产物奥美拉唑磺酰化物(5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-磺酰基}1H-苯并咪唑)在内的其他杂质均可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于注射用奥美拉唑钠的质量控制。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液有关物质测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A[称取2.72g磷酸二氢钾加入1000ml水中完全溶解,用稀释的磷酸(1→20)调节PH值至3.5±0.05],流相B[乙腈-甲醇(3:2)],测定波长为220nm。结果:各破坏条件下主峰与相邻杂质峰的分离度良好,稀释剂均不干扰主峰检测,本方法专属性好;检测限约为0.0386ng;不同色谱柱均可有效分离杂质与主成分、耐用性好。结论:该方法准确度高、重复性好、专属性强,耐用性好,可用于检测盐酸伊立替康注射液有关物质。     

盐酸伊立替康原料有关物质检查方法建立

目的:建立盐酸伊立替康有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Allitima C18(5μm,4.6×250mm),流动相为水溶液(含0.05mol/L磷酸二氢钠和0.01mol/L庚烷磺酸钠):乙腈:甲醇(60∶15∶25),流速为1.2ml/min,检测波长为220nm,柱温为45℃。结果:盐酸伊立替康与起始物料及中间体均可有效分离,酸、碱、氧化、高温及强光试验破坏出杂质明显,杂质与主峰可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于盐酸伊立替康原料的质量控制。     

甘草酸二铵注射液中有关物质的方法学研究

本文采用高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相为乙腈0.01mol/L的磷酸;检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。     

盐酸氨溴索口服溶液有关物质测定方法研究

目的:建立测定盐酸氨溴索口服溶液有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节p H值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;柱温30℃;检测波长248nm。结果:该方法专属性强,耐用性良好,样品在高温、强光、酸性条件下稳定,在碱和氧化条件下不稳定。结论:该测定方法准确、灵敏,适用于盐酸氨溴索口服溶液有关物质的测定。     

HPLC法测定环吡酮胺乳膏的有关物质

目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。     

高效液相色谱法测定美沙拉嗪控释胶囊的有关物质

目的:本文采用高效液相色谱法对美沙拉嗪控释胶囊的有关物质进行了测定。方法:利用高效液相色谱法,将磷酸盐缓冲液、甲醇以及乙腈作为流动相,将柱温控制在30℃左右,将流速控制在1.2ml·min-1,检测波长为220nm。结果:通过多次检测发现,缓冲液的浓度在0.1994-1.994μg/ml左右时,3-氨基水杨酸与峰面积有着良好的线性关系,r=1.0000,回收率达到了96.38%,RSD≈1.7%。结论:高效液相色谱法在对美沙拉嗪控释胶囊中有关物质进行检测时,具有较高的灵敏度,这一方法可以在药物研究中广泛应用。     

注射用阿奇霉素冻干剂的制备工艺与质量研究

目的:研究注射用阿奇霉素冻干剂的处方及制备工艺,并建立其质量研究方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)来对注射用阿奇霉素冻干剂中阿奇霉素的含量测定及有关物质的检测。结果阿奇霉素在0.5-1.5 mg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9999。结论本实验的处方设计合理,制备工艺简单、易行,质量稳定、准确、可靠。     

阴离子交换高效液相色谱法测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量

目的建立测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的分析方法。方法选用阴离子交换高效液相色谱法,色谱柱为TSKgel Super IC-AP阴离子交换柱,流动相为20 mmol NaHCO_3+10mmol Na_2CO_3,流速为0.8 mL/min,检测器示差折光检测器(RID),RID温度为40℃,柱温为40℃。结果采用阴离子交换高效液相色谱法测定,利塞膦酸钠与磷酸、亚磷酸分离良好,各色谱峰之间分离度大于2.5;磷酸和亚磷酸检测质量浓度线性范围均为0.5μg/mL-50μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.5%(RSD=0.80%,n=9)和101.5%(RSD=0.42%,n=9)。结论建立的方法系统适用性好,测定结果可靠,适用于利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛耳枫中芦丁的含量

目的建立牛耳枫的质量鉴测指标.方法采用薄层色谱鉴别,高效液相色谱法测定牛耳枫中芦丁的含量,高效液相色谱条件Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,10μl),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(35:65).结果高效液相法测定牛耳枫中芦丁,方法重现性好,准确可靠.结论该方法可用于牛耳枫中芦丁的含量测定.     

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质测定方法研究

目的:建立HPLC法测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:该方法专属性、耐用性良好,杂质1、2、3、4的检测限分别为4.5ng、2.6ng、1.2ng、1.5ng,样品在酸、碱、氧化条件下均不稳定。结论:该测定方法准确、可靠,适用于注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定。