3,6-二甲基哒嗪的合成

为填补国内市场空白,以乙酰乙酸乙酯、钠为原料;通过关环、脱氢等反应,高产率地合成了3,6-二甲基哒嗪.该方法步骤短,收率高,是合成3,6-二甲基哒嗪的一种简捷方法.     

5,6-二甲基-1,10-菲咯啉的合成研究

以5,6-二甲基-8-硝基喹啉、水合肼为原料,经还原、shraup反应合成了5,6-二甲基-l,10-菲咯啉,考察了反应温度、反应时间及还原剂对产率的影响,并用IR和NMR进行了结构表征。     

顺式-2,6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致.产品最终收率为50.7%.     

含膦胺配体的1,2-二芳基乙烯-1,2-二硫醇镍配合物的合成、结构表征与电催化制氢性能

合成了10种含膦胺配体的1,2-二芳基乙烯-1,2-二硫醇的镍配合物[(p-XC₆H₄N(PPh₂)₂)Ni(S₂C₂(C₆H₄Y-p)₂)](1:X=Br, Y=CH₃O;2:X=Br, Y=CH₃;3:X=Br, Y=H;4:X=Br, Y=Br;5:X=Br, Y=F;6:X=F,Y=CH₃O;7:X=F,Y=CH₃;8:X=F,Y=H;9:X=F,Y=Br;10:X=F,Y=F),通过元素分析、核磁共振谱、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对镍配合物的结构进行了表征.配合物1·DMF的X-射线单晶衍射分析表明镍原子处于近乎完美的四方平面构型的S₂P₂配位环境中,通过循环伏安法测定了配合物在DMF溶液中的电化学性质以及在三氟乙酸(TFA)存在时的电催化制氢性能....     

1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物的合成及晶体结构

合成了新化合物1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物,利用<'1H NMR,MS技术进行结构表征,并经X单晶衍射法确定了其单晶结构,结构分析表明,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97062(3)nm b=1.04186(4)nm,c=1.32220(4)nm,α=96.028(2)°,β=98.505(2)°,γ=111.731(2)°,V=1.20967nm<'3,Z=2,Dc=1.388Mg·m<'3,μ=1.46mm<'-1,F(000)=524.0,最终偏离因子R=0.0946,wR=0.3134.     

微波法合成1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物

以苯并咪唑为原料,通过4步反应合成目标产物1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物,在该反应中,前两步反应通过简单的原料和常规方法合成其中间产物,第三步脱羰基合环以微波辐射为反应条件。中间产物2-芳基苯并咪唑类化合物(1a,1b),1-(2-芳基-2-氧乙基)-2-芳基苯并咪唑衍生物(2a,2b)和目标产物1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物通过核磁、质谱、红外、元素分析等方法进行结构鉴定并确认。该方法合成简单可行,微波辐射下的有机合成,反应更加快速高效,产率也相应的提高,减少了剧烈反应带来的潜在危害性。由于反应时间的缩短,也减少了副产物的产生,该实验所用原料简单易得,工艺可控,为此类化合物的制备提供了一条更佳途径,也为工业化生产提供了一定的基础。     

1,2-二苯基-1,2-二对氯苯基乙烷的合成和晶体结构

分别在甲苯和水中,把锡粉与苯基对氯苯基氯甲烷一起搅拌加热合成了标题化合物,用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。化合物属单斜晶系,空间群(2c,晶胞参数:a=1.3460(11)nm,b=1.0508(8)nm,c=1.4286(11)nm.α=β=90°.β=97.875(13)°.V=2.002(3)nm~(?).Z=4,Dc=1.338g·cm~(-1),F(000)=840     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究,产物结构经1H-NMR确定.     

2，3-二溴甲基-5，6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2，3-二甲基-5，6-二氰基吡嗪为原料，在AIBN的引发下，用NBS进行自由基溴化反应。合成了标题产物，其结构经熔点，MS，^1H NMR，UV等予以确证，从而为该物质的合成探索了一条新途径     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。     

Si-Al分子筛催化2,5-二甲基-2,5-己二醇水解制备2,5-二甲基-2,4-己二烯

2,5-二甲基-2,5-己二醇在Si-Al分子筛催化剂的作用下一步完成脱水和异构化反应,得到2,5-二甲基-2,4-己二烯,反应在常压,200～250℃条件下进行2,5-二甲基-2,5-己二醇的转化率为100％,2,5-二甲基-2,4-己二烯的选择性为87％。     

新显色剂CTZAPN与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羟基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称CTZAPN)与Cu(Ⅱ)的显色反应的条件。Cu(Ⅱ)在pH7.0的NH_4Ac缓冲溶液中与CTZAPN形成稳定的组成比为1:2的紫红色络合物,λ_(max)=540nm,其表观摩尔吸光系数为5.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,结果满意。     

溴硝基丙二醇的合成和防腐活性研究

合成了防腐剂2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,通过IR波谱和元素分析对其进行表征,并对其防腐性能和毒性研究.     

1,2-二苯基-2-苯胺基乙烯醇的合成、表征及其配合物抑菌活性研究

采用液相合成出1,2-二苯基-2-苯胺基乙烯醇,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物（M=Cu^2＋,Mn^2＋,N i^2＋,Zn^2＋,Co^2＋）.大肠杆菌的生物活性实验表明：配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.48×105L.mol-1.cm-1。Cd2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。     

异丁醇直接电解氧化合成异丁酸异丁酯的研究

在酯化催化剂（H2SO4）作用下．异丁醇在Pb-PbO2阳极上电解氧化直接合成异丁酸异丁酯．考察了电极、温度、通电量及异丁醇浓度对产率的影响。     

2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究

研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.     

一种新型席夫碱的合成及光谱性质

以1,10-菲罗啉为原料,碱性条件下经氧化生成4,5-二氮杂芴-9-酮,再与2,3-丁二酮双肼腙在醋酸催化下进一步发生反应,生成了一种未见文献报道的氮杂芴酮席夫碱化合物2,3-丁二酮双肼腙双缩（4,5-二氮杂芴-9-酮）,通过核磁、红外、元素分析表征了该化合物的结构,并对其紫外吸收光谱性质进行了研究.