季戊四醇缩醛(酮)合成的研究进展

季戊四醇缩醛(酮)在有机合成与工业生产中有广泛的应用.在19世纪时,人们就已经开始了对它们的合成进行研究.季戊四醇缩醛(酮)的合成是由季戊四醇与醛(酮)在酸催化下缩合而成.可以通过选择反应物的物料比、溶剂、催化剂合成双缩醛(酮)、单缩醛(酮)、杂二缩醛(酮).本文将对季戊四醇缩醛(酮)合成的研究进展加以综述.     

缩醛类香料的合成方法

综述了缩醛类香料的二十余种合成方法 ,并对其主要合成方法的反应条件作了简要的说明 .结果表明 :聚氯乙烯 -三氯化铁、D61 和D72 离子交换树脂、固载杂多酸TiSiW1 2 O40 /TiO2 、复合载体强酸 (PhSO3H/Na2 SO4·CaSO4)和PW1 2 /C等五种催化剂对合成缩醛的收率较高 ,具有实际应用价值     

硫酸铁铵催化合草莓酯

以硫酸铁 (Ⅲ )铵为催化剂 ,采用微波辐射催化合成了新型香料草莓酯。通过正交试验和单因素实验确定了最佳工艺条件。本方法具有反应时间短 ,产品收率较高 ,后处理简单等特点     

微波辐射磷钨酸催化合成肉桂酸正丙酯

研究了微波辐射技术下,用磷钨酸H_3PW_(12)O_(40)·XH_2O作催化剂,以肉桂酸和正丙醇为原料合成肉桂酸正丙酯的方法,探讨了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量、酸醇比等因素对酯化反应的影响。结果表明,当微波辐射功率为320W、辐射时间为20min、肉桂酸与催化剂的比为1:0.04(物质的量比)、酸醇比为1:8(物质的量比)时,转化率达到92％。     

微波法合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料，无水乙酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸，并通过L9(34)正交实验筛选出最佳合成条件：n(水杨酸)：n(乙酸酐)=1：2．0，微波功率180W．辐射时间60s，n(催化剂)：(水杨酸)=1：20，重结晶后产率可达85.5％。     

无溶剂条件下微波合成苯甲酸的探讨

探讨了以苯甲醛、氢氧化钠为原料,二水合氯化铜为催化剂,在无溶剂条件下微波辐射反应有效的合成苯甲酸。实验结果表明,实验最佳反应条件为:二水氯化铜为催化剂,用量为4.5%(摩尔百分比)、微波功率640 W、辐射时间10 min和料液比2∶3(苯甲醛与氢氧化钠物质的量的比值),收率可达82.30%。与传统的合成方法相比,该方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点。     

微波辐射快速合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂,微波辐射快速合成了阿司匹林并从实验中得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2.0,微波功率为200W,辐射时间为50 s,催化剂用量与水杨酸质量比为1∶20,产率可达93.5%(重结晶后产品收率可达90.2%)。     

硅藻土负载磷钨酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)．系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响．实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为：磷钨酸负载量17．6％、催化剂用量1．5％(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1．0∶1．25．在此条件下NPP产率达96％以上,反应速率提高近10倍．     

微波辐射三乙基苄基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料，三乙基苄基氯化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯，并对催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响等进行了研究．研究结果表明，合成反应的最适宜的反应条件为：当n(肉桂酸钠)：n(氯化苄)一1：1．2时，三乙基苄基氯化铵的用量1．0g，微波功率300W，辐射40min，产率达81％以上．     

微波辐射催化合成邻苯二甲酸二正己酯

利用Discover微波精确有机合成系统,以邻苯二甲酸酐、正己醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正己酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(正己醇):n(邻苯二甲酸酐)=2.4:1,微波辐射功率120W,辐射时间8min时,转化率达98.6%。