高均匀性掺镁铌酸锂晶体的生长及光学性能研究

我们生长了以下四组配比的掺镁铌酸锂晶体Li_2O∶Nb_2O_5∶Mg O=45.3∶50∶4.7、45.8∶50∶4.2、44.8∶50∶5.2、45.3∶49.9∶5.5,分别标记为Mg1、Mg2、Mg3、Mg4,希望得到具有近化学计量比结构的同成分高均匀性高质量的掺镁铌酸锂晶体。通过观察晶体的生长条纹,测试晶体的紫外—可见吸收谱和OH~-吸收谱,研究其均匀性、内部的缺陷结构以及掺杂阈值。从实验结果来看,晶体均未达到阈值,但各部位吸收边位置接近,表示晶体的均匀性良好。     

单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量的铅

研究了在盐酸-碘化钾-酒石酸钠-抗坏血酸-十二烷基磺酸钠底液中,用单扫描示波极谱法获得铅与碘化钾络合物吸附波,用于微量铅的测量.在此底液中峰电位在-544mV(vs.SCE),峰电流与铅离子的浓度在0.01-2.9 ug.ml-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.01ug.ml-1,线性回归方程为:Iy=44.49Cx 4.53(其中Cx为铅离子的浓度),r=0.9998,用标准加入法测得样品回收率在98.4%-103.9%之间,样品的相对标准偏差小于5%.用此方法测定皮蛋中微量铅,操作简便,快速,准确度高,结果令人满意.     

超声分离法测定植物及土壤中游离铅

提出以超声提取,单扫描极谱法测定植物和土壤中游离态铅的方法.实验发现,在酸性条件下,超声波能有效地分离提取豆芽和土壤样品中的游离铅,并用单扫描极谱法进行测定.分别以去离子水、2 mol/L HNO3、4 mol/L HNO3为溶液考察了超声介质及超声时间对铅提取量的影响.结果表明:豆芽和土壤样品在硝酸介质中分别超声80、50 min即达到饱和提取量,而在去离子水介质中超声的分离作用不大.与酸浸泡法相比,超声提取法具有更为显著的分离效果,表明超声促进了氢离子置换样品中铅离子的反应.该方法具有化学试剂消耗少、分析速度快、对环境污染小等优点,将其应用于实际样品的测定,结果满意.     

脱脂棉富集分光光度法测定痕量铅

研究了在TritonX - 10 0和Tween - 80非离子表面活性剂存在下 ,铅与苯基荧光酮(PF)的显色反应。结果表明 ,在碱性条件下 :Pb2 +与PF、TritonX - 10 0、Tween - 80形成紫红络合物 ,λmax=60 0nm ,δ60 0 =1.89× 10 5l/mol·cm ,铅在 1.3～ 14μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。为提高体系的选择性 ,本文用脱脂棉富集铅成功地用于江水、湖水及发样中微量铅的测定 ,结果满意     

茶叶中铅铬绿的ICP-AES法分析

采用湿法消解处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法对茶叶中铅铬绿(即重金属铅和铬2种元素)进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、加热程序等方面对湿法消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.01583～0.02715 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%～3.07%,加标回收率为91.9%～106%.该方法具有操作简便,快速,灵敏度高和准确度好等优点.     

掺铁近化学配比铌酸锂晶体的二波耦合特性研究

生长了铁掺杂(质量分数分别为25×10-6,50×10-6,100×10-6以及200 × 10-6)的近化学配比铌酸锂(SLN)晶体.用中心波长为532 nm的半导体激光器对晶体进行了二波耦合实验,测得了二波耦合的相应时间和有效增益系数随掺杂浓度、入射光总光强、写入光光强比以及入射光偏振方向的变化情况.实验结果表明,掺杂浓度越高,总入射光强越大,入射光光强比越小,都能导致响应时间减小,并且e光的响应时间要小于o光的响应时间;入射光光强比越大,有效增益系数越大,e光的有效增益系数要大于o光,而掺杂浓度对有效增益系数没有明显的影响.     

单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌

研究在抗坏血酸-硫氰酸钾-醋酸-醋酸钠-吡啶-明胶的混合底液中,用单扫描示波极谱法连续测定10种中药材中的铅和锌,在该体系内样品中的铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波,峰电位分别为-0．456V（vs．SCE）和-1．038V（vs．SCE）,铅的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=16．15 Cx-73．00,r=0．9996和0．005μg·mL^-1～0．15mg·ml^-1;锌的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=5．891Cx＋1．641,r=0．9998和0．006μg·mL^-1～0．20mg·mL^-1（Cx：浓度,单位：μg·mL^-1）,铅和锌的回收率分别为：95．2％～104．4％和95．2％～104．6％;铅和锌的相对标准偏差分别为：1．82％～4．97％和1．03％～4．60％,方法简单,快速,正确,结果令人满意．     

分光光度法水相快速测定铅

建立了分光光度水相快速测定铅的新方法。在pH=4.0的Clark-Lubs的缓冲溶液中,痕量的Pb2+在KI存在下使孔雀绿在700nm处的吸光度增加,Pb2+浓度与吸光度呈线性关系。线性范围0.8～5.2mg/L,摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为3.4%(n=11)。方法操作简便,快速,用于工业废水中铅的测定,结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定烟草中铅镉

采用硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合酸微波消解法消解烟丝样品,以NH4H2PO4为改进剂,氘灯背景校正横向加热石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉。方法测试铅、镉的检出限分别为0.735、0.041μg/L,回收率分别为98.81%、92.47%,铅质量浓度范围为3.5～40.0μg/L,镉为0.12～5.0μg/L时相关系数r分别为0.9976、0.9966。方法具有简单、快速、实用性好的优点,可用于实际烟草中铅、镉的测定,结果良好。     

单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉

采用三电极系统研究了铅（Ⅱ）离子、镉（Ⅱ）离子的极谱行为,在盐酸-酒石酸钠-碘化钾-抗坏血酸混合底液中采用单扫描示波极谱法可测得Pb^2＋、Cd^2＋的灵敏极谱峰,波峰电位分别为-502mV和-632mV（vs．SEE）,铅离子的线性范围为0．01—1．5μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=882．3Cx＋29．36,相关系数r=0．9998,镉离子的线性范围为0．01—1．6μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=617．1Cx＋28．25,相关系数r=0．9995．采用本法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉含量,样品回收率在96．3％-102．1％之间,相对标准偏差RSD在1．12％～1．65％之间．此方法无须除氧,简单、快捷、准确度高,结果满意。     

茶叶中铅铬绿的ICP-AES法分析

采用湿法消解处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法对茶叶中铅铬绿(即重金属铅和铬2种元素)进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、加热程序等方面对湿法消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.01583～0.02715 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%～3.07%,加标回收率为91.9%～106%.该方法具有操作简便,快速,灵敏度高和准确度好等优点.     

2-苯甲酰基-2-噁唑啉镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

通过实验合成了标题化合物[Ni(L)2](L=2-苯甲酰基-2-噁唑啉),并通过元素分析、红外光谱、X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,分子量Mr=437.09,晶胞参数a=0.51096(13)nm,b=1.5186(4)nm,c=1.1513(3)nm,V=0.8932(4)nm3,Z=2,Dc=1.625 g.cm-1.通过红外光谱、元素分析对化合物进行了表征.     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅的含量

建立了一种应用琼脂悬浮液直接进样—石墨炉原子吸收法测定大米中痕量铅的新方法 .研究了大米悬浮液的均匀性和稳定性,并优化了石墨炉升温程序:干燥分两段进行,150℃用时20秒,250℃用时10秒;灰化温度750℃,用时23秒;原子化温度2 550℃,用时2秒.结果显示,标准工作曲线A=0.004634CPb+0.00435,相关系数r=1.00,线性良好.方法检出限:0.22 ng/m L.精密度RSD为3.61%.5次重复性试验RSD小于5%.回收率96.0%~99.0%之间.该方法简便、准确,灵敏度高,完全适用于大米及类似样品中铅的测定.     

微孔钛酸铅的合成及机理研究

本实验以钛酸四丁酯、硝酸铅、四乙基氢氧化铵(20%)、水为原料,在水热晶化条件下合成微孔钛酸铅晶体JPT-1,研究了合成条件即物料组分、PH值、晶化温度等对合成微孔钛酸铅晶体JPT-1的影响.结果表明:以钛酸四丁酯、硝酸铅、四乙基氢氧化铵(20%)、水为基本原料时.在175℃左右,PH值为3.5-5.0范围内所合成的JPT-1晶体最为理想.讨论了晶体骨架结构特征.     

铟-铌组件对超小型激光器功率稳定性影响研究

采用锢-铌材料组件对超小型泵浦固体连续激光器的功率稳定性进行改良.通过采取平衡散热技术设计和铟-铌材料组件进行二次处理等方法试制样品并进行测试,分析试制前后铟材料的微观组织变化.结果表明,铟材料出现塑性变形,改良了激光器的局部热应力.铟-铌材料结构组件可有效提升超小型泵浦固体连续激光器输出激光功率稳定性,提高成品率.     

四-(4-苯基)卟啉分光光度法测定痕量铅的研究

研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂四-(4-苯基)卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法．络合物的最大吸收波长为466 nm,组成摩尔比为1:1,铅含量在0-1μg／mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1．37×105L·mol-1·cm-1,应用于环境水样中痕量铅的测定,结果令人满意．     

铅在大孔膦酸树脂上的吸附性能的研究

用大孔膦酸树脂对铅进行吸附性能的研究,结果表明在pH=5.6的HAC—NaAC体系中,树脂对Pb(Ⅱ)的吸附率最大;并测定了树脂对Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量为321.9mg/9树指。     

SnO2电子结构及其光学特性的第一性原理计算

采用基于密度泛函理论的第一性原理计算了金红石结构SnO2的电子结构和光学特性.在不同的截断能下优化SnO2晶胞得:Ecut取380 eV最合适,此时a=b=0.490 0 nm,c=0.328 5nm,Eg=1.258 eV.通过分析其复介电函数、反射谱、吸收谱以及损失函数等谱线的峰值,可知这些峰值与电子在价带导带间的跃迁有关.计算的光学特性与能带结构态密度吻合很好,为SnO2在光电领域的设计与应用提供了理论依据.     

SnO_2电子结构及其光学特性的第一性原理计算

采用基于密度泛函理论的第一性原理计算了金红石结构SnO2的电子结构和光学特性.在不同的截断能下优化SnO2晶胞得：Ecut取380eV最合适,此时a=b=0.4900nm,c=0.3285nm,Eg=1.258eV.通过分析其复介电函数、反射谱、吸收谱以及损失函数等谱线的峰值,可知这些峰值与电子在价带导带间的跃迁有关.计算的光学特性与能带结构态密度吻合很好,为SnO2在光电领域的设计与应用提供了理论依据.     

准相位匹配光参变振荡非均匀周期间隔

利用光参变振荡中的能量守恒和波矢匹配,同时考虑了铌酸锂晶片的热胀冷缩效应,通过数值计算得到在0.980μm、1.064μm和1.180μm抽运光作用下,固定温度调谐区间内(330~500K),铌酸锂晶片极化周期与信号光、闲置光的温度调谐宽度关系.研究表明,在各个不同抽运光作用下,信号光和闲置光的温度调谐宽度随铌酸锂晶片极化周期的增加而出现非线性的增大.由此得到相关结论,为了在铌酸锂晶片透光范围内实现连续可调,基于准相位匹配光参变振荡的极化周期具有非均匀间隔设计的特点.