气相法测定氟马西尼中乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量

建立顶空气相色谱法控制氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷残留量的分析方法。方法：采用DB-624石英毛细管柱,FID离子化检测器,以90%的二甲亚砜水溶液为溶剂。结果：乙醇在12.60～75.60ug/ml（630ppm～3780ppm）的浓度范围内,r为0.9998乙醚在12.79～76.74ug/ml（639.5ppm～3837ppm）的浓度范围内,r为0.9999二氯甲烷在2.54～15.24ug/ml（127ppm～762ppm）的浓度范围内,r为0.9997,大于规定的0.99;定量限试验中,信噪比符合规定,能够达到定量检测及检出的要求;各浓度下的乙醇、乙醚、二氯甲烷平均回收率均在90%-110%范围内。结论：该方法专属性好,精密度、准确度都符合要求,方法可靠,可用于原料药氟马西尼中有机溶剂乙醇、乙醚、二氯甲烷的残留量的控制。     

火焰原子吸收法测定白云石中的氧化钾、氧化钠、氧化镁

样品处理后,用火焰原子吸收法连续测定白云石中的氧化钾、氧化钠和氧化镁。氧化钾、氧化钠质量浓度在0-1ug／ml范围内呈良好的线性关系．以镁的202．6nm次灵敏线测定样品中的氧化镁,氧化镁的质量浓度在0—30ug／ml范围内呈良好的线性关系。方法的相对标准偏差（RSD％,n=11）为0．3％~9％,加标回收率为95％-100％。     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

目的:探讨海虾样品中呋喃唑酮残留量的测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,样品用二氯甲烷提取、正己烷净化、外标法定量,检测海虾中呋喃唑酮残留量.结果:本方法工作曲线线性范围为0.01~1.00 ug/mL,R=0.999 1.检测下限为1.0 ug/kg,回收率89.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)3.1%~3.5%.结论:本测定方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

载氟氧化铝中氟含量的测定

研究载氟氧化铝中氟含量的测定方法,采用氟离子选择电极在PH为6～7的总离子强度调节缓冲溶液介质中,氟离子浓度在0.475～4.75ug/ml之间呈现良好线性关系,方法灵敏性和选择性较好,回收率在96.8%～101.6%之间.能够很好的应用于载氟氧化铝中氟含量的测定.     

茶叶、土壤中吡虫啉的残留分析

比较3种吡虫啉的残留提取方法,筛选出一种适合于毗虫啉在土壤和茶叶中的残留的提取方法．用高压液相色谱测定茶叶和土壤中吡虫啉残留量：样品经甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,用硅胶层析柱净化提取物．此方法经高压液相色谱测定（HPLC）,其最小检出量为1．0×10^-9,最低检出浓度为0．01mg·kg^-1,平均添加回收率为80．56％～90．01%,变异系数为0．37％～3．71％．     

血中乙醇浓度与交通肇事的相关分析

目的:探讨驾驶员醉酒与交通肇事的关系.方法:酒精定量检测仪、1:1硫酸、1%重铬酸钾、50ml/dl乙酸液、特制滤纸.结果:306例肇事人员中,血中乙醇浓度80～90mg/dl占64%,乙醇浓度100～110mg/dl占23%.结论:酒后驾车是引起交通肇事的主要原因,占交通肇事的97%.     

高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量

目的：建立宝宝乐颗粒中芍药苷的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用Diamonsil C18（4．6×250mm,5um）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（20：80：0．05）为流动相,检测波长：230nm,流速：1．0mL/min,柱温：35．0℃。结果：芍药苷在0．1540ug～1．2320ug范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为r=0．9999,平均回收率为99．82％（RSD=0．301％,n=5）。结论：HPLC法操作快速、简便、结果准确,可作为宝宝乐颗粒中芍药苷的定量分析方法。     

HPLC法测定九味羌活丸中甘草酸和异甘草素的含量

目的：是建立九味羌活丸中甘草酸和异甘草素的含量测定方法。方法：色谱柱：日本岛津公司Shim—pack VP-ODS（150mm×4.6mm,5.0μm）。流动相：甲醇—0.5%冰醋酸（65：35）;流速1ml/min;检测波长0-10min为370nm,10-40min为250nm。结果：甘草酸在0.1959～3.9180μg范围内与峰面积呈良好的线形关系r,=1.0000,平均回收率99.12%,RSD为0.62%。异甘草素在0.0124～0.2480μg范围内与峰面积呈良好的线形关系r,=1.0000,平均回收率99.17%,RSD为0.67%。结论：所建立的方法简便可行、重现性好、可作为九味羌活丸的质量控制。     

野生和栽培马齿苋黄酮含量的比较研究

采用微波辅助乙醇浸提的方法提取马齿苋黄酮,并通过正交试验确定了最佳提取条件。结果表明,微波辅助提取的影响因素顺序为：料液比〉微波处理时间〉乙醇浓度〉微波强度;马齿苋黄酮微波辅助乙醇浸提的最佳条件为：料液比1：50（g/ml）、微波处理时间120s、乙醇浓度70%、微波强度为中高火档（648W）。提取得到野生型和栽培型马齿苋黄酮含量分别为：5.432%和5.506%。     

正交试验法优化香樟根总黄酮提取工艺

[目的]采用乙醇提取法,优选香樟根总黄酮的提取工艺。[方法]选择乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间为考察因素,采用正交设计L9（34）进行提取工艺优选试验。[结果]回归方程为：Y=13.68X-0.0027,r2=0.998,芦丁浓度在0.0—0.04516mg/mL范围内有良好线性关系,最佳提取工艺为：乙醇的体积分数为50%,料液比为1：20,温度为70℃,提取时间为2h。[结论]优选的提取工艺简单、易行,可作为开发香樟根制剂的依据。     

HPLC法测定骨愈灵片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立骨愈灵片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,乙腈-水（18：82）为流动相;流速1．0mL·min^-1;检测波长203131／1。结果：人参皂苷Rg1的回归方程为Y=2．829X＋4．167（r=0．9999,n=5）,线性范围为3．0～22．5ug;三七皂苷R1的回归方程为Y=7．580X-3．971（r=0．9996,n=5）,线性范围为1．0～7．5ug。平均回收率分别为98．95％、99．27％。结论：本方法准确、灵敏,可用于骨愈灵片的质量控制。     

HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因

建立了高效液相色谱（HPLC）测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水（体积比为70：30）、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度在12~240μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,加标回收率为100.61%,相对标准偏差RSD小于1%。用该方法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意。     

苦瓜酒中皂苷的含量测定

目的：测定苦瓜酒中皂苷的含量。方法：以人参皂苷和β-谷甾醇为对照品,香草醛一高氯酸分光度法测定皂苷含量。结果：人参皂苷在0．030-0．240mg范围内线性关系良好（r=0．9991）,平均加样回收率为99．6％,RSD=2．5％（n=6）,样品含量在0．1511-0．5630rag;β-谷甾醇在0．015-0．116mg范围内线性关系良好（r=0．9993）,平均加样回收率为100．9％,RSD=2．6％（n=6）,样品含量在0．0656-0．2479mg。结论：β-谷甾醇和人参皂苷均可作为测定苦瓜皂苷含量的对照品,方法准确可靠,可用于苦瓜酒的质量控制。     

HPLC法测定吡拉西坦的含量

采用kromasil C18柱,流动相为甲醇-水（体积比为10∶90）,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦含量的方法。结果表明：吡拉西坦在25~250μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 2,RSD为1.04%（n=6）,吡拉西坦的平均回收率为100.2%。利用此法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦的含量,具有方法简便、快捷、准确可靠的优点。     

HPLC法同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬的含量

目的：建立同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵溶液（84：16）,流速为1.0m L·min-1,检测波长为244nm,柱温为室温。结果：酮康唑和盐酸特比萘芬的浓度分别在8.160~81.60μg·m L-1（r=0.9996）和31.30~313.0μg·m L-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%和99.3%,RSD分别为2.2%和2.5%。结论：本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为盐酸特比萘芬压敏胶贴剂的质量控制方法之一。     

桑姜感冒胶囊中总黄酮含量的测定

目的：建立桑姜感冒胶囊中总黄酮含量的测定方法。方法：采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照品,以506 nm作为测量波长进行测定。结果：芦丁在0.5~3.0 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为96.63%,RSD为1.91%。结论：该方法操作简便、准确、重现性好,可用于测定桑姜感冒胶囊中总黄酮的含量。     

川滇桤木果实中总黄酮的含量测定

目的：建立川滇桤木果实中总黄酮的含量测定方法。方法：采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照品测定川滇桤木果实中总黄酮的含量。结果：芦丁在0．19～0．95mg/mL范围内呈良好的线性关系,A=1．0826C＋0．0497（r=0．9996）,平均加样回收率为99．6％,RSD为1．09％（n=6）。结论：该方法操作简便、快速、准确、重现性好,可作为川滇桤木果实中总黄酮的含量测定方法。     

二维超分子配位化合物[Cu（mal）（tpm）（H2O）]·2H2O的合成、结构及表征

合成了氢键连接的二维超分子配位化合物[Cu（mal）（tpm）（H2O）]·2H2O（mal=丙二酸,tpm=三吡唑甲烷）,并用元素分析和电子顺磁共振谱进行了表征。X射线单晶衍射表明该化合物的晶体属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1．3624（2）nm,b=0．79318（14）nm,c=1．7526（3）nm,α=90°,β=102．352（3）°,γ=90°,V=1．8501（6）cm^3,Z=4。中心Cu（Ⅱ）离子为五配位,处于扭曲的四方锥配位环境中。晶格水与配位水形成较强的氢键将配合物连接成二维超分子结构。     

HPLC-RID法测定冠心宁注射液中三种糖的含量

目的：建立高效液相色谱联用示差折光检测器测定冠心宁注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法.方法：Hanbon Lichrospher NH2分析色谱柱（5μm,4.6×250 mm）,Welchrom氨基保护柱（5μm,10 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈—水（70∶30）,柱温：30℃,流速：1.0 ml/min,示差折光检测器设定温度：35℃.结果：回归方程A果糖=85 539C＋677.38,r=0.999 9,A葡萄糖=84 012 C＋575.37,r=1,A蔗糖=187 714C＋504.15,r=1（n=6）,果糖浓度在33.72~1 079μg/ml之间、葡萄糖浓度在32.22~1 031μg/ml之间以及蔗糖浓度在16.19~518μg/ml之间线性关系良好;平均回收率分别为100.1%、100.6%和99.3%,RSD分别为1.99、2.35和2.84%（n=6）;注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量占固含物的55.03%.结论：该方法简便快速、准确可靠,可用于冠心宁注射液中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量测定.