白酒中邻苯二甲酸酯类残留量的测定

采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为2¹ 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为10¹ 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.7³.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%¹02.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%⁹.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

红枫湖及其污染源中邻苯二甲酸酯类化合物的测定

根据红枫湖的地理位置及周边污染源分布情况,采用贵州省环境监测站对红枫湖月监控检测的布点方案采样,应用固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)联用的方法,测定了红枫湖水及其周边工厂污水中5种邻苯二甲酸酯类化合物。     

农用棚膜中邻苯二甲酸酯的测定

采用微波辅助提取和常规的气相色谱分离方法,对农用棚膜中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的检测进行了实验研究。选用正己烷作为提取剂,利用单因素和正交实验对提取条件进行了优化,棚膜样品破碎至1.0 cm×2.0 cm,料液比(m L/g)1∶50,微波功率400 W,萃取时间8 min能获得最佳提取效果。采用气相色谱法,在DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱上利用程序升温对样品进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。该方法在2.0~1 000 mg/L范围具有良好线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.60 mg/kg,符合国家限量标准,样品加标回收率85.4%~110.7%,相对标准偏差0.61%~7.47%。该方法操作简单,灵敏度高,不仅可以满足农用棚膜中邻苯二甲酸酯类化合物的分析检测,并可应用于本科生仪器分析实验教学。     

水处理实验中邻苯二甲酸酯类快速检测

建立了固相萃取-气相色谱法快速测定水处理实验中微量邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法能有效分离4种邻苯二甲酸酯类异构体,标准曲线线性回归相关系数均大于0.998,检测限为0.003μg/L,相对标准偏差为2.8%~3.5%,加标回收率为90.9%~112.8%,满足实验要求的分析精度。     

气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)含量的分析方法。以正己烷为萃取剂,采用超声萃取,气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)测定聚乙烯膜中的4种邻苯二甲酸酯(PAEs)。该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60mg/kg之间,加标水平为0.3mg/L下的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.30%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

固相萃取—气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%~112.22%,相对标准偏差(RSD)范围为2.94%~4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

固相萃取-气相色谱分析水产品中增塑剂

固相萃取技术被用于水产品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸2-(乙基己基)酯(DBP和DE-HP)的气相色谱检测研究中。样品中的DBP和DEHP用乙晴提取,C18柱萃取后用带有微电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为76.0%~108.6%,相对标准偏差为2.82%~9.39%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l~10mg/l的水产品快速测定。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测与标准

邻苯二甲酸酯用作增塑剂,广泛存在于环境中。纺织品中的增塑剂可以通过皮肤接触进入人体,从而干扰人体的内分泌功能,影响人体健康。因此各国以及相关机构对纺织品中的增塑剂种类和含量提出了限制和要求。根据各国关于邻苯二甲酸酯的法规,明确指出了各种法规中被禁止或限制使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂的种类以及含量,为我国的纺织品产业提供了相关的信息。     

肝中丁丙诺啡提取方法研究

采用液相萃取法、固相萃取法提取肝中丁丙诺啡,考察不同提取剂、pH值等因素对萃取率的影响。肝匀浆中添加丁丙诺啡,液相萃取时调pH至7用三氯甲烷提取,固相萃取时调pH至10.8用401有机担体吸附、用三氯甲烷洗脱。提取液挥干后,以苯为溶剂,加入N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化,用GC/NPD法进行检测。结果表明,液相萃取肝中丁丙诺啡提取率达82.51%,固相萃取肝中丁丙诺啡提取率可达86.35%。这两种提取方法提取率均较高,可用于肝中丁丙诺啡的提取。     

水产品中微囊藻毒素的检测方法研究

采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.     

钛酸锶纳米晶光催化剂合成及表征综合实验设计

采用电化学法合成钛酸锶纳米晶,研究了反应电流对结晶状况、形貌、尺寸和光催化性能的影响。X射线衍射仪、透射电镜和紫外-可见分光光度计测试结果表明:室温条件下,反应电流3A时可以得到结晶良好、粒径60nm、最大光吸收边380nm的钛酸锶纳米晶,100min内对甲基橙溶液的降解效率可达93%。该实验路线简单易行,涵盖知识点多,有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力,可以作为材料化学专业的综合性实验项目。     

纳米TiC粉末的分散与表征综合实验设计

纳米TiC粉末具有高强度、高硬度、高耐磨、高耐腐蚀、低热膨胀率、优良的导热导电能力和抗热震性,被广泛用作复合材料的增强体。纳米粉末粒度小、表面能和表面活性大,在储存和使用过程中极易产生团聚。采用胶体分散技术分散纳米TiC粉末;利用TEM、激光粒度分析和Zeta电位测试等手段对纳米TiC的分散效果进行表征。实验研究了分散介质、超声时间、分散剂种类和加量、溶液pH值等因素的影响。有利于培养材料科学与工程类专业本科生综合运用知识、研究科学问题的能力。     

虹膜识别系统综合实验设计

为更好地传授虹膜识别的基本原理和实现方法,该文设计了虹膜识别系统的综合实验。利用Matlab语言设计图形用户界面,实现图像读取、虹膜定位、虹膜归一化、特征提取和分类识别等功能。该实验不仅可以使学生综合运用图像处理与识别知识,更好地理解虹膜识别的基本原理和方法,还能提高学生的科研素质和动手实践能力。     

V掺杂TiO_2粉体制备与表征综合性实验设计

基于溶胶-凝胶法制备V掺杂TiO_2光催化剂粉体(V-TiO_2),利用XRD、激光粒度仪和荧光光谱(PL)对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,对比掺杂前后TiO_2粉体对MB的光催化降解效果。结果表明,500℃热处理时样品为锐钛矿相与金红石相组成的混合晶型,颗粒粒度分布均匀,平均粒径1.7μm,V的掺入有效抑制了电子-空穴对的复合,明显提高了光催化性能。该实验路线简单易行,涵盖知识点多,综合了材料制备、结构表征和性能检测等基本实验技能,操作步骤简单,便于学生掌握。     

镁基复合材料表面镀层防护行为的综合实验设计

为了让材料工程专业本科生了解和掌握材料制备的方法与原理,将镁基复合材料制备与改性的研究成果引入实验教学中,设计了镁基复合材料表面镀层防护行为的综合性实验。该实验路线简单易行,涵盖知识点多,有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力,可以作为材料工程专业的综合性实验项目。     

纳米ZnFe_2O_4快速燃烧合成及其光催化活性综合实验设计

以溶液燃烧法快速合成了纳米ZnFe_2O_4光催化剂,以X射线衍射、透射电镜、紫外可见漫反射吸收等对其进行了分析和表征,以罗丹明B的降解评价了其催化活性,考察了燃料量对催化剂粒径及光催化活性的影响。结果表明,以盐酸三乙胺为燃料、在微富燃条件下所得ZnFe_2O_4粒径为21.9nm,表现出良好的光催化活性,罗丹明B 120min降解率为61.3%。该实验操作简单,节能省时,涵盖纳米材料、光催化、燃烧合成、测试表征等多个知识点,有利于提高学生的实验兴趣,培养学生综合能力和素质,可以作为化学或材料、环境等相关专业的综合性实验项目。     

dSPACE实验系统的开发与实验设计

基于德国dSPACE公司生产的dSPACE硬件在环式高效实时仿真系统,开发了dSPACE教学实验系统。简述了该实验系统的开发背景,介绍了系统的控制器和外围设备的基本构成,从教学体系和具体内容两方面概述了基于该实验系统开设的控制系列实验课程,并通过教学成果展示了良好的实验教学效果。     

高级氧化实验平台构建与实验设计

以河南科技大学环境工程专业为例,对高级氧化实验平台的建设进行了简要介绍,并以"UV/TiO2降解活性红废水实验"为例,对该装置以及实验的设计运行情况进行说明。该实验平台的建设与运行,对于实现学生从书本知识到设计、实施的衔接,以及培养创新意识有积极的作用。     

基于ZBrush的数字雕塑综合实验研究

介绍了大连理工大学文科综合实验教学中心在雕塑专业教学中引入数字雕塑软件一ZBrush,进行数字雕塑综合实验的研究。以数字雕塑人体模型为例,说明利用ZBrush软件进行数字雕塑的工艺过程。数字雕塑为实验操作者提供了多种实现造型设计的手段。在高校中推广数字虚拟教学,能够促进不同艺术专业之间的交流与互动,提高高校雕塑及其他艺术类专业的教学水平与教学质量。     

激光还原石墨烯材料制备及应用综合型实验设计

介绍一种采用激光还原方法来制备石墨烯材料的综合型实验设计。该实验包含氧化石墨烯的制备、激光光源的选择、氧化石墨烯的还原等内容,采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪和X射线衍射仪等仪器对其形貌结构和化学结构进行了表征。利用该材料构建电化学传感器并应用于酚类化合物的检测。该合成方法简单,涉及多种分析仪器的操作,制备出的材料应用性强,可有效进行酚类化合物的检测,是一个综合性很强的实验。该实验可作为创新性实验项目,使学生熟悉石墨烯材料的制备及其应用,激发学生的科研兴趣,提高学生的科研素质及创新实践能力。