电子电器产品中多溴联苯、多溴联苯醚含量的测定

本文总结了进五年来,基于RoHS指令下,在测定电子电器产品中多澳联苯和多溴联苯醚含量的研究中,测定前处理技术和定量分析技术方面的研究进展.     

4-一溴联苯醚的紫外光降解反应研究

以汞灯为光源研究了4-一溴联苯醚在有机溶剂中的光化学反应特性,探讨了初始浓度、紫外光源和溶剂介质对其光解速率的影响。结果表明,4-一溴联苯醚在有机溶剂中的紫外光降解均符合准一级动力学规律;300 W汞灯下,4-一溴联苯醚在不同有机溶剂中的光解速率存在明显差异,其在正己烷中的降解速率与甲醇接近,分别为1.22 min-1和1.20 min-1,而在丙酮中光解速率显著降低,仅为0.0082 min-1;光源强度越高,4-一溴联苯醚降解速率越快;因竞争吸光作用,溶液初始浓度也对4-一溴联苯醚的光解反应有影响,初始浓度增高其降解速率减慢。     

玩具中多环芳烃含量的测定——气相色谱/质谱联用法

本文建立了玩具中16种多环芳烃含量的气相色谱/质谱联用检测方法,对包括萃取和净化在内的前处理条件进行了优化,对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率均进行研究。实验表明,该方法对以聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯和ABS为基材的玩具样品中包括萘、苊烯、苯并[a]芘在内的16种多环芳烃均有很好的适用性,该方法的精密度和回收率均较满意。该方法可用于玩具样品种多环芳烃类物质的定性和定量分析。     

二甲亚砜在气相色谱-质谱/选择离子方法测定热塑性弹性体中的多环芳烃的应用

目的：建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃（PAHs）的气相色谱-质谱（GC-MS）方法,解决了热塑性弹性体中添加物白油的干扰和大量高分子物质对色谱柱子的污染。方法：采用甲苯为提取溶剂,超声萃取浓缩后用正己烷溶解,经二甲亚砜液液萃取净化。用GC-MS分析采用选择离子监测方式,内标法定量。通过对不同生产企业生产的不同性质的热塑性弹性体样品加标回收和精密度试验。结果表明该法具有良好的回收率和精密度,可以快速、准确的分离测定热塑性弹性体中的多环芳烃的含量。结论：此方法适合热塑性弹性体中的多环芳烃的测定。     

气相色谱-质谱联用法测PVC样品中邻苯二甲酸酯化合物的不确定度评定

本文对PVC样品中的邻苯二甲酸酯化合物测试的不确定度进行了评估,结果显示前处理和仪器测试对不确定度贡献最大。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的敌敌畏

建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中七氯

实验采用固相萃取-气相色谱质谱法对水样的七氯进行分析,优化前处理条件及气相色谱质谱条件,方法最低检测质量浓度可达0.00005mg/L,标准曲线的线性相关系数r2=0.998线性范围为0.0002～0.01mg/L,样品平均加标回收率在101.7%～112.4%之间,相对标准偏差在1.81%～5.15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确、重现性好。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法在农药残留分析中的应用

介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)工作原理,分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用,包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中苯和甲苯

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

顶空-气相色谱质谱法测定生活饮用水源地中氯苯类化合物

目的:建立生活饮用水源地中4种氯苯类化合物的顶空气相色谱质谱联用测定方法。方法:将水样经顶空自动进样后进行气相色谱质谱分析,采用DB-5ms毛细管色谱柱分离,选择性离子扫描模式检测,外标法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008~0.04μg/L,标准曲线相关系数大于0.998,响应因子的相对标准偏差小于8.76%,样品加标回收率在75.8%~102.4%之间。结论 :方法干扰小,分离度好,灵敏度高,结果准确,操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水源地中四种氯苯类化合物的同时检测分析。     

便携式气相色谱法测定废水中甲醇

建立了便携式气相色谱法检测工业废水中甲醇含量的方法,方法的检出限为5μg/L,在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993,加标回收率为99.6%,该方法灵敏度高,分离效果良好,仪器便于携带,能有效地应对现场应急监测的需要,可以作为废水中甲醇含量的检测和确证方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的硒

硒是化妆品中的限用物质。应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量的硒,样品用硝酸和高氯酸消解,盐酸可以使硒（Ⅵ）还原成硒（Ⅳ）,硒（Ⅳ）与硼氢化钾反应产生硒化氢,硒化氢被带到原子化器,在最佳的条件下用原子荧光检测。这种方法测定化妆品中的硒,样品处理简单快速,方法的线性范围宽（0—20μg/L）,基体干扰少,检出限低（0.081μg/L）,加标回收率在96.05%—101.96%之间,相对标准偏差2.74%—2.99%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中的硒

以HNO3-HClO4消解样品,用HCl将六价硒还原为四价硒,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中硒的方法。在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.1ng/mL,线性范围为0—80ng/mL。应用于三种豌豆中硒的测定,回收率为90.5%—110.6%,RSD为2.0%—5.7%。     

原子吸收光谱法测定龙须菜中7种微量元素含量

采用干法灰化-原子吸收光谱法测定龙须菜中的铜、铁、锰、镁、锌、铬、镍7种微量元素含量。结果表明：龙须菜中含有丰富的人体必需的微量元素,作为食用蔬菜对人体补充微量元素有较高的利用价值。该法具有良好的准确度和精密度,加标回收在90.0%—100.2%范围内,相对标准偏差（RSD）≤5.0%,结果可靠,操作方便,可用于同类藻类制品的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定干制水果中5种农药残留

应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高.     

用同位素稀释的气相色谱/高分辨质谱联用测定中国珠江流域鱼体中氯化二苯并二噁英和氧化二苯并呋喃

Objective:PCDD/Fs level in 22 fish samples was investigated in Pearl river Delta area in order that the PCDD/Fs pollution level in common fish can be evaluated. Methods: Dibenzo-p-Dioxins and Dibenzo-Furans was extracted from the sample by Soxhlet extraction, concentrated then purified by column chromatography, carbon column enrichment,. Confirmation and quantitative analysis at ppt(pg/g) level of PCDD/Fs was performed by HRGC/HRMS using multiple ion detection mode(MID). Certified reference material using Proficiency test sample fish muscle test material 0613 that was obtained from Central Science Laboratory(CSL) in Britain. Results: The average of concentration in wet weight is 1.261 ng/kg,, the average total WHO-TEQ for 22 samples is 0.246ng/kg wet weight. Generally, OCDD, 2,3,7,8-TCDF,1,2,3,4,6,7,8-HpCDD was the main contributors to the total 17 PCDD/Fs detected, average account for 21%,16%,14%, respectively. While 1,2,3,7,8-PeCDD, 2,3,4,7,8-PeCDF, 2,3,7,8-TCDD were main contributors to the total WHO-TEQ, account for 40%,27%,13% respectively. The total TEQ for 22 fishes ranged from 0.03ng/kg wet weight to 0.878 ng/kg wet weight. Conclusions: PCDD/Fs level was largely different from sample to sample depending on the sample kinds. The level in the Pearl river Delta area fish samples is not distinct comparing with other countries, but some kind fish level should be paid more attention on it since its higher level. The relationship between source of PCDD/Fs and PCDD/Fs level in fish will be studied deeply in the future.     

石墨消解—ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素

建立以HNO3—HF—H2O2为消解剂,石墨消解系统前处理样品的方法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、铬的含量。结果表明:石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品的结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.92%~4.00%之间,具有较好的精密度。该方法操作简单,准确度高,适合大批量样品同时测定。     

江苏省机电仪企业技术性贸易壁垒风险评价及预警研究

机电仪产品作为江苏省外贸出口的支柱,近年来因遭受技术性贸易壁垒的影响而使其外贸出口额明显削减。如何规避和降低技术性贸易壁垒所引发的贸易风险,需要对技术性贸易壁垒的特点及风险结果进行科学的认知与评价。以江苏省为调研样本,运用模糊层次分析法对江苏省机电仪出口产品技术性贸易壁垒风险进行评价,依据风险评价级别与特点,从经验借鉴层面和"三位一体"战略联盟层面提出对应的风险预警对策,以促进江苏外贸事业的健康持续发展。