5,6——二(4一乙氧基苯胺)——2,3——二氰吡嗪的合成

本文合成了新除草剂5,6——二(4—乙氧基苯胺)——2,3——二氰吡嗪,通过元素分析,红外光谱,氢谱,质谱确定其结构.并对反应条件进行了探索,最佳反应条件是:反应物用量DCDCP:4—乙氧基苯胺=1:4.5(摩尔比),反应温度为60℃,时间为4小时,产率可达92%.     

硝基苯和苯胺偶合反应制备4-氨基二苯胺的工艺研究

在复合碱存在下,以硝基苯和苯胺为反应单体,经偶合反应生成4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺,再通过加氢还原合成4-氨基二苯胺。     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．     

复合无机盐催化合成己二酸二正辛酯

经复合得到Fe2（SO4）3-K2SO4催化剂,并由己二酸和正辛醇为原料合成己二酸二正辛酯,研究了酯化反应的影响因素．结果表明,该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性．合成己二酸二正辛酯的最佳条件是：己二酸的物质的量为0．05mol,醇酸物质的量比为2．2：1,催化剂用量为1．1g,反应温度为85～100℃,带水剂环己烷为10mL,回流分水约1．5h,此时酯化率可达92．2％．     

TiSiW12O40/TiO2催化合成己二酸二乙酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂。通过己二酸和乙醇反应合成了己二酸二乙酯，并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸物质的量比为4．0：1，催化剂用量为反应物料总量的1．5％，反应时间1．5h。反应温度66--118℃，酯收率可达79％。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

摘要：以1，8-二（十四烷基）-3，6-二噁-1，8辛烷二醇（／Z—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2，1，3-丙烷磺酸内酯1，3-（CH2）3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠（n—C14 H29）2（OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO）（C3 H6 SO3 Na）2．考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响，优选出了最佳合成工艺．实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下，原料配比（物质的量的比）n（（n—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2）：n（1，3-（CH2）3 SO3）：n（NaH）=1：2．066：2．166，反应时间24h。反应温度60℃．在最佳反应条件下，反应产率达98．0％．     

邻苯二甲醛的简易合成工艺

研究了邻二—(二氯甲基)苯在冰乙酸条件下，滴加少量浓硫酸，酸解合成邻苯二甲醛各反应条件的影响；实验结果表明：邻二—(二氯甲基)苯与浓硫酸摩尔比为1：4，反应温度在90—100℃，反应时间为90min，邻苯二甲醛的收率可达92．3％．     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-TiO2催化合成乙二酸二丁酯

制备固体超强酸催化剂S2O8^2-/ZrO2-TiO2用于合成乙二酸二丁酯，较系统地研究了该催化剂焙烧温度、用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度和带水剂用量对酯化反应的影响．实验表明：S2O8^2-/ZrO2-TiO2是合成乙二酸二丁酯的良好催化剂．在催化剂焙烧温度为500℃，乙二酸为0．2mol时，酸醇的物质的量比为1：4，反应温度为130～135℃，反应时间为90min，催化剂用量为2．0g的优化条件下，乙二酸二丁酯的酯化率达95％．     

溴乙基香豆素衍生物的合成研究

4-羟基香豆素衍生物是一类重要的合成中间体，研究4-羟基香豆素及其同系物的合成具有重要意义。首先以邻羟基苯乙酮为反应原料，与碳酸二乙酯反应得到4-羟基香豆素中间体，从反应温度、碳酸二乙酯的用量以及碱的种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。然后，该中间体与1,2-二溴乙烷进行反应制得4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物，亦从溶剂、反应温度与碱催化剂种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。在最佳反应条件下，4-羟基香豆素及其衍生物的收率在64%～83%之间，4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物的收率在83%～94%之间。并对合成的4-羟基香豆素及其衍生物和4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物结构进行了表征。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺．收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

相转移催化合成N，N—二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N－二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%。研究了催化剂;反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件。产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。     

乙醇热合成3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的工艺研究

利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件．结果表明：当苯甲醛用量为10mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1：1．2：1．5：0．8,无水乙醇为10mL,温度为80％时,反应2h产物收率达93．6％．该工艺是一种简便有效的方法．     

4,4'-二硝基二苯脲合成工艺研究

以蒸馏水为溶剂、浓盐酸作催化剂、对硝基苯胺与尿素为原料合成了4,4'-二硝基二苯脲.采用IR对其结构进行了表征,并确定了最佳合成条件.结果表明,在最佳原料配比:对硝基苯胺∶尿素∶浓盐酸(摩尔比)=1.00∶1.00∶1.25条件下回流7h,产率可达68.7%.     

9—（3—硝基苯基）—2，3，7—三羟基—4，5—二溴—6—荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了9-（3-硝基苯基）-2,3,7-三羟基-4,5-二溴-6-荧光酮（简称DBNPF）与钨的显色反应条件．在表面活性剂CTMAB存在下,HCI介质中,钨与DBNPF生成1：3（M：L）配合物,其最大吸收峰在550nm处,表观摩尔吸光系数ε＝1．1×105L·mol-1·cm-1,钨含量在0—9μg／25mL范围内符合比耳定律,大多数常见阳离子不干扰测定．本方法用于合成样品中微量钨的测定,结果满意．     

复合固体酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,粉煤灰复合固体酸为催化剂合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物的投料比,反应时间,带水剂等对缩醛反应的影响。实验表明：较好的合成条件是11（丙二醇）：n（苯甲醛）=1．4：1（苯甲醛0．1mol）,带水剂环己烷用量15ml,回流反应2h,产物收率可达79．3％。     

磷钨酸催化合成β—萘甲醚

以磷钨酸为催化剂，对β－萘酚与甲醇的醚化反应进行了研究。考察了催化剂用量、酚醇配比和回流时间对醚化反应的影响，探讨其最佳反应条件为：催化剂用量为反应物质量的4％，酚醇酯比1．40，反应时间10小时，β－萘甲醚收率达43％。     

固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)

自制了复合固体超强酸SO4^2-／TiO2-ZrO2并用以合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)，探讨了酯化反应的条件。结果表明,该催化剂是合成DnOP的良好催化剂，其最佳的反应条件为：酐醇物质的量比1：2．8，催化剂用量为苯酐质量的10％，反应时间3h，在此条件下，苯酐的转化率可达98．8％。     

二苯胺在抗爆剂TKC组分1,2-二氯乙烷中电子转移性质的研究

采用气相色谱／质谱联用技术(GC／MS)分析抗爆剂TKC辅助剂的成分．以抗爆剂的常用调合组分1，2-二氯乙烷做溶剂利用循环伏安法研究二苯胺的电子转移性质．结果表明：二苯胺类正离子自由基发生“尾-尾”偶合为联苯胺类化合物．