毛细管电泳用于1，4-丁磺酸二钠盐分析及其制备过程的研究

研究了合成1,4-丁二磺酸二钠盐的工艺。在1,4-丁二磺酸二钠盐的合成过程中,由于在反应体系中加入表面活性剂EDTA,最佳反应时间只要约3 h,与文献[1]中长达36 h相比,大大缩短了反应时间,反应平均转化率为99.39%。建立了用高效毛细管电泳(HPCE)测定1,4-丁二磺酸的定量分析方法。分析条件为:非涂层毛细管柱为50μm×81 cm(AGILENT),缓冲液:20 mmol硼砂溶液(pH=9.24),检测波长:191.2 nm,电压进样,进样电压30 kV,进样时间5 s。对标准曲线、精密度、准确度及重现性进行了研究。该方法的线性相关系数0.999,日内变异系数0.8%,日间变异系数0.5%,回收率96.5%。HPCE法具有准确性高、重现性好、灵敏度高及快速测定的优点,非常适合于1,4-丁二磺酸二钠盐含量的测定。     

香兰素合成条件初步探讨

香兰素是一种重要的香料和化学中间体,通常的合成方法是愈创木酚与乙醛酸缩合得到3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,后者经氧化得到3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸(香草扁桃酸),再经过酸化脱羧后得到香兰素。本文研究了反应温度、氧化剂用量、反应时间和空气流速等氧化条件对最终收率的影响,结果表明在常压流动空气氧化时较适宜的条件为:反应温度95℃、氧化剂与3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的用量比为1(摩尔比)、反应时间为2.5h、空气流速为1mL/min。在这种条件下香兰素的收率为60.5%。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。     

1,4-奈醌的气相色谱分析

1,4-萘醌用气相色谱法定量,用Agilent 7890A气相色谱,氢火焰离子化(FID)检测器、HP-530m×250mm×0.32mm毛细管柱进行定量分析,测定的结果:1,4-萘醌与内标物的比值在0.201-1.981之间具有良好的线性范围;线性回归方程为y=0.8901X+0.0655,相关系数R2=0.993;平均回收率是99.40%,变异系数为0.45%。     

α-萘乙酸甲酯合成新工艺

用萘乙酸和甲醇为原料,硫酸铁为催化剂,采用蒸馏分水工艺,合成α-萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为:n(甲醇)∶n(α-萘乙酸)=10∶1,催化剂用量为α-萘乙酸质量的7%、反应时间120min、反应温度为回流温度,产品收率为93.5%。     

1,4-N,N-取代哌嗪类药物中间体的合成

本研究以二乙醇胺为原料和SOCl2反应,得二-(2-氯乙基)胺。二-(2-氯乙基)胺与3-氯苯胺发生取代反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙烷发生取代反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪。1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪是进一步合成1,4-N,N-取代哌嗪类药物的重要中间体。     

2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸的合成

目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60～-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。     

响应面优化β-衣康酸单甲酯合成工艺研究

利用基于Box-Behnken设计的响应面优化了影响β-衣康酸单甲酯合成的3个关键因素:反应温度、反应时间和底物摩尔比.获得催化合成的最佳条件为:反应温度:58.98℃,时间:0.5 s,底物摩尔比:3.71,收率为99.2％.通过气相色谱和熔点测定的方法对产品进行了初步的鉴定.     

头孢克肟侧链活性酯的合成

本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用奥特赛恩斯C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(25:75:0.1),检测波长为254nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的合成

本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。