HPLC法测定呋喃妥因栓有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定呋喃妥因栓的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-四氢呋喃(9:1)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为367nm。结果:此方法专属性较强。结论:此方法能够有效控制呋喃妥因栓的有关物质。     

美沙拉嗪肠溶片含量测定方法学研究

目的:建立美沙拉嗪肠溶片含量测定方法。方法:参照国家药品标准美沙拉嗪肠溶片(WS1-(X-016)-2007Z)中含量测定方法,并进行方法学考察。结果:该方法在0.06066mg/ml～0.16176mg/ml之间呈良好线性关系,样品回收率为101.26%,样品在8小时内稳定。结论:该方法专属性好、准确度高、耐用性好,适合作为美沙拉嗪肠溶片的含量测定方法。     

盐酸氟桂利嗪片含量的HPLC测定

目的:用高效液相色谱法(HPLC)法测定盐酸氟桂利嗪含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸钠缓冲液(0.06mol/L,用醋酸调节pH值为3.75±0.1)-甲醇(25:75)(加入0.2%三乙胺)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。理论板数按盐酸氟桂利嗪峰计算应不低于3000。     

高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定奥硝唑片的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为318nm。采用高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质。结果:经方法学结果表明该方法专属性好、能够将杂质与主成分有效分离,方法耐用性好,该方法能够有效检测样品含有的各个杂质,可有效控制产品质量。结论:该方法可有效检出样品杂质,可以作为奥硝唑片的有关物质检测方法。     

高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中蛇床子素的含量

目的：使用高效液相色谱法对骨筋丸胶囊中蛇床子素的含量将行测定。方法：选用Hypersil ODS分析柱（250×4．6,5um）,流动相：甲醇—水（75：25）,流速1．0ml／min,检测波长为322nm。结果：蛇床子素线性范围为12．5-200ug／ml,平均回收率为99．56％,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的精密度RSD为0．54％,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的重现性RSD为0．27％,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的稳定性RSD为0．48％。结论：用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量较简便、快捷、准确,高效液相色谱法能有效的控制骨筋丸胶囊的质量。     

高效液相色谱法在抗生素类药物分析中的应用

目的:探讨高效液相色谱法在抗生素类药物分析中的应用。方法:对高效液相色谱法在头孢他美酯含量、有关物质、聚合物及体内药代动力学和生物等效性研究的应用情况进行综述,并对未来发展趋势进行探讨。结果:高效液相色谱法广泛应用于头孢他美酯药物分析工艺研究、质量控制过程、体内药代动力学、生物等效性研究中。结论:随着新型固定相、检测器的研究以及联用技术的发展,高效液相色谱法在抗生素类药物分析中的应用前景广阔。     

注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

注射用奥美拉唑钠有关物质的方法建立

目的:建立注射用奥美拉唑钠有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为硫酸氢四丁基溶液(取硫酸氢四丁基铵6.78g与氢氧化钠0.8g,加磷酸盐缓冲液(PH7.4)溶解并稀释至1000ml)-磷酸盐缓冲液(PH7.4)(磷酸二氢钠与磷酸氢二钠,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH值至7.4)-乙腈(5:69:26),流速为1.0m/min,检测波长为280nm。结果:奥美拉唑钠主峰与包括降解产物奥美拉唑磺酰化物(5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-磺酰基}1H-苯并咪唑)在内的其他杂质均可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于注射用奥美拉唑钠的质量控制。     

HPLC法检测布洛芬颗粒中的有关物质

目的:建立一个质量可控、准确可靠的布洛芬有关物质分析方法。方法:采用高效液相色谱法通过改变流动相比例、调整流速相对值、改变柱温等不同色谱柱条件,考察其对布洛芬、各杂质含量变化的影响。测定已知杂质2-(4-丁基苯基)丙酸、4-异丁基苯乙酮、2-[4-(2-甲基丙烯基)苯基]丙酸,同时对有关物质溶液稳定性进行考察。结论:高效液相色谱法能够很好的对布洛芬中的有关物质进行测试,该方法稳定可靠、可满足药品质量控制要求。     

高效液相检测注射用奥沙利铂杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用奥沙利铂杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6ml,加水稀释成1000ml,用氢氧化钠溶液或磷酸调节p H至3.0)-乙腈(99:1);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用奥沙利铂的有关物质的测定,以控制其质量。     

甘草酸二铵注射液中有关物质的方法学研究

本文采用高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相为乙腈0.01mol/L的磷酸;检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。     

注射用奥美拉唑钠鉴别及有关物质检测方法的研究

目的:本文采用紫外法和高效液相色谱法对注射用奥美拉唑钠鉴别,采用高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠的有关物质。方法:紫外法在200~400nm的波长范围进行扫描;高效液相色谱法,色谱柱为C8柱(250mm×4.6mm;5μm);流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-乙腈-异丙醇;检测波长为280nm。结果:通过两种方法对注射用奥美拉唑钠鉴别确定该方法确实可行;而对于注射用奥美拉唑钠的有关物质的测定,通过方法学试验,确定该方法的专属性较好,可行性较高。     

复方甘草甜素注射液中有关物质的测定

目的:采用高效液相色谱法测定复方甘草甜素注射液的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为2%冰醋酸-乙腈(65:35);检测波长为254nm,测定复方甘草甜素注射液的有关物质。结果:对本品中的总杂质、最大和次最大杂质进行检查均较好。结论:通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

酞丁安搽剂有关物质测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定酞丁安搽剂的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;乙腈-0.75%甲酸溶液(30∶70)为流动相;流速1.2ml/min,进样量20ul,检测波长280nm。结果:由专属性试验可知,产生的杂峰能与主峰分离。酞丁安主峰与其它成分分离良好,专属性良好。溶液在8小时内稳定,主峰面积变化RSD值为0.49%。检测限约为4ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为酞丁安搽剂有关物质的检测方法。     

苦参素胶囊溶出度测定方法探讨

建立反相高效液相色谱法测定苦参素胶囊溶出度的方法.采用Agilent TC-C18柱,流动相为甲醇-0.1%H3PO4水溶液(20:80).流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm.结果氧化苦参碱的回归方程为Y=22853X-9.7854,r=0.9998,线性范围0.0125-0.15 mg/ml.平均回收率为98.6%.试验表明,建立的方法灵敏度高,简便易行,结果准确.     

托拉塞米中有关物质的HPLC测定

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

普伐他汀钠胶囊溶出度测定方法探讨

目的：采用高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。方法：按照《中国药典》2005年版Ⅱ部溶出度测定法中的第二法,以水900ml为溶剂,转数为50r min-1,30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilTM C18（200min×4．60 mm,5μm）,流动相：磷酸盐缓冲液甲醇（40：60）pH3．5±0．05,流速：1．0ml＊min-1,检测波长：238 nm,以外标法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。结果：线性范围为3．0—12．0 μm-1（r=0．9999）。平均回收率为99．86％,（RSD=1．7％,n--6）,溶出度符合规定。结论：该方法简便、易行。结果准确。     

HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物

目的:建立HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物。方法:参照《中国药典2010年版》二部正文"头孢地嗪钠"质量标准项下有关物质Ⅱ检查方法测定,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为231nm。结果:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好。结论:HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物,可有效检测出药品中的高分子物质,有效的控制产品的质量。     

HPLC法测定环吡酮胺乳膏的有关物质

目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。