化合物[HO-4，6-di—C（CH3）3-C6H2—2-CH2{（NCHCHN）CH2}]的合成与晶体结构

根据文献合成4,6-^tBu2-1-（HO）C6H2CH2Cl;利用亲核取代反应合成了一种芳氧功能化的咪唑[HO-4,6-di—C（CH3）3-C6H2-2-CH2{（NCHCHN）CH2}]。芳氧功能化的咪唑通过元素分析,核磁和单晶衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为P2 1／e,化学式为C18H26N2O,晶胞参数为a=18．694（3）A,b=10．2501（15）A,c=9．1536（15）A,α（deg）=90deg,β（deg）=103．006（4）deg,γ（deg）=90deg,V（A^3）=1708．9（5）A^3,Z=4,最终R1=0．1160,wR2=0．2263．     

水杨醛亚胺溴化物[HO-4,6-di-tBu-C6H2-2-CH=NCH2CH2Br]的合成与结构

4,6-二叔丁基水杨醛[HO-4,6-di-^tBu-C6H2-2-CHO]2-溴乙胺氢溴酸盐[H2NCH2CH2Br.HBr]按摩尔比为1：1反应生成水杨醛亚胺溴化物[HO-4,6-di-^tBu-C6H2-2-CH=NCH2CH2Br]。产物通过核磁,元素分析和X-ray衍射表征,晶体结构显示该化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,a=8.6993A°,b=11.993A,c=16.514A,α=90°,β=90.863°,γ=90°,V=1722.8A3,Z=4,Decaled=0.8305 Mg·m^-3,F（000）=712,R=0.0832,WR=0.2222。     

化合物[{(NCHCHNCH3)CH}3]Li Cl的合成与晶体结构

甲基咪唑与氯化锂反应成功地合成了[{(NCHCHNCH3)CH} 3LiCl].化合物通过了元素分析,核磁和x-ray衍射表征.晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为C c,化学式为C12H18 N6 ClLi,晶胞参数为a=13.556(4)(A),b=9.061(3)(A) C=12.287(4)(A),α(deg)=90 deg,β(deg)=93.671(6)deg,γ(deg)=90 deg,V((A)3)=1506.2(8)(A3),Z=4,最终R1=0.058,wR2=0.149.     

化合物[{（NCHCHNCH_3）CH}_3] Li Cl的合成与晶体结构

甲基咪唑与氯化锂反应成功地合成了[{（NCHCHNCH3）CH}3LiCl]。化合物通过了元素分析,核磁和x-ray衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为C c,化学式为C12H18N6ClLi,晶胞参数为a=13.556（4）A°,b=9.061（3）A°C=12.287（4）A°,α（deg）=90 deg,β（deg）=93.671（6）deg,γ（deg）=90 deg,V（A°3）=1506.2（8）A°3,Z=4,最终R1=0.058,wR2=0.149.     

[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和己二酸在pH=7.0左右的水溶液中反应得到一种新的固体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O(1),并经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1空间群a=0.7977(16)nm,b=1.0406(2)nm,c=1.6591(3)nm,α=106.12(3)°,β=103.33(3)°,γ=90.22(3)°,V=1.2841(4)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=2,F(000)=634,5298个独立衍射点中,4704个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.0590,wR2=0.1718.晶体结构中配阳离子[Co(NO3)(Phen)2]+通过芳环的堆积作用构成平行于ac面的2D层状超分子网络,未配位的反荷阴离子NO-3和晶格水分子介于层间,通过氢键作用构成阴离子层状网络,阳离子层与阴离子层之间通过配位的NO-3的O(3)与晶格水分子的H(13)之间的氢键作用进一步构成3D超分子体系.     

咪唑盐四环溴化银聚合物[[(CH_3CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]n~(2+)[(Ag_2Br_4)]n~(2-)的合成与结构

氮杂环卡宾前体[CH3CH2(CHNCHCHN)CH2]22+[Br]22-与Ag2O在45℃下在乙腈溶液中以1:2的摩尔比反应成功合成四环溴化银聚合物1,2-亚乙基,3,3'-乙基咪唑[[(CH3CH2{(CHNCHCHN)}CH2]2]n2+[(Ag2Br4)]n2-,产物通过元素分析,1HNMR和X-ray衍射及差热分析表征.晶体结构表明配合物属于单斜晶体,空间群均为P2(1)/c,化合物晶胞参数a=13.862(4)nm,b=12.822(3)nm,c=11.447(3)nm,α=90.00°,β=113.277(5)°,γ=90.00°,V=1 869.0(9)nm3,Z=2,F(000)=1 108.00,D=2.6210 Mg/m3,μ=7.492 mm-1,R1=0.0296,wR2=0.0765.化合物由双咪唑阳离子[(CH3CH2{(CHNCHCHN)}CH2]22+和四环溴化银阴离子[Ag2Br4]2-构成.     

[Co(Im)6]Cl2·4H2O配合物的合成及晶体结构

合成了[Co(Im)6]Cl2.4H2O(Im=咪唑)配合物,相对分子质量为610.39,经红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射等表征其晶体结构。标题配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=8.806(1),b=9.079(1),c=10.589(1);α=75.20(1)°,β=83.12(1)°,γ=61.87(1)°,V=721.82(13)nm3,Z=1,Dc=1.404g/cm-3。晶体结构中配阳离子[Co(Im)6]2 通过咪唑环的氢原子与末配位的反荷阴离子和晶格水中的氧原子形成复杂的分子间氢键构成3D超分子体系。标题配合物分子中,Co(II)与6个咪唑分子中的氮原子配位,形成六配位的略有畸变的八面体。     

三维无机-有机层状化合物[Ni(en)_2]_(0．5)V_3O_7的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备[Ni(en)2]0．5V3PO7,X-射线单晶结构分析确定晶体属于单斜晶系,P2(1)／c空间群,晶胞参数:a=8．932(7)A,b=16．9862(4)A,c=6．7140(1)A,β=111．68(3)°,V=938．97A3,Z=2,De=1．907g／cm3,R1=0．0586, ωR1=0．179,S=1．023     

Ni(py)2(CH3COO)2(H2O)2配位聚合物的合成及晶体结构分析

采用普通溶液法合成了配位聚合物Ni(py)_2(CH_3COO)_2(H_2O)_2。利用X-射线单晶衍射对配合物进行了测定,结果表明,配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=8.8434(7)nm,b=11.7457(9)nm,c=7.5726(5)nm,β=106.936(3)°,V=0.75247(10)nm~3,R=0.0605, wR=0.1824。配合物通过分子间氢键作用形成一个一维链状结构。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

[Ni(en)3]2 Sn2Se6的合成与结构表征

采用溶剂热法合成了[Ni(en)3]2Sn2Se6单晶.单晶衍射分析结果表明,[Ni(en)3]2Sn2Se6属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=15.2885(13),b=11.9367(10),c=19.2389(16),v=3511.0(5)3,Z=8,化合物含有SnSe4共边连接形成的[Sn2Se6]4-阴离子.     

配合物[Cd_2(bipy)_4(NO_3)_3(H_2O)]NO_3的水热合成与晶体结构

水热合成了配合物[Cd2(bipy)4(NO3)3(H2O)]NO3(bipy=2,2’-联吡啶),并用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4361(3)nm,b=1.7215(2)nm,c=3.5099(5)nm,Z=8,Dc=1.708g/cm3,R1=0.0352,ωR2=0.0504.配合物中每一个镉离子均由两个2,2’-联吡啶的四个氮原子和两个氧原子配位构成变形八面体结构.     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

Zr[N(Ph)Si(Me)2NMe2]Cl3的合成和晶体结构

过渡金属化合物尤其是钛族化合物由于其结构特征，丰富多彩的化学现象和优异的催化性能受到了特别的注意。有关各种新型的钛和锆的配合物的合成、结构、与催化聚合反应的报道与日俱增。章首先合成了反应性和配位性良好的含氮的胺类配体[PhNHSi(Me)2NMe2]，配体与四氯化锆作用合成了锆的配合物Zr[N(Ph)Si(Me)2N(Me)2]Cl3，并用^1H NMR对其结构进行了表征及做了X-射线晶体结构测定。     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

铬-氨三乙酸桥联双核配合物的合成及结构表征

在水溶液中合成了[Ba（H2O）6][Cr（nta）（OH）]2配合物,对该配合物进行X-衍射表征,结果表明,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=11．002（5）A,b=11．078（5）A,c=11．632（5）A,V=1172．0（8）A^3。     

[Cu（mnt）2-]2-基离子对化合物合成与晶体结构

采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu（mnt）2]（1）（4-BrBz-1-APy=4-Br-（benzylideneamino）pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯）,单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,／n,晶体不对称单元含1个[Cu（mnt）2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子．在[Cu（mnt）2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy＋阳离子呈近似平面结构．沿晶体b-轴方向,[Cu（rant）2]2-阴离子（A）与4-BrBz-1-Apy＋阳离子（C）以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱．在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键．     

2,2''''-联吡啶配体簇合物[Ag3BrWS4(bipy)2]的合成和表征

以（NH4）2[WS4]，AgNO3，2，2′-Bipyridy和C16H36BrN等一系列化合物为原料合成了簇合物[Ag3BrWS4（bipy）2]，并通过元素分析和红外光谱、紫外光谱进行了分析表征．     

环戊烷基取代茚基稀土胺化合物(1-C5H9C9H6)2YN(SiMe3)2的合成与表征

无水YCl3与 1-环戊烷基取代茚基锂以 1/2的摩尔比在四氢呋喃 (THF)中反应合成了二 ( 1-环戊烷基取代茚基 )钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 ,产物经过了元素分析、红外光谱表征。环戊烷基取代茚基钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 与碱金属胺盐的复分解反应 ,合成了新的取代茚基稀土胺化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 YN(SiMe3) 2 产物经元素分析和1HNMR的表征