1,2-二苯基-1,2-二对氯苯基乙烷的合成和晶体结构

分别在甲苯和水中,把锡粉与苯基对氯苯基氯甲烷一起搅拌加热合成了标题化合物,用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。化合物属单斜晶系,空间群(2c,晶胞参数:a=1.3460(11)nm,b=1.0508(8)nm,c=1.4286(11)nm.α=β=90°.β=97.875(13)°.V=2.002(3)nm~(?).Z=4,Dc=1.338g·cm~(-1),F(000)=840     

电化学法合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺的研究

以铅合金电极为阴极、Dimensionally Stable Anodes(DSA)类电极为阳极的分隔式电解槽中,当2-硝基-4,5-二甲基苯胺的浓度为0.1 mol/L,支持电解质硫酸的浓度为0.5 mol/L,溶剂为50%乙醇溶液,电流密度为1 000 A/m2,电量为1.2 F/mol时,电解还原2-硝基-4,5-二甲基苯胺合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺,计算得知电流效率为58.4%,产品收率70.2%.测得产品熔点为127～128℃,质量分数98.4%.     

微波辐射合成1,4-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基)苯的研究

研究了以异硫氰酸苯酯、叠氮化钠、对二氯苄为主要原料,在微波辐射条件下合成1,4-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基)苯,并对影响反应因素进行了研究。结果表明:n(对二氯苄):n(1-苯基-5-巯基四氮唑)物质的量比为1:3,微波辐射时间为8 min,微波辐射功率为500 W,水用量50 mL时,反应条件最优化,产率可达90.5%。     

氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]及其衍生物三(2-甲基-2-苯基)丙基锡吡啶-4-甲酸酯的合成和晶体结构研究

三[(2-甲基-2-苯基)丙基]氯化锡经碱性条件水解,得氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡](1),1与吡啶-4-甲酸反应,合成了三(2-甲基-2-苯基)丙基锡吡啶-4-甲酸酯(2),经IR、元素分析、X-射线单晶衍射表征结构,还测定了化合物2的1 H和13 C NMR谱。结果表明:1和2中心锡原子均为畸变四面体构型;2的晶体中,存在着C-H…O、C-H…N、C-H…C等氢键,拓展成三维超分子网络。     

N,N-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺和N,N-二(2,6-二甲基苯基)-2,4-戊二亚胺的合成与表征

以乙酰丙酮、2,6-二异丙基苯胺(或2,6-二甲基苯胺)和对甲苯磺酸为原料通过两步反应高产率的合成了N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺(1)和N,N'-二(2,6-二甲基苯基)-2,4-戊二亚胺(2),产率分别为78%和72%,并用元素分析和1HNMR对产物进行了结构表征.     

微波条件下二(苯并咪唑-2-基)乙烷的合成及其表征

苯并咪唑类化合物可以通过邻芳香二胺与羧酸反应而得,反应的方法多种多样.本文采用微波反应合成得到了二(苯并咪唑-2-基)乙烷,与其他方法相比,微波反应方法简便,反应时间缩短.     

常压合成1,6-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶亚胺)己烷的研究

研究了 2 ,2 ,6 ,6四甲基 4哌啶酮与 1 ,6己二胺合成 1 ,6双 ( 2 ,2 ,6 ,6四甲基 4哌啶亚胺 )己烷的方法 ,并考察了原料配比、反应温度、反应时间及溶剂对反应的影响 ,确定了最佳反应物配比及反应温度、时间     

基于双-(3,4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷共聚酰亚胺的合成及表征

由双-(3, 4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷、均苯四甲酸酐和4, 4'-二氨基二苯醚制备了含硅聚酰胺酸. 通过溶液浇铸方法制得聚酰胺酸薄膜, 经热处理将其转化为聚酰亚胺薄膜. X-衍射测量表明, 该类型聚酰亚胺具有非晶态结构, 且规整性随双-(3, 4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷含量的增加而减少. 含硅共聚酰亚胺与传统均苯四甲酸酐/4, 4'-二氨基二苯醚聚酰亚胺相比, 呈现较低的玻璃化转变温度和分解温度, 但共聚酰亚胺中双-(3, 4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷含量增加将导致薄膜的透光率增加.     

固体酸催化合成亚甲基双丙烯酰胺的实验研究

在固体酸催化剂和阻聚剂存在下,反应温度55-60℃,水解的丙烯腈与甲醛溶液作用,合成N．H^1—亚甲基双丙烯酰胺,讨论了各种因素对产品收率和纯度的影响,该法产品的收率高达88％,大大缩短了反应周期,减少了副产物的生成。     

1,7-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的合成

以乙酰丙酮和香草醛为原料,一步法合成1,7-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮.通过反应机理指导,研究了乙酰丙酮硼配合物的转化和增加老化时间与产率的关系.结果表明,在乙酰丙酮充分转化为硼配合物后,增加2天老化时间,产率可达到65%.     

乙醇热合成3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的工艺研究

利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件．结果表明：当苯甲醛用量为10mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1：1．2：1．5：0．8,无水乙醇为10mL,温度为80％时,反应2h产物收率达93．6％．该工艺是一种简便有效的方法．     

AlCl_3催化合成N-β-氰乙基苯胺的研究

探讨一种用三氯化铝作催化剂 ,在低温下将苯胺和丙烯腈合成为N - β -氰乙基苯胺的新工艺 ,反应收率达96 % ,纯度高于 96 % .     

中间体2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩的合成研究

2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩是一种重要的噻吩类有机中间体.通过对它的合成工艺进行研究,经六步反应得到了最终产物,运用核磁等表征手段进行确认.使合成方法操作简便,收率较高.     

3，6-二(1-吡唑基)哒嗪的合成研究

以吡唑、3,6-二氯哒嗪、金属钠为原料,在无水、无氧的条件下经两步合成了3,6-二(1-吡唑基)哒嗪,收率93%。     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

3,4-二甲氧基苯胺的合成工艺

以藜芦醚为原料,用硝酸在0～5 ℃时硝化得到3,4-二甲氧基硝基苯,然后在混合溶剂(水和乙醇)中,用Fe/HAc将3,4-二甲氧基硝基苯还原成3,4-二甲氧基苯胺.两步反应总收率为91.4%,纯度≥98.0%.     

一种新型光学纯胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯的合成与表征

为发展新型手性配体,降低手性催化剂的合成成本,检验由芳醛与手性氨基酸酯缩合、还原反应的普适性,以L-丝氨酸为手性源,经酯化,缩合,还原氨化,关环等反应,设计合成了一种新的胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯5,其结构通过IR,1H NMR,13C NMR,HRMS进行了表征.发展了一条高效便捷合成这类具有光学活性化合物的方法.     

(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

1-（吡啶-3-基）-3-（1，2，3，4-四唑-5-基）脲的合成

以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。     

苄基取代茚基二价稀土配合物的合成与表征

无水EuCl3与1—苄基茚基钾在四氢呋喃(THF)中以1／2的摩尔比反应，尔后用Na／K合金原位进行还原，得到了一种新的中性的二(1—苄基茚基)稀土Ⅱ配合物(1—PhCH2C9H6)2Eu(THF)2；而用SmI2与1—苄基茚基钾在THF中以1／2的摩尔比反应，合成了一种新的苄基取代茚基稀土二价配合物(1—PhCH2C9H6)2Sm(THE)2，并对其进行了元素分析及红外光谱的表征。