镍（Ⅱ）—锌试剂—聚乙二醇—硫酸铵体系光度法测定微量镍

研究了在PH为 5 5～ 9 5的缓冲溶液中用聚乙二醇萃取分离镍 (Ⅱ ) -锌试剂络合物的最佳条件 ,提出了新的测定微量镍的非有机溶剂萃取光度法 .该方法简单、快速 ,λmax =670nm ,ε6 70 =3 74 × 10 4L·mol-1 ·cm-1 ,对 10 μgNi(Ⅱ )测定的相对标准偏差为 0 7% (n =5)     

正交试验法测定痕量铁的研究--微晶石蜡柱固相萃取体系

本文成功地建立了以微晶石蜡柱为固相萃取剂,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,并采用正交试验法考查了测定条件.方法基于在pH=4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成稳定的配合物,在λ=742nm处进行测定,其摩尔吸光系数为ε742=2.61×105L·mol-1·cm-1,检测限为0.218μg·L-1,铁含量在0-0.4μg·mL-1范围内服从比尔定律.该方法用于水样中痕量铁的测定,结果满意.     

铋(Ⅲ)—硫氰酸盐—孔雀绿显色反应研究

本文研究了用硫氰酸钾和孔雀绿水相吸光光度法测定痕量铋的高灵敏的和良好选择性的新方法。在聚乙烯醇存在下,在pH为1.5～2.5酸度下,铋(Ⅲ)与KSCN和孔雀绿形成可溶性的复杂离子缔合物。λ_(max)=620nm,配合物的表观摩尔吸光系数ε_(620nm)=7.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),体系在2～15μg铋(Ⅲ)/50ml范围内符合比尔定律。方法已用于直接测定纯铝和某些合金中的痕量铋,获得满意结果。     

分光光度法测定水中微量氯

本文研究了氯与碘酸银反应放出碘酸根,并使碘酸根在酸性条件下与碘离子反应产生碘,以可溶性淀粉显色,分光光度法测定水中微量氯的新方法,本法检出下限为2.0×10~(-5)molL~(-1)线性范围0.5～5×10~(-4)mol·L~(-1).应用于水中微量氯的测定,结果满意.     

铌—4、5二溴邻硝基苯基萤光酮—酒石酸体系的研究

本文研究了以盐酸为介质,以酒石酸为辅助络合剂,以4.5二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)为显色剂,在水相中测定微量铌的新方法。并提出用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵来增进4、5二溴邻硝基苯基萤光酮在水相中的溶解性和络合物的灵敏度,并重点研究了在3.6N的盐酸介质中,波长为540mn处,Nb—BroNPF—Tra的体系,在该实验条件下,铌络合物的摩尔吸光系数为2.1×10~5升·mol~(-1)cm~(-1),平均测定十次,其变动系数为6.1×10~(-8),比耳定律范围为0～6μNb/25ml,大多数低价(一价、二价、三价)金属离子允许量均在毫克级以上,体系发色较快,络合物较稳定,因此我们认为该体系在灵敏度、选择性、稳定性等条件方面,均处于目前国内外光度法水相直接测定微量铌的先进水平。用该法,我们不经分离直接测定了不锈钢样品中微量铌,得到满意的结果,并初步探索在该体系下测定铌、钽总量条件。     

新显色剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的嘶试剂5-(8-喳啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在PH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长在624nm处,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4L·10mol(-1)·cm(-1)。方法简便、快速,应用于维生素B_(12)和镍盐中钴的测定,获得满意结果。     

分光光度法测定水中微量氯

本文研究了氯与碘酸银反应放出碘酸根，并使碘酸根在酸性条件下与碘离子反应产生碘，以可溶性淀粉显色，分光光度法测定水中微量氯的新方法，本法检出了限为2．0×10-5mol·L-1，线性范围0.5～5×10-4mol·L-1．应用于水中微量氯的测定，结果满意．     

用叔丁醇-硫酸铵-铜试剂体系分离铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)及测定铜(Ⅱ)

研究了叔丁醇-硫酸铵-铜试剂体系中Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)的萃取分离行为.作为萃取剂的叔丁醇,能萃取并溶解Cu(Ⅱ)与铜试剂形成的螯合物,萃取后的Cu(Ⅱ)可以直接用分光光度法测定其含量.     

I^- -Fe（Ⅲ）-H2O2-淀粉体系四氯化碳萃取光度法测定微量碘

在PH2．0-4．0的介质中Fe(Ⅲ)能协同过氧化氢氧化I^-析出I2,提出了在酸性条件下I^- -Fe(Ⅲ)-H2O2-淀粉体系用四氯化碳萃取光度法测定微量碘的方法,和I^- -Fe(Ⅲ)-H2O2-体系的四氯化碳萃取光度法测定微量碘相比较,灵敏度分别提高了1.4倍与3.2倍,该方法具有萃取时间短之特点,且用于食盐中微量的测定,结果令人满意。     

用5-Br-PADAP固液萃取分离光度法测定痕量铬

本文报道了用5-Br-PADAP和熔融萘固-液萃取分离铬(Ⅲ)。在pH3.5的1M醋酸钠-三氯乙酸介质中铬(Ⅲ)定量被萃取。表观摩尔吸光系数为4.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最大吸收波长590nm。确定该络合物的组成为Cr:Cl_3Ac-:5-Br-PADAP=1:2:1。在0-10r Cr/5ml(CHCl_3)范围服从毕尔定律。本法用于痕量铬的测定效果令人满意。     

AsCl_3在9mol·L~(-1)盐酸一苯和水一苯相中分配比的测定

本文介绍了笔者设计的测定AsCL_3在9mol·L~(-1)盐酸—苯相的分配比(D_1)和在水—苯相中的分配比(D_2)的简便方法。试验测知,在19℃时,D_1为10.82,D2为0.0180。苯对9mol·L~(-1)盐酸中的As(Ⅲ)的萃取率为91.5％,水对苯相的As(Ⅲ)的反萃取率为98.2％(等体积一次萃取)。     

磷酸三丁脂萃取-火焰原子吸收光度法测定金

研究了稀释剂的选择、王水浓度、TBP浓度、温度、振荡时间和相比等对萃取金的影响,提出以20%(V/V)的磷酸三丁脂—乙酸丁脂溶液直接从20%(V/V)王水介质中萃取金(Ⅲ),然后用火焰原子吸收光度法测定.以乙酸丁脂为稀释剂,在20%(V/V)的王水介质中,TBP浓度为20%(V/V)、常温下、人工振荡90 s或机器振荡30 s、有机相与水相比为1∶4金均能被萃取完全.     

碱性染料显色剂超高灵敏显色反应的研究——Ⅱ.Bi(Ⅲ)—I~-—BRB—ArG—Tritonx—100体系

本文研究了用阿拉伯树胶(ArG)代替聚乙烯醇(PVA—124),与Tritonx—100共存下的BiI_4~-和碱性染料丁基罗丹明B(BRB)显色体系。结果表明,该缔合物的表观摩尔吸光系数在λ_(max)=600nm,ε_(600nm)=1.84×100L·mol~(-1)·cm~(-1),为现有水相光度法中灵敏度最高值。Bi(Ⅲ)含量在0～1.6μg/25ml范围内符合Beer定律。同时,作了水质、试剂和人工混合液中铋的回收试验。稳定性和回收率较PVA—Tritonx—100体系有所提高,结果尚满意。     

二(α—乙基己基)磷酸在磺化煤油——(Na,H)NO_3体系中萃取镍(Ⅱ)的机理及热力学性质研究

本文研究了以二(α—乙基己基)磷酸在磺化煤油——(Na,H)NO_3体系中萃取镍(Ⅱ)的机理及热力学性质。实验结果表明其机理为阳离子交换型:Ni~(2+)(a)+3H_2A_2 NiA_2·4HA(0)+2H~+(a).在298～323°K 温度区间里考察了温度 T 对萃取分配比 D 及萃取平衡常数 K_(jx)的影响,由1gK_(jx)～1/T 图中直线的斜率求出萃取反应的恒压热效应ΔH°为-15.7kj·mol~(-1).     

聚乙二醇——硫酸铵——对硝基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯的研究

本文研究了PEG-2000水溶液在硫酸铵存在下，分成液-液两相的条件和偶氮氯膦-PN及Pd(Ⅱ)配合物在该体系两相间的分配行为，实现了Pd(Ⅱ)的定量萃取分离．在此基础上建立了Pd(Ⅱ)-CPA-PN-PEG-2000非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯的新方法．     

浊点萃取法对沱江内江段水体铜离子含量测定

利用浊点萃取--分光光度计法测定水体中兼量铜离子.在pH=7的条件下,以表面活性剂曲拉通100(Triton X-100)作为萃取剂,利用铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)乙醇溶液产生显色反应的性质,在550nm的渡长下采用分光光度法测定水样中的痕量铜离子的含量.测定内江市区段沱江沿岸中铜离子含量与国家标准比较,各采样点超标150%以上.     

碘- 四氯化碳萃取光度法间接测定痕量维生素C

试样处理后, 用偏磷酸- 乙酸体系浸提出维生素C (Vc) , 在一定的反应条件下,维生素C 与单质碘反应产生HI , 过量的I2 弃除后, HI 与Fe3 + 反应释放出一定量的I2 , 据此建立了碘- 四氯化碳萃取光度法间接测定痕量维生素C 的方法. 反应的酸度控制在pH110～310 ,共存离子基本不干扰测定, 维生素C 的最低检测限为0109μg·mL - 1 , 通过方法的回收率试验,并与其它测定方法进行比较, 得到了较为满意的结果, 回收率在95～98 %之间.     

3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法。在HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在下,3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮(MHPF)与钼(VI)显色,形成摩尔比为2:1的红色配合物。配合物最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数ε522为1．03×105L·mol-1·cm-12．4×105L·mol-1·cm-1,钼含量在0-0．48 mg／L范围内符合比耳定律。研究的新光度方法应用于食物样品中微量钼的测定,结果满意。     

分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红

本文利用分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红.实验考察了萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂体积、分散剂体积、溶液p H值、萃取时间、离心时间等条件,得到优化条件:萃取剂为二氯甲烷,其体积为200μL;分散剂为甲醇,其体积为1.0 mL;溶液pH值为8;萃取时间3 min;离心时间5 min.在此条件下,方法检出限为13.29μg·L^(-1),RSD为1.41%,可用于测定环境水样中碱性品红.     

火焰原子吸收光谱法测定血清铁

<正> 应用火焰原子吸收光谱法测定血清铁,是在湿法破机的基础上,以0.1mol·l~(-1)硝酸为稀释剂,用1000ng·ml~(-1)锶作为基体调节剂,达到消除基体干扰、用样量少、灵敏度高之目的。同时克服了血清稀释后直接测定法用样量多、燃烧器缝口严重阻塞、喷雾和火焰呈条状,随大量样品测定,结果显著向下漂移等缺点,获得了令人满意的结果。本法测定下限为0.1ng·ml~(-1)重复性标准差为0.16ng·ml~(-1),再现性相对偏差为2.91%。