RP-HPLC法同时测定唐古特大黄中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定唐古特大黄中的大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水(含0.04%的磷酸)的比例在0～20min内由85至100线性洗脱,流速0.8ml·min-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果:3种成分均达到基线分离,大黄酸、大黄素、大黄素甲醚线性范围分别为:0.056～0.336μg(r=0.9998),0.08～0.48μg(r=0.9998),0.07～0.42μg(r=0.9993)。结论:方法测定迅速,结果准确可靠。     

青海歧穗大黄中蒽醌含量的HPLC测定

目的测定青海歧穗大黄中5种蒽醌含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerraRP185μm 4.6mm×150mm column;流动相甲醇∶水∶磷酸=83∶17∶0.04;流速1.0mL.min-1;柱温30℃;检测波长254nm。结果5种成分达到基线分离,芦荟大黄素(r=0.9999)、大黄酸(r=0.9992)、大黄酚(r=0.9999)、大黄素(r=0.9998)线性范围为1.0～16.0μg;大黄素甲醚(r=0.9996)的线性范围为0.50～8.0μg;大黄素与大黄酚的平均回收率为98.81%和99.27%。结论不同生境青海歧穗大黄蒽醌类含量有较大差异。     

润肠丸中大黄素、大黄酚的含量测定

目的：建立以高效液相色谱法测定润肠丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：依照《中国药典》一部（2005年版）大黄含量测定方法进行,以C18（Zorbax Eciipse XDB-85μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85：15）,检测波长为254nm,理论板数按大黄素峰计算应不小于3000。结果：大黄素、大黄酚与辅料及溶剂峰分离良好;大黄素进样量在0.0499～0.2496μg.mL-1范围内线性相关良好（r=0.9966）、大黄酚进样量在0.0955～0.4976μg.mL-1范围内线性相关良好（r=0.9966）;大黄素平均回收率为98.50%,大黄酚平均回收率为98.79%。结论：本法简便、稳定、重现性好,可作为润肠丸的质量控制方法。     

千柏鼻炎片质量标准研究

目的:建立千柏鼻炎片的质量标准[1]。方法:采用HPLC法测定决明子中的大黄酚的含量[2]。其中大黄酚的含量测定采用DiamonsilTM钻石)C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)(北京迪马公司),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长256nm,流速:1.0ml/min,柱温室温。结果:TLC鉴别色谱特征明显大黄酚进样量在0.0378~0.2520μg范围内呈线性关系。平均加样回收率为97.54%,RSD=1.48%,(n=6)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

活血通络丸质量标准研究

目的:建立活血通络丸(香附、丹参、乳香、鸡血藤等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的香附、丹参、乳香、鸡血藤进行鉴别;用高效液相色谱法对制剂中的丹参酮ⅡA进行含量测定。色谱条件为:色谱柱:phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),丹参酮ⅡA流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL.min-1,检测波长:270nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA浓度在25.6～128.2 ug.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.68%,RSD为0.35%;结论:所建立的质量标准方法可靠、准确、专属性强,可用于控制活血通络丸的质量。     

首乌精口服液制备与质量控制研究

本文制备首乌精口服液并研究其质量标准。采用高校液相测定了首乌精口服液中二苯乙烯苷的含量,固定相为USA AgilentZORBAXSB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）,乙腈—水（17：83）为流动相,检测波长为320nm;二苯乙烯苷对照品在进样量为0.3～1.5μg范围内线性关系良好,呈良好的线性关系。二苯乙烯苷的平均回收率为99.46%,RSD为0.91%（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于首乌精口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定舒筋丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

本文采用高校液相测定了舒筋丸中盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱的含量,固定相为:安捷伦极性乙醚连接苯基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5um),以甲醇-0.0092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5:98.5)为流动相,检测波长为210nm;盐酸麻黄碱在5~320μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;盐酸伪麻黄碱在10~320μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均回收率分别为99.6%、99.5%,RSD为0.65%(n=6)、0.56%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于舒筋丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

辛夷鼻炎丸中毒性成分的研究

目的:建立HPLC测定辛夷鼻炎丸中苍术苷及羧基苍术含量的方法,以分析评价安全性。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl(250mm×4.6 mm×5μm),以乙腈为流动相A,以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=5.4)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温35℃。结果:羧基苍术苷的进样量在0.05025~1.005μg线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD 0.99%(n=6);苍术苷的进样量在0.05115~1.023μg线性关系良好,平均回收率为101.2%,RSD 1.01%(n=6)。结论:该方法简便,重现性好,可用于测定辛夷鼻炎丸中苍术苷及羧基苍术苷的含量。     

HPLC法测定香附丸(蜜丸)的含量

建立反相高效液相色谱法测定香附丸(蜜丸)中黄芩苷的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(47∶53:0.2)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在10~90μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于香附丸(蜜丸)中黄芩苷的含量测定。     

复方莪术油乳膏的制备及质量控制

本实验研究复方莪术油乳膏的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定复方莪术油乳膏中维A酸的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（75∶25：0.5）,检测波长为346nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。维A酸在5～25ug.ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）。维A酸平均回收率为99.2%。结论：本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

HPLC方法测定通脉口服液中丹参酮ⅡA的含量

目的:测定中药制剂通脉口服液中丹参酮ⅡA的含量.方法:采用反相高效液相色谱法测定通脉口服液中主要成分丹参含有的丹参酮ⅡA含量,采用Thrmo ODS-2 C18柱(5um,4.6×250mm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为270nm,流速为1.0ml/min.结果:丹参酮ⅡA在0.170μg～0.598μg范围内线性关系良好(r=0.9993),方法的回收率为98.5%,RSD为1.12%(n=6).结论:该方法准确度、精密度和灵敏度均能满足药品中功效成分的测定要求,能准确可靠地进行定量检测,能够有效地控制该制剂的质量.     

HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。     

他米巴罗汀胶囊制备及其含量测定

本实验研究他米巴罗汀胶囊的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定他米巴罗汀胶囊中他米巴罗汀的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-醋酸(70:30:0.1),检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。他米巴罗汀在5～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

HPLC法测定附桂骨痛颗粒中单酯型生物碱的线性关系考察

目的:运用HPLC法测定附子中单酯型生物碱的含量用以控制制剂的质量,防止附子中生物碱含量过高而引起的中毒反应。方法:采用HPLC法,色谱柱为Promosil C18952505-0(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速为1.0ml/min,检测波长为232nm.柱温为20°C,进样量20ul,考察该测定条件下3种单酯型生物碱的线性关系是否符合标准。结果:苯甲酰新乌头原碱在浓度1.8～62.6 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰次乌头原碱在浓度1.5～60.3 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰乌头原碱在浓度0.64～25.4 ug/mL(r=0.999)范围内线性关系良好。结论:本方法的测定条件下线性关系良好,结果准确可靠,可有效的控制附子中的单酯型生物碱的含量,保证制剂的安全有效。     

阿司匹林胃漂浮胶囊制备研究

本实验研究阿司匹林胃漂浮胶囊的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定阿司匹林胃漂浮胶囊中阿司匹林的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-正丁醇-磷酸(30∶20:10:0.005),检测波长为237nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿司匹林在5～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

RP-HPLC法测定蒙成药当玛—5中胡椒碱含量

目的:测定蒙成药中胡椒碱含量.方法:用反相高效液相色谱法对蒙成药中胡椒碱进行定量分析.采用ZORBAX (R)ODS柱(4.6×250 mm,5μm).流动相:甲醇—水(77:23);流速:1mL/min检测波长:343nm;结果:胡椒碱进样量在0.2069～1.0345μg范围内呈线性关系(r=0.9998),蒙成药当玛-5测定平均回收率为95.87％,平均含量为1.19mg/g.结论:该方法准确,灵敏,专属性强,可作为含胡椒碱制剂的测定方法.     

HPLC法测定舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量

应用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5um, 150X4．6mm),以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(39:16.7:44.3)为流动相;流速:1ml/min;检测波长为250nm;结果:五味子醇甲线性范围为0.11792～0.5896μg,r=0．9998,回收率为98．22％,RSD=0．60％。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

替硝唑素片、薄膜衣片、胶囊含量测定与溶出度考察

本实验采用高效液相色谱法对替硝唑的三种制剂的含量进行测定并考察其溶出度。方法:采用YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(20∶80∶0.1:0.1),检测波长为318nm,流速为1.0ml/min。替硝唑在10~90μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。结论:本法简便、准确,可用于替硝唑的三种制剂的含量测定及溶出度考察。     

高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量

目的:建立白带丸中芍药苷HPLC含量测定方法.方法:固定相:Kromasil 5u 100A Cl8柱;流动相:乙腈-O.1%磷酸溶液(15:85);流速:1ml·min-1;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:该方法线性范围为O.3878～1.551μg(r=0.9996,n=9),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.36%(n=9).结论:本方法准确,简便灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制.     

紫杉醇高产菌发酵产物的分离

本实验研究紫杉醇高产菌发酵产物的分离并建立反相高效液相色谱法测定紫杉醇分离物中紫杉醇的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-乙腈(30:40:30),检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。紫杉醇在5～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。