藏菖蒲精油成分GC/Q-TOF MS分析研究

利用气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（GC/Q-TOF MS）对藏菖精油成分进行分析研究,为藏菖蒲的进一步开发利用提供理论基础。采用水蒸气蒸馏法提取藏菖蒲精油,通过GC/Q-TOF MS联用技术及NIST17.L谱库检索分析精油化学成分,按峰面积归一化法计算各成分相对含量。从藏菖蒲精油中分离鉴定了58种化合物,其中含量最高的化合物为菖蒲酮,达7.34%;含量大于3%的有11种化合物,分别为β-细辛醚（5.30%）、β-菖蒲烯（5.12%）、顺式-甲基异丁香油酚（4.89%）、.tau.-Muurolol(3.97%)、异菖蒲酮（3.78%）、异水菖蒲二醇（3.63%）、樟脑（3.45%）、芳樟醇（3.24%）、白菖烯（3.23%）、缬草烯醛（3.16%）、α-毕橙茄醇（3.05%）。藏菖蒲精油中含多种化学成分,主要成分为单萜和倍半萜类化合物。     

UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析打箭菊总黄酮部位的化学成分

目的解析打箭菊总黄酮部位的主要药效物质基础。方法采用80%乙醇为溶剂加热回流提取打箭菊药材,提取液过AB-8大孔树脂经30%乙醇洗脱获得总黄酮部位,利用超高效液相质谱联用技术对打箭菊总黄酮部位进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对未知成分进行指认。结果通过超高效液相色谱可将19个主要的化学成分较好的分离,其中6个通过对照品得到确证,13个通过串联质谱进行了结构推测。结论利用超高效液相质谱联用技术可以高效准确地确认中药提取物部位中主要的化学成分,可用于打箭菊总黄酮部位的化学成分鉴定。     

三七皂苷的药代动力学研究进展

主要阐述三七总皂苷(PNS)及其活性单体的药代动力学研究进展。目前生物样品中PNS类活性单体的药物浓度多采用高效液相色谱及色谱-质谱联用检测技术来评价PNS及其活性单体的药代动力学过程。     

天然牛磺酸对肝纤维化大鼠肝星状细胞调控的代谢组学研究

文章通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)对天然牛磺酸作用不同时间点的HSC细胞内源性代谢产物进行检测,寻找其与疗效相关的生物标志物和化学物质基础。结果显示天然牛磺酸对肝纤维化大鼠HSC调控机制有可能是通过抑制ATP生成,减少蛋白折叠、脂酸及磷脂类beta细胞氧化的能量供应,从而抑制HSC活化,实现抗肝纤维化作用。     

HPLC法研究四方藤指纹图谱

为建立四方藤的指纹图谱,文章用高效液相色谱(HPLC)联合飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn)分析研究不同产地四方藤中的化学物质。高效液相色谱配备DAD检测器及C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),在流动相为0.1%甲酸水-甲醇体系,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm的条件下梯度洗脱。结果表明,不同产地的四方藤HPLC指纹图谱中有5个共有物质峰,该分析方法建立的指纹图谱可为四方藤质量标准的建立及质量评价提供实验依据。     

浅谈白酒中甜蜜素检测方法的研究

采用液相色谱--质谱联用技术检测白酒中的甜蜜素,不需对样品衍生处理,可简化操作步骤,同时是灵敏度高,分析速度快,适宜权威部门进行白酒中甜蜜素的仲裁捡验,也可用来分析鉴定食品中的痕量甜蜜素.     

高分辨质谱-互联网-地理信息系统三元融合技术绘制中国农药残留地图

如何获得海量农药残留检测结果数据并将其直观、实时地展现在地图上,是当前大数据时代背景下农药残留分析领域的重要研究内容。经过10多年的深入研究,在建立气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)485种和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)525种农药精确质谱库的基础上,研究开发了非靶向、高通量GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS联用农药残留检测技术,可适用于1 200种残留农药检测。这使得农药残留检测效率得到了飞跃性的提高,为获得准确可靠的海量农药残留检测结果奠定了基础。文章将海量农药残留检测结果数据与互联网和地理信息技术相结合,研究建立了农药残留可视化系统,该系统由两部分构成:(1)在线制图系统。与Web-GIS技术相结合,并应用数据统计分析方法,创新性地以专题地图的形式,综合使用形象直观的地图、统计图表、报表等表达方式,多形式、多视角、多层次地呈现我国农药残留现状;(2)纸质地图。采用系统的思想集成表达了农药残留的空间分布、农药种类、农产品类型、残留量、毒性、超标情况等多种维度的信息。目前,农药残留可视化系统已经应用于2012—2015年采集于全国31省会/直辖市284县区638个采样点的22 278批水果和蔬菜样品的高分辨质谱农药残留筛查结果中。结果表明,基于三元融合技术构建的农药残留可视化系统,可以直观、实时展现海量农药残留数据,实现了农药残留结果的地图可视化,并将成为我国食品安全风险监控的强有力的工具。这项研究将为"十三五"国家战略发展规划中提出的实现"农药零增长"和"推进健康中国建设"提供技术和科学数据的支撑。     

基于UHPLC-MS/MS法测定雪莲中的芦丁和绿原酸含量

目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。     

水体有机污染检测的液相色谱-质谱联用检测方法分析

通过对水体污染情况的科学研究,经常运用到的液相色谱-质谱联用技术,这种分析方法具有较为精准和便于选择等优点,因此在对水体污染情况的调研中应用非常广泛[1]。本文对水体有机污染检测的液相色谱-质谱联用检测方法进行探讨。     

基于风险值自动计算—信息多维采集的农药残留大数据评估市售果蔬安全水平

采用食品安全指数和风险系数模型,初步建立了农药残留膳食暴露风险和预警风险评估体系。开发"风险值自动计算—信息多维采集与分析"定制软件,基于2012—2015年我国市售果蔬农残检测大数据,从农药种类、限量标准、果蔬种类、地域等多个维度,分别对果蔬中残留农药之于人体的膳食暴露风险、预警风险进行了评估和解析。结果显示,气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术侦测的9 823例和12 551例市售果蔬,绝大多数膳食风险为可接受,但仍有0.56%和0.54%为风险不可接受。禁用农药膳食暴露风险不可接受比例是非禁用农药的20倍(GC-Q-TOF/MS组)和55倍(LC-Q-TOF/MS组);禁用农药高度预警风险比例是非禁用农药的17倍(GC-Q-TOF/MS组)和23倍(LC-Q-TOF/MS组),可见农药残留风险亟需控制,尤其应严格监管"禁药禁用"。文章据以上评估给出了高风险排名前10的农药和果蔬。另外,还发现欧盟的农药最大残留限量标准(MRLs)明显严于我国,我国相关标准建立亟待加快。研究结果可作为果蔬等食品风险水平实时诊断和风险农药精准监管的重要依据,以减少食源性农药残留风险,保障食品安全。     

液质联用技术(LC-MS)在中药成分分析中的应用

液质联用技术(LC-MS)是将液相色谱(LC)的高分离能力与质谱(MS)的结构鉴别功能结合起来,现在这种分析技术主要用于对中药成份的定量与药动学的研究当中,简述了LC-MS在中药质量控制、化学成分分析、药代动力学研究中医,中药代谢研究,代谢组学的研究应用中的进展情况,而且对于其中所存在的相关问题进行分析,对于这种技术在中药成份分析中的前景进行展望。     

食品中常见人工合成甜味剂及检测技术研究进展

甜味剂是一种食品添加剂,人工合成甜味剂有高甜度、低热量、非营养性等特点,容易通过化学合成手段得到,在食品工业中被广泛使用。食品中常见人工甜味剂有糖精钠等7种,其检测技术主要有离子色谱、高效液相色谱、液相色谱-质谱、超高液相色谱-串联质谱和气相色谱等。文章介绍人工合成甜味剂的种类和主要成分,概述近年来人工甜味剂的检测技术。     

长裂苦苣菜挥发油成分的GC/MS分析

目的:鉴定长裂苦苣菜挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取长裂苦苣菜挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪分析和保留指数分析相结合的方法,鉴定其挥发油的化学成分。结果:共鉴定出36种成分,所鉴定的组分占挥发油总离子流色谱峰面积的89.49%。结论:长裂苦苣菜挥发油的主要成分为6,10,14-三甲基-十五烷-2-酮(35.8%)、十六烷酸(35.3%)。     

兰州不同产地百合挥发油成分对比研究

采用水蒸气蒸馏法分别从甘肃省兰州市的榆中、七里河、西固不同产地百合中提取挥发油.用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其挥发油中的化学成分进行分离和结构鉴定,并运用气相色谱峰面积归一法,确定所鉴定出的化合物峰面积相对含量约占挥发油总量.结果显示,不同产地兰州百合挥发油的成分和含量存在一定差异,榆中百合挥发油共鉴定出23种化合物;七里河百合挥发油共鉴定出1 0种化合物;西固百合挥发油共鉴定出54种化合物.     

松香树脂油组分GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对松香改性反应和酯化反应副产物的树脂油进行分析,所得质谱图直接与该机中的NIST和Wiley 7数据库的标准图谱作对照.结果 表明,松香改性反应副产物树脂油共分离出36个峰,鉴定出29种化合物;松香酯化反应副产物树脂油共分离出61个峰,鉴定出54种化合物.松香树脂油主要化学成分为甲酯类和烯烃类化合物,还有较少量的萜品醇酮类和烷烃类等化合物.甲酯类的主要化学成分为脱氢枞酸甲酯、枞酸甲酯、异海松酸甲酯和二氢异海松酸甲酯等,色谱含量分别为24.94％、21.03％、8.07％和4.92％;烯烃类的主要化学成分苧烯、长叶烯、异长环烯和莰烯等,色谱含量分别为27.79％、24.23％、14.86％和3.47％;萜品醇酮类的主要化学成分为Z-β-萜品醇、α-松油醇、α-芳樟醇和α-异甲基紫罗兰酮等,色谱含量分别为4.63％、2.55％、0.29％和0.16％;烷烃类的主要化学成分为(E)-2,3-环氧蒈烷、蒈烷和2-甲基-1-亚甲基-3-(1-甲基乙基)-环戊烷等,色谱含量分别为4.29％、1.23％和0.22％.     

高效液相色谱分离纯化母丁香中的没食子酸

利用高效液相色谱技术从母丁香中分离出非挥发性成分没食子酸,其结构经MS、1HNMR和13CNMR鉴定。此次实验为母丁香其他非挥发性化学成分的分离提取研究提供新的方法依据,也为工业上快速、高效、大量制备没食子酸提供一种技术参考。     

生物质谱在蛋白质组学中的应用

以基体辅助激光解析电离飞行时间质谱和电喷雾电离质谱为代表的现代生物质谱技术，为蛋白质组的研究提供了必要的技术手段，被称为蛋白质组研究的三大关键性支撑技术之一,而质谱-质谱联用、质谱与其它技术联用以及高产出筛选技术的应用和发展，将使蛋白质组的研究在高准确度、高灵敏度以及大规模化水平的发展成为可能.     

西藏大蒜挥发油的提取与分析

采用蒸馏与萃取结合的方法从西藏大蒜中提取挥发油,实验得出西藏大蒜的出油率为0.42%。用气相色谱—质谱联用技术测定挥发油的化学成分,共鉴定出24种化学物质,有4种主要成分,分别为二烯丙基乙氰硫化合物、乙烯基磺酰甲基硫化合物、二烯丙基四硫化合物、二烯丙基二硫化合物（包含异构体）。与山东大蒜比较,出油率较高,含水量较低。     

液相色谱结合电感耦合等离子体质谱分析小米中硒元素形态

本文建立了小米中硒元素形态的高效液相色谱结合电感耦合等离子体质谱分析方法。液相色谱分离柱采用阴离子交换柱,流动相采用10 mmol·L~(-1)碳酸氢铵等度洗脱,检测器采用具有碰撞反应器的电感耦合等离子体质谱,RF功率为1350 W。结果表明硒代蛋氨酸、亚硒酸根、硒代胱氨酸和硒酸根的检测限在0.77~1.16 ng·m L~(-1)之间。该方法可用于富硒小米品种选育及产品质量检测。     

乌奴龙胆的挥发性成分分析

目的建立顶空-气质联用(HS-GC-MS)分析乌奴龙胆挥发性成分的方法,分析乌奴龙胆挥发性成分种类,为乌奴龙胆临床的应用提供参考。方法采用顶空-气相色谱质谱联用技术(HS-GC-MS)对乌奴龙胆的挥发性成分进行分离和鉴定,通过NIST谱库检索,确定各样品中挥发性成分的组成,并按峰面积归一化法进行相对含量分析。结果从乌奴龙胆挥发性成分中共鉴定出57种化学成分,主要是醛类、烯烃、酮类、酯类物质。结论在检测鉴定出的挥发性成分中,均以希烃类成分为主,含量最高的是(+)一柠檬烯(45.055%),本次还从乌奴龙胆中新发现了异戊醛、香叶醇、柠檬醛、芳樟醇天水醛钠、反式石竹烯、橙花醇等物质,为乌奴龙胆药材的挥发性成分,为进一步研究和产品开发提供数据支撑。