甲基哌嗪合成方法的改进

以六水哌嗪为原料，先合成哌嗪单盐酸盐，然后进行洛卡烷基化反应，在较温和的条件下合成了甲基哌嗪，反应选择性高，收率由文献的５５％提高到７０％．     

2-甲基哌嗪生产工艺实践

2-甲基哌嗪是合成洛美沙星的重要中间体。采用乙二胺与环氧丙烷缩合得醇胺，然后催化脱水环合制得，反应中控制转化率；提高产率；运用循环法工艺流程使总收率达70％-75％。含量≥98％。     

N，N‘—二（3—氨基二硫代甲酸酯基）丙酰基哌嗪的合成

无水哌嗪与3－溴丙酰氯反应生成N，N'－二（3－溴丙酰基）哌嗪，在无水磷酸钾催化下，该化合物与二硫化碳、胺反应生成标题化合物，所合成的目标化合物均为新的化合物，其结构经^1HNMR和有机元素分析所确证，所合成的新化合物经药效试验具有抗肿瘤活性，其在医疗上的应用研究正在进行中。     

医药中间体2-甲基哌嗪工业化合成的研究

以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9％和73.9％,总收率为62.7％。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98％,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。     

苯基哌嗪类多巴胺D3受体配体的合成

以二羟乙基胺为起始原料，经过氯化、环合、取代、肼解、缩合等反应，合成了6个苯基哌嗪类多巴胺D3受体配体．结构经红外（IR）、质谱（MS）、核磁氢谱（^1HNMR）和元素分析（EA）确证，合成的6个目标化合物均未见文献报道、并以BP897为阳性药，对所合成的化合物进行了初步药理实验研究．     

N,N′—二(3-氨基二硫代甲酸酯基)丙酰基哌嗪的合成

无水哌嗪与 3 -溴丙酰氯反应生成N ,N′—二 ( 3 溴丙酰基 )呱嗪 .在无水磷酸钾催化下 ,该化合物与二硫化碳、胺反应生成标题化合物 .所合成的目标化合物均为新的化合物 ,其结构经1HNMR和有机元素分析所确证 .所合成的新化合物经药效试验具有抗肿瘤活性 ,其在医疗上的应用研究正在进行中     

顺式-2,6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致.产品最终收率为50.7%.     

泊沙康唑的合成工艺改进研究

本文旨在对泊沙康唑的合成工艺进行研究和改进。新工艺路线以4-(4-(4-硝基苯基)-1-哌嗪基)苯酚为起始原料,经缩合、还原、酰胺化、关环、水解等反应得到泊沙康唑。实验表明,本工艺路线操作简便,产品杂质少,反应条件温和,适合工业化生产。     

氰尿酸合成新工艺的研究

用DMF和十二烷基苯作混合溶剂合成氰尿酸，通过实验确定了最佳反应工艺条件，氰尿酸的产率可达95％，纯度可达98％，合成氰尿酸的工艺条件温和，适合工业化生产。     

“一锅法”合成N-叔丁氧羰基哌嗪脲

芳胺在-5℃的条件下先与三聚光气作用后,再与单保护的N-叔丁氧羰基哌嗪反应,＂一锅法＂高效简便地生成了N-叔丁氧羰基哌嗪脲。反应以乙腈作溶剂,三乙胺作碱,反应温度和投料顺序对反应产率有很大影响。     

β-硝基苯乙烯合成方法改进

提供一种快速高效合成周俊峰 -硝基苯乙烯的环境友好合成法．分别研究了在超声波辅助Henry反应和甲醇助剂存在Claisen-Schmidt反应的条件下由苯甲醛、硝基甲烷合成周俊峰 -硝基苯乙烯的反应条件，发现Claisen-Schmidt反应条件下收率最高，产率为84％。     

用端炔与芳基亚磺酸异丙酯合成炔基芳基亚砜

1－炔基溴化镁与芳基亚磺酸异丙酯在冰盐浴（－10℃）下，以乙醚和甲苯为溶剂反应，合成了炔基芳基亚砜，产率77％至84％，本合成路线提供了合成炔基芳基亚砜的新方法。     

3-甲基-1-苯基-5-吡唑(啉)酮的制备及工艺改进

以乙酸和乙醇为原料，通过酯化反应合成乙酸酯，乙酸乙酯在氢化钠的环已烷悬浮液中的通过Clais-en缩合反应合成乙酰乙酸乙酯，最后与苯肼环化、脱醇合成3－甲基－1－苯基－5－吡唑（啉）酮收率达到67％。     

哌嗪的氨基酸缀合物的合成、表征及抑菌活性研究

哌嗪是化工生产的常用化合物,也是重要的医药中间体。近些年来,哌嗪类衍生物作为药物的研发引起了人们的广泛关注。本文以哌嗪为起始原料,将4种氨基被保护的氨基酸导入哌嗪的N-1和N-4位,再脱去保护基,合成了8种哌嗪的氨基酸缀合物,并通过IR和1H NMR对所合成的氨基酸缀合物进行了结构表征。然后对目标产物进行了野生型大肠杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)抑菌活性测试。结果表明化合物PP-1a、PP-2a、PP-1b、PP-2b、PP-1c、PP-2c、PP-2d对Staphylococcus aureus具有一定的抑菌效果并且抑菌作用随化合物浓度的升高而增强。     

问溴苯甲醚合成工艺探析

根据反应机理和合成工艺比较，研制了以间氨基苯酚为原料，经重氮化、Sandmeyer反应、酸解和醚化反应合成问溴苯甲醚的工艺过程，并探析了有关工艺参数，总收率54％。     

4-甲氧基-β-苯乙胺的合成研究

以4-甲氧基苯甲醛和硝基甲烷为原料，经缩合和锌粉、盐酸还原合成4-甲氧基-β-苯乙胺，4-甲氧基-β-硝基苯乙烯合成收率达81．2％，4-甲氧基-β-苯乙胺合成收率达82．8％，两步反应总收率67％。     

哌嗪单氨基酸及双氨基酸缀合物的合成、表征及抑菌活性研究

哌嗪及其衍生物作为药物合成中的重要中间体,显示出了较好的药理活性。本论文以哌嗪为先导化合物,在其N-1位和N-4位分别导入不同种类的氨基酸,10种新型哌嗪衍生物被设计、合成。通过红外光谱、核磁共振氢谱对重要化合物进行结构表征。对所合成的化合物进行了抗菌活性研究。其结果显示化合物P-2,P-4a,P-4b,P-5a和P-5b对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)具有一定的抑制作用,而P-2,P-4a和P-5a对野生型大肠杆菌(Escherichia coli)具有一定的抑制作用。     

由TADBIW合成HNIW

为降低HNIW的合成成本，节省钯催化剂用量，以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的一次氢解产物四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADIW)作为反应基质，采用市售无机试剂使TADBIW分子上的两个苄基脱掉，实现了无钯脱苄的目的，分别合成出了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW)和四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW)，得率分别为80．0％和70．6％；由TADNSIW经氧化、硝化合成了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)，得率为96．2％，HNIW的纯度达到98．0％以上；由TADNIW和100％硝酸反应合成HNIW，得率为96．0％，纯度高于98．0％；由TADBIW采用一锅煮合成了HNIW，得率为82．2％，纯度在98．0％以上。     

硫酸氢钠催化合成环已酮1.2-丙二醇缩酮

研究了用硫酸氢钠催化合成环已酮1，2—丙二醇缩酮，详细探索了影响缩合反应的各种因素。得出了硫酸氢钠催化合成环已酮1，2—丙二醇缩酮反应的最佳条件：以环已酮0．2摩尔为标准，酮／醇(摩尔比)为1：1．5，硫酸氢钠催化剂和带水剂环已烷的用量为反应物总质量的1．21％、总体积的41．7％，回流反应2h，环已酮1，2—丙二醇缩酮的产率达78％。     

如何防范氧哌嗪青霉素迟缓反应

氧哌嗪青霉素在临床上反应较少,我院于1997年2月—9月发生二例该药迟缓过敏反应,现介绍如下: 例1:患者男,68岁,因肺部感染给予0.9％氯化钠100ml加氧哌嗪青霉素3.0静点,每日2次,青霉素皮试阴性,第一、第二次输液后无不良反应,第三次输液至20分钟时,出现枕后部瘙痒,有轻度大小不等皮疹,随即背部、四肢出现大小不等的荨麻疹,立即