无水K2CO3催化合成α-呋喃丙烯酸

以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究．结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为：n（呋喃甲醛）：n（无水K2CO3）：n（乙酸酐）=1：0．56：2．33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71．6％．产物的结构用FT—IR进行了确证．     

钯催化苯并萘并呋喃类化合物的合成

以三苯基膦氯化钯为催化剂,以2-(2-乙炔基苯基)苯并呋喃为原料,发展了一步合成苯并萘并呋喃类化合物的方法 .通过模型反应考察了催化剂、溶剂等对反应产率的影响,确定了反应的最优条件;在最优条件下,拓展了反应的底物范围,目标物收率为43%~85%.该方法反应条件温和,操作简单,为苯并萘并呋喃衍生物的合成提供了一种新的途径.     

微波辐射合成1,4-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基)苯的研究

研究了以异硫氰酸苯酯、叠氮化钠、对二氯苄为主要原料,在微波辐射条件下合成1,4-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基)苯,并对影响反应因素进行了研究。结果表明:n(对二氯苄):n(1-苯基-5-巯基四氮唑)物质的量比为1:3,微波辐射时间为8 min,微波辐射功率为500 W,水用量50 mL时,反应条件最优化,产率可达90.5%。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

摘要：以1，8-二（十四烷基）-3，6-二噁-1，8辛烷二醇（／Z—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2，1，3-丙烷磺酸内酯1，3-（CH2）3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠（n—C14 H29）2（OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO）（C3 H6 SO3 Na）2．考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响，优选出了最佳合成工艺．实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下，原料配比（物质的量的比）n（（n—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2）：n（1，3-（CH2）3 SO3）：n（NaH）=1：2．066：2．166，反应时间24h。反应温度60℃．在最佳反应条件下，反应产率达98．0％．     

N,N-二乙基脱氢枞基氧化酰胺表面活性剂合成及其性能研究

利用纯度99%的脱氢枞酸为原料经酰氯化、酰胺化和氧化三步反应合成了一种含松香基三元菲环结构的新型氧化酰胺-N,N-二乙基脱氢枞基氧化酰胺。采用红外光谱(FT-IR)、核磁(1 H NMR)对其结构进行表征,并通过L4(4)正交试验,对双氧水氧化法合成氧化叔胺的工艺条件进行了优化研究,制备反应的最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间12h,双氧水与叔胺的物质的量比为1.5:1,催化剂用量1.5%。在优化的工艺条件下重复试验,氧化叔胺的转化率产率均大于72%。产物的临界胶束浓度(CMC)为0.005g·L-1,表面张力为36.75mN·m-1。     

以固体酸SnCl_4·5H_2O/C为催化剂合成苹果酯-B

以固体酸 Sn Cl4· 5 H2 O/ C为催化剂 ,合成苹果酯 - B。其最佳反应条件为 :1,2 -丙二醇 :乙酰乙酸乙酯 (物质的量之比 ) =2 :1,催化剂的用量为 0 .75克 ,反应时间为 2 h。在此条件下 ,反应产率可达 92 .4%。     

超声波辐射法合成α-呋喃丙烯酸

采用超声波辐射技术,在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,糠醛和丙二酸为原料,经过Knoeve-nagel缩合反应合成α-呋喃丙烯酸.探索了反应物的配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对产率的影响,确定了最佳合成条件.该合成方法具有操作简便、反应时间较短、产物分离纯化容易和产率较高等优点.     

用相转移催化剂合成1—(2’—呋喃甲酰基)环烷—1—羧酸

通过2—呋喃甲酰乙酸乙酯与卤代烃在相转移催化剂的作用下,合成出1－（2’—呋喃甲酰基）环烷—1—羧酸类三个新化合物。合成方法较经典的酯缩合法既操作简单安全、反应条件温和,且产率也较高。     

NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%.     

糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、1HNMR、13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响.结果表明:糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2 h,糠醛与氢气物质的量之比为5:12.该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景.     

酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的制备及在Mannich反应中的应用

探索了酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的微波合成及在Mannich反应中的催化活性.利用正交实验的方法,考察了反应条件对产率的影响,结果表明,当n(对硝基苯甲醛)∶n(环已酮)∶n(苯胺)=1∶1∶1.5,催化剂用量为0.7g,微波辐射功率为400W,辐射10min时,产率可达84.56％.     

5-磺酸基-3-碘水杨酸的合成研究

以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂,以双氧水为活化剂,以乙醇—水溶液为溶剂,合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。最佳反应条件为:乙醇—水体积比为1:3,氧化剂与原料摩尔比为2:1,反应时间6 h,反应温度70℃,5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。     

3-苯胺基硫脲的合成

将取代苯甲酰氯与硫氰酸钾反应，得到的中间体进一步与苯肼反应，成功地合成了3-苯胺基硫脲。产物结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征；并利用半经验量子化学AM1方法计算了目标产物3-苯胺基硫脲（2a-2b）和异烟肼的脂水分配系数logP。     

唾液淀粉酶最适pH值的测定

酶是具有高效催化能力的生物大分子物质,底物浓度相同时,酶的催化活性主要受温度、p H值等因素影响。温度一定时,酶活力最高时的p H值为该酶在该温度的最适p H。在不同p H值下,通过测定淀粉酶水解底物的程度,测定唾液淀粉酶的最适p H值。在不同p H条件下,淀粉被唾液淀粉酶水解,与碘液反应呈现颜色反应,通过对颜色的观察和分光光度计测量产物吸光值的大小,可知底物的反应程度,从而可以判断出唾液淀粉酶的最适p H。     

氨基酸N-酰化衍生物的合成与表征

用氯乙酰氯作为酰化剂在碱性条件下与氨基酸反应 ,通过改进反应条件 ,控温、调 p H值 ,选择萃取剂、洗涤剂、重结晶溶剂 ,使产品的纯度和产率有较大的提高 .用电喷雾电离质谱等先进手段对产品进行分析、鉴定 .同时对目标物作红外光谱及元素分析 .对化合物红外光谱进行了光谱归属     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸丙酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和丙醇反应合成了氯乙酸丙酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响 .实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :醇酸物质的量比为 1 4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 2 0 % ,反应时间 2 0h ,反应温度 95 - 110℃ .上述条件下 ,氯乙酸丙酯的产率可达 77 14% .     

Keggin型钼钒磷杂多酸催化H2O2氧化蒽制备蒽醌

实验制备了三种Keggin型钼钒磷杂多酸催化刘,并将其应用于催化H2O2氧化蒽制备蒽醌,考察了各种因素对蒽醌产率的影响,以H5PMo10V2O40为催化剂,催化H2O2氧化葸制蒽醌的最佳条件为：正丁醇为溶剂,催化剂用量为反应物的6％,蒽：H2O2物质的量比为1：16,反应温度70℃,反应时间2h,产率可达90％以上。     

糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、^1HNMR、^13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响．结果表明：糠醛氢化还原法制备2．甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2h,糠醛与氢气物质的量之比为5：12．该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景．     

Keggin型钼钒磷杂多酸催化H_2O_2氧化蒽制备蒽醌

实验制备了三种Keggin型钼钒磷杂多酸催化剂,并将其应用于催化H2O2氧化蒽制备蒽醌,考察了各种因素对蒽醌产率的影响,以H5PMo10V2O40为催化剂,催化H2O2氧化蒽制蒽醌的最佳条件为:正丁醇为溶剂,催化剂用量为反应物的6%,蒽:H2O2物质的量比为1:16,反应温度70℃,反应时间2h,产率可达90%以上.     

4-碘乙酰苯胺的合成研究

以苯胺为起始原料,用冰醋酸将其乙酰化后,碘化钾为碘化剂,以温和的氧化剂双氧水作为碘化反应的活化剂,以CH3OH-H2O溶液为溶剂,在一定的反应条件下合成了4-碘乙酰苯胺,最佳反应条件为:H2O-CH3OH体积比为3:1,氧化剂用量与原料用量摩尔比为2:1,反应时间为6 h,反应温度75℃,4-碘乙酰苯胺的最高产率可达到86.7%。该方法反应步骤少,条件温和,选择性较好,产率高且绿色环保。