丹皮酚曼尼希碱肟衍生物的合成

以丹皮酚为原料,在丹皮酚的3-位/5-位经曼尼希反应引入不同的胺甲基,得到相应的丹皮酚曼尼希碱,再对其1-位酮羰基进行肟化得到相应的目标化合物.目标化合物的结构经过核磁共振氢谱(¹H NMR)和质谱(HR-MS)确证.考察了丹皮酚曼尼希碱合成中投料比及反应温度对反应收率的影响,得到最佳反应条件为：丹皮酚、多聚甲醛与有机胺物质的量之比为3∶4∶4,反应温度为85℃,此条件下丹皮酚曼尼希碱收率可达70.0%～73.4%.     

丹皮酚曼尼希碱衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以丹皮酚和不同的有机胺为原料,利用曼尼希反应合成系列丹皮酚曼尼希碱衍生物,合成得到5个丹皮酚曼希尼碱衍生物.目标化合物的结构经过核磁共振氢谱(¹H NMR)和质谱(HR-MS)确证.采用Born比浊法,对5个目标化合物进行了以ADP为诱导剂的体外抗血小板聚集的活性试验;结果表明,目标化合物2a～2e(AIR:46.35%～85.39%)的活性均强于阳性对照药阿司匹林(AIR:35.08%),其中化合物2d(AIR:35.08%)的抗血小板聚集活性最强,具有进一步的研究价值.     

丹皮酚Schiff碱的合成及结构表征

以丹皮酚为先导化合物,合成了五种丹皮酚Schiff碱,并采用红外及紫外光谱对其进行了结构表征.这些丹皮酚Schiff碱的合成,丰富了丹皮酚衍生物的种类和性质,为进一步研制开发新的丹皮酚类药物提供理论基础.     

磁性丹皮酚分子印迹聚合物的制备及性能

以磁性纳米Fe3O4为载体,丹皮酚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合的方法制备了具有磁响应性的丹皮酚分子印迹聚合物(MIPs),利用扫描电镜和红外光谱对其结构进行了表征,并考察了MIPs的吸附性能和专一识别性能.结果表明:印迹聚合物对丹皮酚具有良好的吸附性和选择性.     

磁性丹皮酚分子印迹聚合物的制备及性能

以磁性纳米Fe3O4为载体,丹皮酚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合的方法制备了具有磁响应性的丹皮酚分子印迹聚合物(MIPs),利用扫描电镜和红外光谱对其结构进行了表征,并考察了MIPs的吸附性能和专一识别性能.结果表明:印迹聚合物对丹皮酚具有良好的吸附性和选择性.     

姜黄素衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以姜黄素、2-氯甲基吡啶和2-氯-5-氯甲基吡啶等为原料,制备了三种新型含氮杂环类姜黄素衍生物A、B和C,经核磁,质谱确定了这些目标化学物的结构,并使用MTT法对其抗肿瘤活性进行了测试.结果表明三种目标化合物均具有比5-氟尿嘧啶(5-Fu)更强的抗肿瘤活性.     

姜黄素衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以姜黄素、溴乙烷、苄基氯等为原料,制备了二种新型姜黄素衍生物B和C,经核磁、红外和质谱确定了目标化学物结构;运用计算机化学药物设计软件MOE评价了化合物与乙二醛酶的1Q1N蛋白分子结合能力,并使用MTT法对其抗肿瘤活性进行测试。     

丹皮酚缩有机多胺Schiff碱的合成、表征及量化计算研究

以丹皮酚和有机多胺为原料合成席夫碱，对标题化合物进行表征；使用Hyperchem7．0程序，用半经验方法对标题化合物进行了量化计算研究。     

六味地黄方剂复方前后丹皮酚溶出量比较

以丹皮酚为研究对象,利用高效液相色谱对于传统中药方剂六味地黄方剂复方前后有效成分的溶出量进行了分析.研究发现,对于六味地黄方剂而言,复方前后其有效成分丹皮酚的溶出量变化不大.     

链霉菌查尔酮合成酶基因克隆及原核表达载体构建

根据Genbank数据库已知的链霉菌的查尔酮合成酶基因的保守区设计chs基因特异简并引物,土壤总DNA为模板,利用PCR技术扩增得到该1条chs基因编码区,通过TA克隆、测序和同源比对及进化分析表明：该基因为放线菌来源chs基因．分别在该基因5＇末端和3’末端分别引入的限制酶NcoI和EcoRI酶切位点,利用上述2种限制酶分别酶切导入到psimple—T／chs载体和原核表达pET32a,凝胶回收目的片段后,将二者连接并转化大肠杆菌感受态细胞,转化子经菌液PCR筛选、双酶切鉴定后,3730测序结果表明,该基因全长编码区为1089bp,推测该基因编码全长为362个氨基酸残基,等电点（PI）为5．41、分子量为3965道尔顿含有cHs保守功能区的酸性蛋白质．分析表明,该基因与Streptomyceslividans来源的查尔酮合成酶RppA基因核苷酸相似性高达93％,氨基酸序列相似性高达87．70％．测序结果表明,该基因已经成功插入到pET32a载体中．     

HPLC法测定不同产地及不同方法炮制后牡丹皮中丹皮酚的含量

采用超声法提取牡丹皮中的有效成分,用高效液相色谱法测定不同产地、不同炮制方法样品中丹皮酚的含量.结果显示,相同色谱条件下,丹皮酚的平均回收率为97.30%, RSD为1.81%(n=6), 4个不同产地中陕西秦岭的丹皮样品中丹皮酚的总含量最高,而河南洛阳样品中丹皮酚的总含量最低,但各地区丹皮酚的总含量均大于1.2%.不同炮制方法提取的丹皮酚含量的比较:醋泡>生品>盐泡>蜜炒>酒泡>炒炭.结论:不同产地丹皮酚的含量有所差别,且不同炮制方法对提取的丹皮酚的含量也有影响,因此要采用合适的炮制方法,减少药效成分的破坏.     

植物查尔酮异构酶的结构与功能研究概述

植物中查尔酮异构酶(chalcone isomerase, CHI)是黄酮类物质合成途径的第二个关键酶,上调查尔酮异构酶基因(chi)的表达可以增加植物体内黄酮类次生代谢物质的合成。黄酮类次生代谢产物在抗血栓、降血压、冠心病和糖尿病以及肿瘤防治等药物设计方面有着广泛的应用。近年对CHI的研究主要集中在植物花色改良、药用成分提高,而对其分子结构及功能方面研究较少。本文主要对CHI的分类、功能以及基因结构等方面进行介绍。     

紫外分光光度法测定丹皮酚聚乳酸微球含量

采用紫外分光光度法建立了丹皮酚聚乳酸微球中药物含量的测定条件,测定微球中丹皮酚的含量。结果表明,丹皮酚的线性浓度范围为5.80~34.80ug/ml,回归方程为A=0.0664C 0.0245,相关系数r=0.9974,平均回收率为99.37%(RSD=0.66%)。     

星点设计-效应面法优化丹皮酚微囊的制备工艺

利用星点设计-效应面法对明胶(G)-海藻酸钠(SA)复凝聚法制备丹皮酚晶体微囊(PAM)的工艺进行优化。以CaCl2浓度、芯壁比、G浓度为自变量,以PAM抗氧化率为因变量,获得最佳工艺条件为:芯壁比28.46%、CaCl2浓度8.10%、G溶液浓度3.87%,SA溶液浓度1.29%。30d加速试验结果表明,制得的PAM稳定,具有较强的抗氧化能力。     

氮酮对丹皮酚巴布剂体外透皮吸收的影响

为研究不同浓度的氮酮对丹皮酚巴布剂体外透皮吸收的影响,采用改良Franz扩散池法,液相色谱外标法检测丹皮酚的透过率;在丹皮酚巴布剂基质的制作过程中,分别加入2％、3％、4％的氮酮,检测不同浓度的氮酮对丹皮酚体外透皮吸收的影响;与空白组对照,2％、3％、4％的氮酮对丹皮酚的体外透皮吸收均有显著影响（P ＜0．01,P ＜0．01,P ＜0．01）,对丹皮酚透皮速率提高大小顺序为3％的氮酮＞2％的氮酮＞4％的氮酮;得出氮酮可作为丹皮酚巴布剂的透皮促进剂。     

诸葛菜(Orychophragmus violaceus)查尔酮合成酶基因OvCHS的克隆与序列分析

根据GenBank发布的基因序列,设计PCR引物,分别从诸葛菜(Orychophragmus violaceus)的花瓣基因组DNA和cDNA克隆到查尔酮合成酶基因,并定名为OvCHS,序列已上传至NCBI数据库,登陆号为EF408918。序列分析表明,OvCHS基因的基因组全长为1263 bp,具一个75 bp的内含子,编码区全长为1188 bp,编码395个氨基酸。与模式植物拟南芥(Arabidopsis thaliana)查尔酮合成酶基因AtCHS比较发现,两基因编码区有135个碱基不同,相似性为88.64%,氨基酸序列中仅16个氨基酸残基的差异,相似性达95.95%。     

RP-HPLC法同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(52:48),检测波长278 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:黄芩苷在0.485~19.406μg/mL,丹皮酚在1.079~43.157μg/mL线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为99.6%,100.5%,含量测定结果表明,不同批次金匮肾气片之间黄芩苷和丹皮酚含量水平差异不大。结论:经方法学验证,该法可用于金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的快速测定。     

紫外分光光度法测定丹皮酚-羟丙基-β-环糊精的包合率

建立了丹皮酚-羟丙基-β-环糊精的包合率测定方法。采用紫外分光光度法测定丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物中丹皮酚的含量,由此计算包合率。结果表明:丹皮酚在274 nm处有最大吸收,浓度在10.0~80.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0081c+0.0937(R2=0.999 7),平均回收率为99.81%,RSD为0.32%(n=9)。本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度。     

Box-Behnken实验设计法优化丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺

目的:为提高丹皮酚的水溶性与稳定性,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料,对丹皮酚包合物进行处方优化及验证。方法:采用饱和水溶液法制备丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物,通过三因素三水平的Box-Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化投料比、包合温度、包合时间,并用相溶解度法、红外光谱、薄层色谱等方法对包合物进行验证。结果:最优工艺条件包合时间为67 min,包合温度为39℃,羟丙基-β-环糊精与丹皮酚的投料比为3.23∶1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小。包合物在红外光谱、薄层色谱等方面具有明显特征。结论:经Box-Behnken实验设计法用于丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的,包合物形成后具有明显的特征。     

(4-氨基苯)(苯并噻吩-2-基)甲酮的合成及反应条件的探索

本文以邻硝基苯甲醛、对氨基苯乙酮为原料,设计了一种在无金属催化体系下合成(4-氨基苯)(苯并噻吩-2-基)甲酮的新方法,目标化合物结构经¹H NMR,¹³C NMR表征。对无金属催化环化反应进行反应条件探索,发现当羟醛缩合的产物丙烯酮与S₈以1∶5物料比混合,在DIPEA介导下,80℃,DMSO中反应16 h,可较高产率(68%)得到目标化合物。