核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量

以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面积积分值计算样品含量。橙皮苷定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,P1=10μs,D1=1.5μs,Ns=32。选定吸收峰C8-H峰为定量用特征峰。该方法使峰面积截取值固定,避免因操作人员的不同而造成的主观误差。     

~1H NMR定量分析天然气中硫化氢含量的方法研究

以苯甲醇作为内标物,N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为吸收介质,研究核磁共振氢谱(1 H NMR)测定天然气中硫化氢(H2S)含量的方法。首先通过分析MDEA的1 H NMR谱图,考察了核磁波谱仪的最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度为35μs,延迟时间为5s,扫描次数为100;然后通过比较H2S峰面积与内标特征峰面积,根据公式计算H2S含量。最后比较了1 H NMR定量方法与碘量法的测定结果,证实1 H NMR法测定结果可以作为天然气H2S含量测定的标准方法。     

马来酸桂哌齐特残留溶剂检查方法的建立

目的建立马来酸桂派齐特原料药溶剂残留的测定方法。方法采用项空进样气相色谱法,通过内标法以峰面积比计算来测定马来酸桂派齐特溶剂残留,并进行系统的方法学研究。结果本测定方法的系统适应性较好;线性关系测定结果表明,各溶剂浓度与其峰面积和内标丁酮的比值成良好的线性关系;测定方法定量限分别为丙酮8．5ng、乙醇101．4ng、二氯甲烷11．3ng;准确度试验好,丙酮的平均回收率为100．6％,RSD=1．12％、二氯甲烷的平均回收率为100．3％,RSD=I．39％、乙醇的平均回收率为99．7％,RSD=I．28％。结论内标法以峰面积比计算来测定马来酸桂派齐特溶剂残留,准确度好,适用于马来酸桂派齐特溶剂残留的检查。     

核磁共振氟谱法测定氟他胺含量的实验设计

设计了核磁共振氟谱法(~(19)F NMR)测定氟他胺含量的实验。此实验以三氟甲苯为内标,化学位移δ=-61. 10×10~(-6)处的氟他胺的特征峰作为定量峰。实验结果表明,氟他胺的~(19)F NMR检测方法在其浓度0. 2～10. 0 mg/mL范围内,样品与内标物的积分面积比与浓度比具有良好的线性关系(R~2=0. 996)。实验方法的定量限和检出限分别为18μg/mL和5μg/mL;同一标准品溶液重复实验5次,相对标准偏差(RSD)为1. 94%,证明该方法重复性比较好。此实验不仅为氟他胺的定量分析提供了一种实用、快速有效的方法,而且培养了学生的创新思维和科研能力。     

红外光谱内标法测定红霉素肠溶片中红霉素的含量

用红外光谱内标法(K3[Fe(CN)6)]·6H2O为内标物)测定了红霉素肠溶片中红霉素的含量.实验表明:混合物红外光谱中红霉素的测量峰(1714.6cm-1)和K3[Fe(CN)6)]·6H2O的内标峰(2119.0cm-1)的峰高比(y=h i/h s)与两者质量比(x=m i/m s)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.2642x-0.0579,相关系数R2=0.9973.据此测得红霉素肠溶片中红霉素的含量为标示量的101%,相对标准偏差为0.51%,加标回收率分别为96.8%¹01.9%.该方法无需分离提取,简便,快速,成本低,测定结果准确,特别适合批量检测和药品质量的快筛,有应用价值.     

聚乙烯甲基弯曲振动二维红外光谱研究

在293K~393K范围内,分别测定聚乙烯甲基弯曲振动模式(δCH 3)的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱。实验发现:1 455cm-1和1 377cm-1附近的红外吸收峰,分别归属于聚乙烯甲基不对称弯曲振动模式(δas CH 3)和甲基对称弯曲振动模式(δs CH 3)。进一步采用二维红外光谱研究了聚乙烯δCH 3,研究发现:随着测定温度的升高,聚乙烯分子中δCH 3红外吸收强度变化早晚顺序为:1 455cm-1(δas CH 3)早于1 377cm-1(δsCH 3)。此项研究显示出二维红外光谱在高分子材料热变性分析中的重大作用。     

~1H NMR定量分析葛根素含量研究

以吡嗪作为内标物,采用1 H NMR方法对葛根素的含量进行测定。对葛根素的1 H NMR谱进行分析,考察了脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等对测定结果的影响,确定了特征峰峰面积截取范围,根据峰面积积分值计算样品含量。葛根素定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度18μs,延迟时间1.5μs,扫描次数48。计算含量的特征峰选择为C7-H或C4-H峰。     

气相色谱检测白酒中乙酸乙酯内标法和外标法的比较研究

介绍了用气相色谱法测定白酒中己酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并分别对三个白酒样品进行测定。测定结果的RSD值依次为0.43%~0.86%和0.46%~1.40%,说明两种定量方法在检测白酒中己酸乙酯时结果无显著性差异,可将外标法推广到日常的白酒检测工作中。     

毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中的DEHP

该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035～0.560 mg/L,检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差为0.14%～0.60%,加标回收率为99.8%～103.2%.     

气相色谱内标法分析啤酒中乙醇的含量

以乙酸正戊酯为内标物,根据纯乙醇和乙酸正戊酯配制的标准溶液,进行实验分析,求出相对校正因子,在同样的条件下,将适量乙酸正戊酯作为内标物加入到啤酒中,实验后,得出样品溶液中乙醇和乙酸正戊酯的峰面积,再根据内标法的计算公式,求出啤酒中乙醇的含量.实验表明,该方法的准确度高.     

硬脂酸CH_2面内摇摆振动变温FT-IR光谱

采用变温红外技术研究了温度对于硬脂酸分子结构影响。在293~393 K范围内,分别采用红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱及去卷积红外光谱测定硬脂酸亚甲基面内摇摆振动(ρCH2)。实验发现:硬脂酸固体ρCH2在730、720 cm-1频率处分裂成双峰,随着测定温度的升高,730 cm-1附近的红外吸收峰逐渐消失;而348~353 K是硬脂酸ρCH2分裂双峰消失的临界温度。通过硬脂酸ρCH2裂分双峰间距离,进一步研究温度对于硬脂酸分子间作用力的影响。研究发现:随着测定温度的升高,硬脂酸ρCH2裂分双峰间距离由9 cm-1减少到7 cm-1,而对应硬脂酸分子间作用力不断减弱。该项研究为变温红外技术的应用提供了有益的借鉴。     

气相色谱内标法测定饮料中环已基氨基磺酸钠

使用柱前衍生化对饮料中的环已基氨基磺酸钠进行处理,用含内标的正己烷萃取衍生化产物,以GC-FID测定其质量分数.结果表明:环已基氨基磺酸钠质量浓度在0.05~5.00 mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999);检出限(S/N=3∶1)为0.95 mg/kg,定量限(S/N=10∶1)为4.75 mg/kg;平均回收率为96.0%,RSD为2.3%.该方法重复性好,适合饮料中环已基氨基磺酸钠的检测.     

聚乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯(PE/EMA)二元共混物中PE含量测定

介绍了用红外光谱法定量测定聚乙烯/乙烯-丙烯酸甲酯(PE/EMA)二元共混物中聚乙烯(PE)的含量。根据比尔定律,红外光谱中样品的特征吸收峰强度与其浓度成正比;而在特征吸收峰不受其他组分影响地情况下,混合物中用红外测定的同一试样其不同组分的特征吸收强度之比与浓度之比成线性关系。对于PE/EMA共混体系,将其划分为乙烯(E)和丙烯酸甲酯(MA)2种有效组分,分别以719cm~(-1)和1739 cm~(-1)峰作为其定量吸收峰。用该方法分析PE/EMA共混物中PE含量,测量结果的相对误差小于10%,适用于PE/EMA二元共混物中PE占10%～60%的常量分析。该方法简便快捷,样品用量少,适合大批量样品或者量少样品分析。同时,通过数学推导,得到测定二元共混物中PE含量的数学公式,应用于PE/EMA二元共混物中PE含量的计算。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

论文采用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量.在文献的基础上讨论在不同的流速和检测波长下,过氧化苯甲酰在色谱图上的出峰情况,从而确定最优的检测条件.实验表明:检测波长为235nm、流速2.0m L/min为最优检测条件.故本文采用进样量为5μL,压强为280kpa,检测波长235nm,流速2.0m L/min,用峰面积定量,采用标准曲线法,从而求得面粉样品中过氧化苯甲酰的含量为0.01353g/kg,符合国家要求标准.该方法简便、精准,可用于面粉中过氧化苯甲酰含量的测定.     

解热镇痛类药物中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定

建立了红外光谱测定解热镇痛药中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾为内标物,在乙酰氷杨酸含量为0.53%~5.03%范围内,测得其红外光谱特征峰(1605.3±0.5cm~(-1))和铁氰化钾特征峰(2116.6±0.5cm~(-1))的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=1.2252x+0.0046,线性相关系数r=0.9982,据此测得小儿氨酚匹林片和阿咖酚散样品中乙酰氷杨酸的含量分别为49.6%和44.8%,测定的相对标准偏差分别为0.8%和2.5%,加标回收率分别为97.0%~104%和96.0%~103%,测定结果与药典法相近.     

毛细管气相色谱法定量测定深海鱼精油中的EPA．DHA

内标与外标相结合定量,毛细管柱气相色谱分析测定深海鱼精油中EPA．DHA的含量回收率为99．7％－100．51％。变异系数为2．49％－3．65％。     

蔬菜中甲氰菊酯农药残留检测方法的建立

建立一种测定蔬菜中甲氰菊酯农药残留的气相色谱方法,试样中甲氰菊酯经有机溶剂萃取,弗罗里矽柱净化,以GC-ECD方法测定,外标法定量.本方法对甲氰菊酯农药的平均回收率为102.5%,相对标准偏差5.16%,最低检出浓度为0.0047mg/kg,符合农药残留检测要求.该方法简便快捷、灵敏度高,适用于蔬菜中甲氰菊酯农药残留量的测定.     

甲基睾酮的毛细管电泳法测定

摘要:建立毛细管电泳一紫外检测法测定甲睾酮片荆和复方八维甲睾酮胶囊中的甲基睾酮含量的方法．在250 llnl波长处,以3, 5一二硝基苯甲酸为内标物,分离电压为20 kv,用10 mmol／L硼酸盐缓冲浪(pH 7．4)作毛细管电泳的运行液,被测姐分与内标物得到快速分离．甲基睾酮的进量样浓度在2．0-150斗g,mL范围内与电泳峰面积呈良好线性关系,相关系数r为0．999 2,检测限为1斗咖L该方法简便、快速、重现性好,-q-,~于甲基睾酮的质量控制．     

一道探究性学习立意的试题

题目:已知在烯烃R-2CH=1CH2与HBr加成反应中,原子参与成键的方式有两种可能:①Br原子在1C上成键;②Br原子在2C上成键.化学兴趣小组拟用0.224 L丙烯(标准状况)与足量HBr进行加成反应,希望通过定量实验的方法探究其加成方式,实验步骤如下: (一)丙烯与HBr在适当条件下加成得到卤代烃; (二)卤代烃在NaOH水溶液中加热;     

聚乙烯亚甲基的变角振动二维红外光谱研究

在293~393 K范围内,分别测定聚乙烯的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱来确定聚乙烯分子结构。进一步采用二维红外光谱研究了聚乙烯亚甲基变角振动模式(δCH2)。研究发现,聚乙烯分子中存在晶区,非晶区,晶区/非晶区过渡区。随着测定温度的升高,聚乙烯分子中δCH2红外吸收强度变化快慢顺序为:1 457 cm-1(δ(CH2)amorphous)1 468 cm-1(δ(CH2)interfacial region)1 462 cm-1(δ(CH2)crystalline)1 473 cm-1(δ(CH2)crystalline)。此项研究显示出二维红外光谱在高分子材料热变性分析中的重大作用。