液相色谱-质谱联用法测定血液中邻苯二甲酸酯

研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分。该方法的回收率为72.1%～136%;检出限为1.47～12.3 ng/L。通过对珠三角地区的成年男性采集的血液分析,发现除MBzP外,血液中其他m-PAEs的均有检出。血液中?8m-PAEs的质量浓度为(26.1±57.3 ng/g)。血液中以MBP、MiBP、MEHP和MnOP为主,分别占血液中m-PAEs浓度的36.7%、23.2%、15.1%和13.2%。     

国产沉香的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

报道了用固相微萃取法提取沉香中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱法从沉香挥发油中分离并确定出40种化学成分,占挥发油的相对百分含量的77.70%.其中主要香气成分为α-白木香烯26.45%,白木香醇5.51%,白木香烯醇6.27%.     

微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定牙膏中二甘醇

微波萃取牙膏样品中的二甘醇,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法测定其含量,建立了一个测定牙膏中二甘醇含量的快速、准确方法,并对二甘醇的微波萃取条件进行了优化.优化后的分析条件为,萃取时间20min,萃取溶剂乙醇,萃取温度120oC.方法的检出限0.4mg/L,线性范围1mg/L～500mg/L,相关系数为0.9992,相对标准偏差为3.22%,样品加标回收率93%～105%.     

白茶挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

报道了用固相微萃取法提取白茶中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱法从白茶挥发油中分离并确定出36种化学成分,其中主要成分为苯甲醛（5.91%）、苯乙醇（5.46%）、芳樟醇（9.02%）.     

云南红茶挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

报道了用固相微萃取法提取云南红茶中挥发性化学成分,用气相色谱．质谱法从云南红茶挥发油中分离并确定出16种化学成分,占挥发油的相对百分含量的96．41％．其中主要成分为芳樟醇和芳樟醇氧化物,分别占29．23％和15．16％．     

固相微萃取-液相色谱联用在生物分析中的新策略

集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)样品预处理技术可与高效液相色谱(HPLC)联用,非常适合复杂生物样本中的痕量非挥发性目标化合物的定性与定量分析,但存在自动化程度不高、涂层种类少、涂层稳定性差等问题。为此,整理并总结了近年改进策略的研究进展,介绍了不同的SPME萃取形式与HPLC的联用接口设计、新型涂层的制作方法和研究思路,指出了SPME-HPLC未来的发展方向是全自动化、快速、高通量、高灵敏度。     

气相色谱-质谱联用法分析奶及乳制品中的脂肪酸

对奶及乳制品中脂肪酸的组成和含量进行测定.采用哥特里-罗兹法提取奶及乳制品中的脂肪油,氢氧化钾-甲醇溶液法甲酯化,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,结果表明奶及乳制品中的脂肪酸主要以碳8到碳24的脂肪酸为主,各脂肪酸在不同类型的奶及乳制品中含量也不相同.     

气象色谱-质谱联用法测定食品中的多氯联苯技术研究

研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为：10.0g样品用10毫升的V（正己烷）：V（丙酮）=1：1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3％-97.8％,相对标准偏差处于4.36％-7.21％之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素

建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.     

高效液相色谱-质谱联用法测定洗涤用品中的壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚

建立了固相萃取净化技术结合高效液相色谱-质谱法同时测定洗衣粉和洗衣液等洗涤用品中的壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚的分析方法。样品经甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化后,采用Inertsil ODS-SPC18（5μm,4．6＊150mmi．d．）色谱柱,以甲醇和0．05mmol／L乙酸铵溶液为流动相,电喷雾质谱在Q1检测模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明：壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚的平均加标回收率为88．8％～98．6％,相对标准偏差在3．1％～6．4％;方法检出限为2mg／L。将本方法用于市售的洗衣粉和洗衣液的检测发现,洗衣粉样品中壬基苯酚聚氧乙烯醚的检出率为16％,洗衣液中暂时未有检出。     

固相微萃取-气相色谱-质谱（SPME-GC／MS）法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术（SPME）吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC／MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98．53％。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,（Z,Z,Z）-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-（Z）-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基1H-嘌呤-2,6-二酮等。     

固相微萃取-加压毛细管电色谱测定痕量丙烯酰胺

联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.     

气相色谱-质谱联用法比较山里红果肉与核中脂肪酸的含量

以山里红果肉与核为原料,采用索氏提取法对山里红果肉与核的脂肪酸进行提取,并应用GC-MS技术对山里红果肉与核中脂肪酸成分进行分析比较．结果表明,山里红果肉与核中的脂肪酸均以不饱和脂肪酸为主．     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析木立芦荟酒的成分

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）对芦荟酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取．采用气相色谱．质谱（GC-MS）技术对其进行分析,在芦荟酒中共检测到18种化合物,其中酯类和醇类化合物分别是芦荟酒中种类最多和含量最多的两类化合物．结果表明,该方法适合分析芦荟酒的成分。比传统预处理方法更简单、效果更好．     

分散固相萃取--高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

分散固相萃取—高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示:在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.003 8x-0.275 6(R2=0.999 5),方法的检出限(LOD)为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限(LOQ)为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

农药速测卡法和气相色谱-质谱联用法分析蔬菜中有机磷农药

使用农药速测卡法和气相色谱-质谱联用法对深圳市布吉农批市场流通的各类蔬菜进行了检测。农药速测卡法定性检测结果显示：抽检蔬菜样品669个，受有机磷农药污染蔬菜样品的污染率为6．3％，农药污染的蔬菜品种以叶菜为主。气相色谱-质谱联用法对定性检测呈阳性反应的样品进行定量分析的结果显示：农药速测卡法显色反应灵敏度与农药种类有关，检测氯氰菊酯、氰戊菊酯时显色反应敏度略低一些，而检测甲胺磷、氧化乐果、灭多危和甲基对硫磷时显色反应灵敏度略高。     

固相微萃取--气相色谱联用技术分析水相中的α-萘酚

研究了水中痕量α-萘酚的固相微萃取(SPME)方法,得到了其固相微萃取的最佳条件水溶液调pH=2,并用Nacl饱和,在实验下直接萃取15min,气相色谱分析时,纤维探针在250℃下热脱附2min.所建立的方法适于快速、方便地测定水相中α-萘酚,不需浓缩和预处理,检测限可达7.5mg/L,相对标准偏差为5%.     

固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量

建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留.