硝基苯气-固相催化加氢为苯胺的实验研究北大核心

研究了Ni/膨润土催化剂的制备方法与催化剂的热分析(TG-DTA)和氢程序升温还原(H2-TPR)分析,并将其应用于硝基苯气-固相催化加氢合成苯胺过程中。结果表明,Ni/膨润土催化剂在300℃,常压下进行硝基苯催化加氢为苯胺反应,硝基苯的转化率在6 h内均能达到99%以上,苯胺的收率达到85%以上。热分析表明,经350℃焙烧2 h后可获得的催化剂的活性成分为Ni O;H2-TPR分析表明,催化剂上的Ni O被还原为Ni金属而起催化作用。对催化剂的活性测试部分进行了改进,改进后的气-固相催化加氢实验在固定床反应器中进行,相比液相加压反应,改进后的实验安全性更高,更加直观,且易于理解与操作。     

纳米镍粉催化剂上硝基苯加氢还原反应性能研究

本文以NiSO4．6H2O、NaOH和H2为原料,采用低温固相法制备了分布均匀、平均粒径在20～35nm纳米镍粉,并采用XRD、TEM、SEM和XPS等微观分析手段对产物表面结构和价态进行了表征．研究了纳米镍粉加氢还原硝基苯制备苯胺体系中温度、氢压力、催化剂用量等因素对转化率的影响,并和RaneyNi做了比较．结果表明：纳米镍粉催化加氢活性高于RaneyNi,是同条件下RaneyNi的9倍左右;催化剂用量在4％wt-6％wt之间,温度为120℃为还原的最佳条件,同时也发现氢压力对转化率也有着较大影响．当压力达到0．8Mpa时,硝基苯转化为苯胺的转化率率高达76．42％．     

Pt/氮化铁催化剂上氯硝基苯加氢反应创新性实验

以氯化亚铁为铁源,氯化铵和叠氮化钠为混合氮源,通过溶剂热法制备出氮化铁。以该材料为载体,采用浸渍法制备了Pt/氮化铁催化剂,用于氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺。考察了Pt负载量及焙烧温度对催化剂结构及催化活性的影响;结合红外光谱、X射线衍射、比表面积及孔结构、热重分析等表征手段,研究了Pt/氮化铁催化剂的结构及物理化学性质的变化。结果表明,当反应温度为100℃、加氢压力为1.0MPa、反应时间为2h时,氯代硝基苯转化率可达99.9%,对氯苯胺选择性为99.9%。     

相转移催化法合成对氟硝基苯

报道了在几种不同季铵盐存在下,采用氟化钾氟化钠混合氟化剂（对氯硝基苯与混合氟化剂的物质的量的比为１∶１５,其中对氯硝基苯与氟化钾的物质的量的比为１∶１）合成对氟硝基苯的方法;探讨了催化剂、反应时间和反应温度对产率的影响     

燃烧器内气固两相流动的PDA实验研究

在电站锅炉燃烧器的研究中，对于燃烧器中气体．颗粒两相流动的流场数据的测量，通常以采用粒子动态分析仪（Particle Dynamic Analyzer，简称PDA）为较好选择。本文采用三维粒子动态分析仪（3D-PDA）对燃烧器内气固两相流动的冷态流场进行了实验测量，其中在搭建实验台、选择固相粒子、布置测量光路和考虑相似性原则等方面做了一些有益的探索工作。     

硝基苯和苯胺偶合反应制备4-氨基二苯胺的工艺研究

在复合碱存在下,以硝基苯和苯胺为反应单体,经偶合反应生成4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺,再通过加氢还原合成4-氨基二苯胺。     

PEG催化对硝基苯甲醚的合成研究

通过实验,研究了PEG用于对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚.对催化剂的用量、种类、原料配比、碱浓度进行研究,发现对硝基氯苯/甲醇/氢氧化钠(摩尔比)为1:6:2,PEG—400作催化剂,用量为甲醇用量的2%(摩尔百分数),碱浓度为35%时,可获87.5%收率的对硝基苯甲醚.     

对氯硝基苯加氢反应的高效催化剂研究

采用浸渍法制备了负载于活性炭的Ru-Pd双金属催化剂,研究了其催化对氯硝基苯加氢反应的性能,考察了催化剂的活性组成、反应温度、催化剂用量、H2压力等对加氢反应的影响.结果表明,在优化反应的条件下,对氯硝基苯的转化率可达到99.0%以上,生成的对氯苯胺选择性达到98.4%;催化剂循环使用5次后,催化剂的活性和选择性没有明显的下降.     

聚丙烯固相接枝的研究

利用固相接枝的方法，制备聚丙烯接枝甲基丙烯酸甲酯（PP-g-MMA)共聚物。研究反应时间、反应温度、单体比、引发剂浓度对固相接枝接枝率的影响。并采用红外光谱、差示扫描量热仪表征接枝物的结构。     

半导体气敏材料的低温固相合成技术评价与研究进展

介绍了我国近年半导体纳米气敏材料低温固相合成的技术研究现状，并对其发展方向提出展望。     

HAZOP分析法在硝基加氢生产苯胺反应过程的应用研究

回顾了国内外苯胺生产技术现状、安全生产现状,分析了国内外风险评价技术的现状与进展。运用危险性与可操作性分析法（HAZOP）对苯胺生产过程中流化床反应器在操作过程中可能发生事故及危险进行了分析,从可见的技术参数角度入手,指出了苯胺生产过程主要事故发生的原因、产生的后果、装置应具备的保护设施和措施;并对保障安全生产提出了建议。     

常压催化氢化硝基苯的研究

以硝基苯的氢化为模型反应,对常压下Pd/C催化氢化进行了新的探索。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、通氢气速度以及溶剂种类等因素对硝基苯氢化的影响,为合成氧化偶氮苯和亚硝基苯提供新的途径。     

二乙基锌与醛的催化不对称反应研究

将手性配体用于催化二乙基锌与芳香醛加成反应,初步的实验结果显示,具有C2对称轴的配体9a-j的ee值比只具有两个中心手性的配体（Ⅱ）的ee值都高（除9f,9j外）。这说明C2对称轴对手性诱导效应起着重要的作用,同时氮杂环侧链羟基碳上的取代基的位阻也非常重要。当取代基R=Pr-i时,在5％的手性配体9e存在下,产物的ee值高达92．6％。     

制备间苯二胺工艺的研究与应用

对制备间苯二胺的传统工艺及一些新的工艺方法,优缺点进行了归纳比较。分析了液相催化加氢催化剂、有机溶剂、温度、反应器压力对生产间苯二胺的影响,并对今后的研究方向提出了建议。     

基于烯烃在催化裂化反应机理上的研究

在不同条件下,对单体烯烃以及催化裂化汽油进行催化裂化反应实验。结果发现,单体烯烃反应中C6及以下烯烃的反应主要有两种:一种是骨架异构反应,另一种是双键异构反应;C7及以上烯烃超过95%发生转化反应,高温条件下能够直接裂化成C3和C4;汽油中烯烃转化反应中,以C7及以上为主,烯烃相互之间能够产生交互作用。     

催化转移氢化在研究生有机合成实验教学中的应用

培养合格的高素质创新人才是研究生教育的目标和要求.为培养研究生创新能力和科研兴趣,结合研究生教学特点,在学院针对研究生开设的"高等有机合成实验"教学中引入催化转移氢化(CTH)反应.设计的教学内容将前沿技术与基础实验教学有机结合,体现了连续合成实验和选择性反应的特点,既能激励学生理论联系实际,强化自主学习能力,有利于学...     

钯催化反应研究的新进展

介绍了钯在催化有机物(炔烃、酰胺等),羰基化反应的最新研究成果。     

催化加氢法去除地下水中硝酸盐氮

介绍催化加氢法去除地下水中硝酸盐氮的基本原理,供一线教师用作学生阅读材料.     

超薄纳米SiC催化材料对氧还原反应催化性能研究

目的:开发高效廉价的氧还原反应催化剂。方法:采用超声剥离法,以商业SiC为原料,成功获得了超薄纳米SiC催化剂,对其形貌进行了表征,并对其催化氧还原(ORR)性能进行研究。结果:超声处理能有效地剥离商业SiC,获得超薄催化剂。超薄纳米SiC催化剂对氧还原反应的起始电位和电流密度均与商业Pt/C催化相近,氧还原反应以4电子路径为主,在较低电位下能获得较大的动力学电流。结论:本实验制备的超薄催化剂,有望作为高效低成本燃料电池的潜在材料。