(4-氨基苯)(苯并噻吩-2-基)甲酮的合成及反应条件的探索

本文以邻硝基苯甲醛、对氨基苯乙酮为原料,设计了一种在无金属催化体系下合成(4-氨基苯)(苯并噻吩-2-基)甲酮的新方法,目标化合物结构经¹H NMR,¹³C NMR表征。对无金属催化环化反应进行反应条件探索,发现当羟醛缩合的产物丙烯酮与S₈以1∶5物料比混合,在DIPEA介导下,80℃,DMSO中反应16 h,可较高产率(68%)得到目标化合物。     

6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成

以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%.     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成

4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠.     

NH_2-MIL-53(Al)的脯氨酸后合成改性及催化性能

以三吡咯烷基溴化六氟磷酸盐(PyBrop)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂,脯氨酸的羧基-COOH与金属有机骨架NH_2-MIL-53(Al)的自由的-NH_2缩合脱水生成酰胺,将脯氨酸接枝到NH_2-MIL-53(Al)上制备了催化剂NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)。采用多晶X-射线衍射、红外光谱、热重、氢核磁共振光谱、N_2低温物理吸附和扫描电镜对合成的催化剂进行了系统表征,并研究了NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)在羟醛缩合(Aldol)反应中的催化性能。结果表明:NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)在苯甲醛和丙酮Aldol反应中显示出了较好的催化活性和较高的选择性。采用二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂时,30℃反应72 h,苯甲醛的转化率和4-羟基-4-苯基-2-丁酮的选择性分别为95.3%和99%。NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)可以循环使用3次,产物4-羟基-4-苯基-2-丁酮的选择性基本保持不变。     

(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉配体及铜配合物的合成

以苯酰氯为原始材料,经过取代,加成,关环反应,合成了(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉,通过质谱,1HNMR和元素分析确定其结构,旋光仪测得目标化合物的比旋光度为-5.81。     

取代三联吡啶光度法测定钴(Ⅱ)

研究了新显色剂 6 ,6″ 二甲基 4′ 苯基 2 ,2′ :6′ ,2″ 三联吡啶 (TPY)与Co(Ⅱ )的显色反应。结果表明 ,在pH 3 0的NaAc HAc缓冲溶液中 ,该试剂与Co(Ⅱ )发生显色反应 ,形成稳定的绿色络合物 ,其λmax=337 6nm ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 3× 10 5L·(mol·cm) -1,Co(Ⅱ )浓度在 0～ 15 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,该方法直接用于维生素B12 中微量钴的测定 ,结果满意。     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

抗高血压药物硝苯吡啶的合成工艺研究

以乙酰乙酸甲酯、邻硝基苯甲醛、18%氨水或碳酸氢铵为原料,经Hantzsch反应合成2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-二甲氧酰基-1,4-二氢吡啶(硝苯吡啶).利用正交试验得到最佳反应条件,并对反应方法进行改进.     

合成N-甲基酪胺的中间产物制备及其~1H-NMR图谱表征

以苯酚、氯乙酰氯和甲胺为原料,在三氯化铝催化下制备N-甲基酪胺。通过~1HNMR图谱分析证明合成出4-氯乙酰氧基苯基乙酮和2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮这两种重要的反应中间产物。其中,4-氯乙酰氧基苯基乙酮的产率为64.6%,2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮的产率为17.1%。