核磁共振氟谱法测定氟他胺含量的实验设计

设计了核磁共振氟谱法(~(19)F NMR)测定氟他胺含量的实验。此实验以三氟甲苯为内标,化学位移δ=-61. 10×10~(-6)处的氟他胺的特征峰作为定量峰。实验结果表明,氟他胺的~(19)F NMR检测方法在其浓度0. 2～10. 0 mg/mL范围内,样品与内标物的积分面积比与浓度比具有良好的线性关系(R~2=0. 996)。实验方法的定量限和检出限分别为18μg/mL和5μg/mL;同一标准品溶液重复实验5次,相对标准偏差(RSD)为1. 94%,证明该方法重复性比较好。此实验不仅为氟他胺的定量分析提供了一种实用、快速有效的方法,而且培养了学生的创新思维和科研能力。     

解析核磁共振氢谱与化学等价氢

现行3种版本的高中《有机化学基础》(选修模块)都增加了波谱学的基础知识,其简单介绍了应用现代物理技术手段测定有机物分子三维空间结构的分析方法。核磁共振氢谱具有所需样品量少、灵敏、快速和精确等特点,它成为波谱学分析方法的重要组成部分。     

甲基丙烯酸的核磁共振氢谱研究

2012年北京高考化学试题有机题"28(4):G(C4H6O2)的核磁共振氢谱有3种峰,其峰面积之比为3:2:1。G与NaHCO3反应放出CO2。反应II的化学方程式是。"通过该题给出的答案可以反推出G为甲基丙烯酸(见图1),结合题中给的峰面积之比,则这3种峰的归属应分别     

核磁共振氢谱研究二氢杨梅素的抗氧化机理

通过核磁共振氢谱研究了二氢杨梅素(DMY)与引发剂混合加热后DMY分子中羟基的变化,从DMY的结构入手对其抗氧化机理进行了分析。结果表明,DMY的抗氧化活性中心在其分子中B环的3个相邻的羟基上,初步揭示了DMY抗氧化机理。     

快速定量分析氢氯噻嗪片的研究

以市售13种氢氯噻嗪片为研究对象,以高效液相色谱测定出样品中氢氯噻嗪的含量为标准,采用近红外光谱技术,建立了样品中氢氯噻嗪的快速定量分析模型.定量模型的预测结果：绝对误差为-0.34%-0.61%,相对误差为-1.30%-2.19%.建立了一种快速定量分析氢氯噻嗪片的新方法.     

二维核磁共振技术解析萘普生分子结构

为解析萘普生的分子结构,测试了萘普生的一维核磁和二维核磁~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT-135、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC、~1H-~1H NOESY谱图,实现了萘普生氢谱和碳谱的全归属。成功对萘环上氢核、碳核,特别是季碳进行了完整结构分析,体现了二维核磁解析对一维复杂氢谱、碳谱解析的有益补充。该实验有助于填补仪器分析实验二维核磁共振实验教学的缺乏,有利于学生掌握有机化合物结构的二维核磁共振分析,对于有机物结构正确解析具有重要的现实意义。     

核磁共振在生物科学中的应用

结合核磁共振的基本原理，介绍了其在生物科学中的应用和对谱峰指认的主要方法。     

比阿培南的核磁共振谱研究

比阿培南是一种新型抗菌药,文中采用多种核磁共振技术,特别是1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术,分别确定了其氢谱和碳谱的各个信号.     

核磁共振法分析酚氨咖敏药片中各组分含量

介绍一个将核磁共振波谱法用于实际样品定性、定量分析的仪器分析实验。首先分别测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因纯品的1H-NMR图谱;然后配制酚氨咖敏药片的模拟样,用1H-NMR测定方法定量回收率;最后用市售酚氨咖敏药片作为未知样,同时测定其中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因3种主要成分的含量。分别介绍了实验原理、方法内容、教学效果等。该实验在不经预分离的情况下,用核磁共振法同时测定酚氨咖敏药片中各组分的含量,为多组分实际样品的分析,不仅利用化学位移进行定性分析,而且利用峰面积进行了定量分析,涵盖了核磁共振波谱法的主要知识点。     

核磁共振氢谱法测定三嗪脱硫剂中有效物含量

采用1 H-NMR定量技术,以乙腈为内标、重水为溶剂测定三嗪类液体脱硫剂中有效物的含量。选取的定量峰分别为试样中环外与N相连的CH2和内标中CH3信号峰。核磁共振方法(1 H NMR)的测试条件:测定温度295K,脉冲序列Zg 30°,延迟时间20s,扫描次数64,窗函数0.3Hz。在此实验条件下测定结果的重复性良好,同一脱硫剂试样的5次测定相对标准偏差为1.1%,所建立的方法准确、方便实用。     

~1H NMR定量分析葛根素含量研究

以吡嗪作为内标物,采用1 H NMR方法对葛根素的含量进行测定。对葛根素的1 H NMR谱进行分析,考察了脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等对测定结果的影响,确定了特征峰峰面积截取范围,根据峰面积积分值计算样品含量。葛根素定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度18μs,延迟时间1.5μs,扫描次数48。计算含量的特征峰选择为C7-H或C4-H峰。     

蜂蜜NMR谱波峰比对分析系统初探

在有机分子结构测定领域,磁共振谱扮演了非常重要的角色。本项目以蜂蜜磁共振谱为研究对象,通过构建蜂蜜NMR基础谱库,将异构的实验数据以统一的方式进行持久化存放。在此基础上,我们集成多种开源的NMR数据分析软件包,为用户提供一个从数据导入、处理到可视化输出的波谱波峰对比分析工作流平台。     

二萜酸内酯的二维~1H NMR谱研究

通过二维~1H-~1H相关谱,对从软珊瑚Lobophytum Oblongum中分离得到二萜酸内酯的全部~1H NMR信号作出明确的指定。     

~1H NMR定量分析天然气中硫化氢含量的方法研究

以苯甲醇作为内标物,N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为吸收介质,研究核磁共振氢谱(1 H NMR)测定天然气中硫化氢(H2S)含量的方法。首先通过分析MDEA的1 H NMR谱图,考察了核磁波谱仪的最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度为35μs,延迟时间为5s,扫描次数为100;然后通过比较H2S峰面积与内标特征峰面积,根据公式计算H2S含量。最后比较了1 H NMR定量方法与碘量法的测定结果,证实1 H NMR法测定结果可以作为天然气H2S含量测定的标准方法。     

核磁共振波谱分析的计算机模拟实验教学

介绍了通过用计算机VisualBasic编写程序来模拟JNM—PMX60Si型高分辨率核磁共振波谱仪主要功能，井配合一定的图谱讲解来达到仪器分析教学实验的目的。     

气滞胃痛颗粒中橙皮苷、柚皮苷含量的测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定气滞胃痛颗粒中柚皮苷和橙皮苷的方法.方法:采用SHIMAD-ZU VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;乙腈-pH3.5磷酸水=22:78(v/v)为流动相,流速为1.2 ml·min-1;检测波长为283nm.结果:待测组分与其他组分分离度良好(>1.5),柚皮苷和橙皮苷线性范围分别为2.8-56.0μg·ml-1和0.43-8.6μg·ml-1,柚皮苷和橙皮苷的平均回收率分别为98.9%,99.6%,RSD分别为1.7%,2.0%.结论:本方法简便,准确度和精密度均能满足橙汁饮料中橙皮苷、柚皮苷测定的要求.     

不同发酵茶叶的红外光谱特征

茶叶的发酵工序是形成茶叶不同品种的关键环节。本文采用红外傅里叶变换光谱法,比较分析了云南普洱碧罗春茶（不发酵茶）、福建乌龙茶（半发酵茶）和普洱熟茶（全发酵茶）红外特征谱的异同。结果显示,三种茶叶的红外光谱比较相似,但由于发酵程度不同,三种茶中茶多酚类物质成分的含量不同,因而它们具有各自的红外特征谱。研究表明,茶叶的发酵程度与红外特征谱的1037cm^-1、1147cm^-1、1324cm^-1、1520cm^-1和1240cm^-1附近吸收峰的强度和峰形密切相关,根据上述红外光谱特征峰的吸光度和峰形,可以区分茶叶的发酵程度等。FTIR光谱法为不同发酵茶叶种类的鉴别,提供一种简便、快捷的方法。     

吐昔烯化合物的NMR解析

本论文通过核磁共振实验技术,对吐昔烯盘状液晶化合物的结构特征进行了详细的研究.通一维的1HNMR、13CNMR、DEPT,二维核磁共振gHMBC、gHSQC等实验技术对化合物的碳氢进行了归属;为该化合物结构的解析提供了有利的依据.     

氢原子光谱同位素谱线位移实验的参数优化

讨论了氢原子光谱实验中狭缝宽度、采集次数和负高压对氢原子光谱同位素位移谱线的影响,优化了氢原子光谱同位素位移实验的工作参数,获得了清晰的氢原子同位素位移光谱。通过该实验让学生掌握实验中多参数优化的方法,有利于加深学生对光谱理论的理解,有利于提高学生分析问题解决问题的能力。