毛细管气相色谱法测定牛奶中的甜蜜素

目的：研究用毛细管气相色谱法测定牛奶中甜蜜素含量的分析方法,通过对沉降剂用量、酯化时间等条件的优化,降低方法的检出限。方法：利用甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷萃取,并用气相色谱检测环己醇亚硝酸酯的含量。结果：甜蜜素的线性范围为0.05-0.4 mg/mL,方法检出限为2μg,加标回收率在99.4%-102.5%之间,RSD为1.4%。结论：该方法简便、快捷、准确度高、重现性好,方法检出限低,优于GB/T5009.97-2003法的4μg检出限。     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。     

交联壳聚糖分离富集——火焰原子吸收光谱法测定奶制品中的痕量Pb

以环氧氯丙烷作为交联剂,合成了聚乙二醇交联壳聚糖.用红外光谱（FI-IR）对交联壳聚糖进行了结构表征.研究了不同条件下交联壳聚糖对铅离子吸附性能.结果表明,当溶液pH为6、吸附时间为60 min、吸附温度为40℃、吸附剂用量为30 mg时,交联壳聚糖对溶液中Pb2＋的吸附效率较高,吸附在交联壳聚糖上的铅离子可用1 mol/L的稀HCl洗脱.用火焰原子吸收光谱测定,该法对Pb2＋的检出限为0.72μg/mL（3σ,n=8）,相对标准偏差为2.1%（n=5,ρ=5μg/mL）,线性范围为0-20.00μg/mL,加标回收率在97.8%-102.6%之间.该方法用于奶制品中铅的测定结果令人满意.     

一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的HPLC方法

建立了一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的高效液相色谱（HPLC）检测方法。通过四组对比试验得出最佳前处理方法为：用乙腈提取,50℃条件下氮吹浓缩。色谱条件为：乙腈-甲醇-水-乙酸（2：2：9：0.2,V/V）为流动相,C18反向色谱柱分离,270nm波长下检测。结果表明：该方法五种磺胺类物质线性范围为0.1～5.0μg/m L,检出限为5μg/kg,定量限为16.5μg/kg。在80～150μg/kg添加范围内五种磺胺类药物的回收率在80.2%～118.5%之间。通过对比得出的检测方法操作简单高效、灵敏度高,精密度较好,可用于大批量猪肉样品中五种磺胺类药物的检测。     

HPLC-荧光法测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)荧光检测法同时测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法.使用BDSC18(100mm×4.0mm,i.d.,3μm)色谱柱,流动相为乙腈0.3%-H3PO4(50∶50,V/V),荧光激发波长为220nm,发射波长为380nm.厚朴酚在0.08～246.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为18.4ng/mL,平均回收率为90.2%￣102.7%,日内RSD为0.80%～4.36%,日间RSD为2.18%～5.92%(n=5);和厚朴酚在0.1～231.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为8.7ng/mL,平均回收率为90.0%～98.1%,日内RSD为0.43%～5.53%,日间RSD为3.97%～6.50%(n=5).该法灵敏度高、选择性好、简便、易重复,为香砂养胃丸、藿香正气软胶囊、国公酒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定提供了有效方法.     

小麦中尿囊素的HPLC分析

采用高效液相色谱法对小麦中尿囊素含量进行测定.色谱柱为Kromasil C18,流动相为V甲醇∶V水=5∶95,柱温30℃,流速0.5 mL/min,HPLC测定尿囊素含量变异系数小于1.1%,回收率为95.80%～105.4%,最低检出限0.5μg/mL.     

顶空-气相色谱法检测干洗剂四氯乙烯

采用顶空-气相色谱法(HS-GC)建立四氯乙烯检测方法,研究样品前处理条件对四氯乙烯检测结果的影响。通过正交法评价四氯乙烯检测方法的线性关系、灵敏度、检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)。结果表明,四氯乙烯最佳顶空条件为:载气压力120 k Pa、加压时间30 s、进样时间5 s、放空时间20 s、加热时间5min、维持时间5 min、加热温度80℃、进样针温度65℃、传输线温度80℃。在上述条件下,四氯乙烯的检测线性范围为0.5~50μg/L,灵敏度0.233 8,检出限0.001μg/L,定量限0.002μg/L。     

测定甘蔗中痕量甲拌磷和特丁硫磷——基质固相分散-气相色谱法

建立了基质固相分散（MSPD）-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID/GC）测定甘蔗中痕量甲拌磷、特丁硫磷农药残留量的方法。用弗罗里硅土作固相吸附剂,石墨化碳黑净化,丙酮作为洗脱液,GC进行分析检测。结果表明：在0.80-3.2μg/mL和0.96-3.2μg/mL范围内,甲拌磷和特丁硫磷浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品加标平均回收率为81.8%-86.0%,相对标准偏差（RSD）为4.3%-7.5%。     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟岩缝结晶物中的Mg

采用火焰原子吸收光谱法对云冈石窟岩缝结晶物中Mg的含量进行了测定。样品研细过筛后,采用3 mol/L HNO3溶解,用锶溶液做干扰抑制剂,标准曲线法测定。Mg的浓度在0.00～0.60μg/mL之间与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=1.282 2 c-0.001 4,相关系数r=0.998 9。相对标准偏差为1.36%（n=10）,方法的检出限为0.002 3μg/mL（3σ）,加标回收率为96.4%～100.2%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量镉

样品用王水溶解后,在酸性介质中,以硫脲为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中镉的吸光度.测定结果的检出限为0.011μg/g,相对标准偏差为2.38%-13.6%(n=5),加标回收率为90%-103%.     

火焰原子吸收光谱法连续测定古炉渣中的铜铅锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 mL容量瓶中,分取10 mL样品溶液,在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。方法检出限为0.66~2.78μg/L,回收率为97%~105%,相对标准偏差（RSD,n=9）1.4%~5.0%。通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

LC/MS法测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

以甲醇为提取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,用高效液相色谱-质谱法进行测定,并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)为0.010-0.025μg/mL,回收率为93.19%-103.97%,精密度实验的相对标准偏差为1.03%-4.96%。     

高效液相色谱-荧光法测定水中的苯酚及苯二酚残留量

建立了水中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的高效液相色谱-荧光分析方法。样品过0．45μm滤膜后直接进样,以甲醇-水（体积比30：70）为流动相经反相色谱柱分离后．采用荧光检测器检测。通过时间分组改变检测器的激发和发射波长,从而实现同时检测苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明．特征激发和发射波长基线稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法检出限为5μg／L（S／N=3）,对苯二酚的方法检出限为10μg／L（S／N=3）。空白样本添加水平在10-50μg／L时,平均回收率为83．5％-93．6％,相对偏差（n=6）为4．3％～7．3％。     

高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中马来酸和水杨酸

建立了蜂蜜中的马来酸和水杨酸的高效液相色谱串联质谱的检测方法.采用VARIANC18-Ether色谱柱（150×2 mm,5μm）检测,以甲酸和甲醇为流动相,流速250μL/min.结果,在0.2mg.L-1—5.0 mg·L^-1范围内,马来酸和水杨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,（R^2〉0.9900）;在50μg·kg^-1、100μg·kg^-1、200μg·kg^-1三个添加水平下,马来酸和水杨酸的平均回收率范围为80%-130%;定量限为20μg·kg^-1.该方法简便、快速、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定食品中乙二胺四乙酸二钠

用高效液相色谱仪（DAD检测器）对乙二胺四乙酸二钠进行定性定量分析。采用XDB-C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为80%A＋20%B,其中A为0.03 mol/L乙酸钠缓冲液（用磷酸调节至pH=4）,含有0.02 mol/L四丁基溴化铵,B为甲醇,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为266 nm。结果表明,进样量在3~500μg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,在实际样品检测中的加标回收率在91.3~99.4%间,相对标准偏差（RSD）小于8.1%,最低检测限达1μg/g。     

紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C的含量

维生素C是一种对人体极为重要的营养物质,基于维生素C溶液的最大吸收波长为246nm,因而建立了一种直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法。其线性范围为1.0～10.0μg/mL,回归方程为A=0.0551C-0.0063,r=0.9998,检出限为0.05μg/mL,样品回收率为99.9%～101.2%,相对标准偏差RSD〈5%,具有操作简便、准确、快速、检出限低的特性。用于蔬菜中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

分光光度法共同测定芦荟中微量铁和锌

建立测定芦荟中两种重要微量元素铁和锌含量的分光光度方法,考察了同一个芦荟样品中共同测定铁和锌的分光光度条件以及其他共存元素对测定的影响,确定了最佳测定条件.在最佳测定条件下,铁和锌的线性范围、回归方程、相对标准偏差、检测限和回收率分别为0.08～1.50μg/mL、0.01～0.50μg/mL;Y=0.019 53＋0.179 64 X（r=0.999 94）、Y=0.008 89＋0.561 38 X（r=0.997 37）;4.37%、2.90%;0.03μg/mL、0.008μg/mL;99.0%～109.0%、98.0%～106.8%.分光光度法简便、快速、应用广泛,能够进行多元素的共同测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中的痕量砷

用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中的微量砷,以硝酸钯为基体改进剂,灰化温度1 100℃,原子化温度2 300℃。本方法具有较高的精密度（检出限为0.18μg/L）和较高的回收率（93.0%-101%）,操作简便、快速,可用于贝类中总砷的准确检测。     

液质联用法测定蔬菜和水果中的烟酰胺单核苷酸

建立B-烟酰胺单核苷酸的液相色谱-串联质谱快速测定方法。采用Shim-packVP-ODS(150L×2.0 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱12 min,流速为0.3 mL/min,在质谱正离子模式下用多反应离子监测模式进行定量测定。在0.1425-228μg/L的质量浓度范围内线性良好(r=0.9998),回收率为86.6%～108%,RSD为3.4%;重现性好,RSD为2.22%;方法的定量限0.1425μg/L(S/N为10),检出限为0.07μg/L(S/N为5)。该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜、水果营养价值分析及药用价值开发研究中B-烟酰胺单核苷酸的快速测定。     

高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了饮料中的苯甲酸含量,建立了快速测定苯甲酸的方法.色谱条件为:流动相体系为甲醇与乙酸铵溶液(0.02mol/L),体积比为5:95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 n m,柱温为25℃,进样体积为10μL.采用外标法定量,在5～100μg/ml范围内,回归方程相关系数为0.99999,检出限为0.38μg/mL.饮料中苯甲酸的加标回收率在97.80%～102.41%.按上述色谱条件平行测定样品5次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.1357%.说明方法的精密度高,重现性良好.