藏菖蒲精油成分GC/Q-TOF MS分析研究

利用气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（GC/Q-TOF MS）对藏菖精油成分进行分析研究,为藏菖蒲的进一步开发利用提供理论基础。采用水蒸气蒸馏法提取藏菖蒲精油,通过GC/Q-TOF MS联用技术及NIST17.L谱库检索分析精油化学成分,按峰面积归一化法计算各成分相对含量。从藏菖蒲精油中分离鉴定了58种化合物,其中含量最高的化合物为菖蒲酮,达7.34%;含量大于3%的有11种化合物,分别为β-细辛醚（5.30%）、β-菖蒲烯（5.12%）、顺式-甲基异丁香油酚（4.89%）、.tau.-Muurolol(3.97%)、异菖蒲酮（3.78%）、异水菖蒲二醇（3.63%）、樟脑（3.45%）、芳樟醇（3.24%）、白菖烯（3.23%）、缬草烯醛（3.16%）、α-毕橙茄醇（3.05%）。藏菖蒲精油中含多种化学成分,主要成分为单萜和倍半萜类化合物。     

催化剂对亚临界水中生物质液化行为的影响

随着社会经济的发展,人类对燃料的需求量越来越大,所以近年来生物质在亚临界水中的液化反应越来越多的得到国内外科研人员的关注,以求得到石油的替代品——生物油。结合我国废生物质利用的现状,本研究用稻草为原料,以得到高产量高品质的生物油为目的,使用间歇式高温高压反应釜,在反应温度573K,压力18MPa．停留时间5min的条件下,对稻草在加入不同催化剂条件下的反应进行实验研究。实验结果表明加入适量的催化剂ZnCl2可以使生物油的产率显著增加,最高可达到32．90％,加入适量的催化剂Na2S可以使生物油的热值（HHV）显著升高,最高可达34．05MJ／kg.当两种催化剂同时加入时可以使生物油的产率和热值同时达到最大,并且使反应剩余残渣减少,并对生成的生物油进行了观察和分析。同时使用GC—MS（气相色谱一质谱联用）技术对生物油的成分进行了定性、定量分析,进一步确定了生物油的成分以及含量。     

马尾松松针总酚含量的测定及挥发油的分析

目的:提取马尾松松针挥发油,测定其水溶液总酚含量和分析研究挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用Folin-Ciocalteau法测定水溶液中总多酚含量,并通过GC/MS技术对挥发油进行分析。结果:GC/MS技术鉴定出10个成分(见表1)。结论:总多酚含量为6.56mg/ml;挥发油主要由烷烃(72.88%,相对质量分数,下同)、醇(12.93%)、醚(14.19%)组成,其中烷烃含量最多。     

动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究

采用ACQUITYUPLC^TMBEHC18柱（100mm×2．1mmi．d．,1．7μm）,以乙腈-0．2％乙酸水溶液（体积比1：9）为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC—MS／MS）技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明：该方法检出限（LOD）为0．04～1．35μg／kg;在1～200μg／ml范围内线性关系良好,回收率为63％～110．27％,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。     

GC-MS联用仪定性分析超临界水氧化产物

一、前言现代GC-MS的分离度和分析速度、灵敏度、专属性和通用性,至今仍是其它联用技术难以达到的,因此只要待测成分适于用GC分离,GC-MS就成为联用技术     

GC/MS检测生物检材中的氯美扎酮

通过对本市近期发生的一起氯美扎酮投毒案件的研究,建立了采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术检验此类案件的分析方法。对被害人心血、尿液和胃内容等检材的液-液提取和对血液进行固相萃取的研究,建立了检测生物检材中氯美扎酮的方法,该方法操作简便、回收率高,能够应用于实际办案中。     

人体气味的色谱指纹特性研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱／质谱联用技术（HS—SPME～GC／MS）对人体气味进行了特征性分析。通过对人体气味样品色谱图相似度比较,发现保留时间在0～15min及25～42min阶段的色谱检出物质谱图相似度比全谱图相似度高;而保留时间在15～25min阶段的谱图相似度则明显低于全谱图相似度。不同个体的人体气味的差异性主要集中于15～25min内的检出物质;就同一个体而言,其气味色谱图相似度均值为83．8％,20天内的变异系数为2．22％;不同个体间的气味谱图相似度均值为61．8％,明显低于同一个体间的谱图相似度。     

气相色谱/质谱技术在火因鉴定中的应用

火灾调查中,可以通过对残留物的分析来查明火灾发生的原因,而气相色谱/质谱技术（GC/MS）是火灾物证分析鉴别技术中应用最广泛的技术之一。本文简单介绍气相色谱/质谱技术的基本原理,并列举了几个应用这种技术的例子。其他技术（如微萃取技术,热裂解技术）与气相色谱/质谱技术的结合使得其应用领域更加广泛。虽然GC/MS分析技术在实际应用中正确性很高,但是为了科学全面的鉴别火灾原因,还需要利用别的分析方法进行验证。     

对烤烟烟梗香味成分的分析与研究

所有的烟草制品,不论是卷烟、雪茄烟,还是斗烟、水烟及旱烟,所赋予人们的生理享受,即生理强度（劲头）、香气和吃味等,大都来源于烟叶的天然成分。然而在其加工制造过程中,为了有效的克服烟叶自身质量的局限性,矫正、弥补和提高烟草制品的香味,遮盖杂气,减少刺激性和辛辣味,广泛应用与加香加料技术。本文用GC和GC/MS方法测定并对比分析了烤烟叶片与烟梗中的香味成分。从测定结果看,中性香味成分、酸性成分和大多数的碱性成分在叶片中的含量比烟梗中的高,只有吡啶、2-乙酰吡啶在烟梗中的含量高于叶片中的含量。     

橡胶沥青、胶粉双复合改性沥青混凝土路面施工技术

橡胶沥青混合料路面结构是目前我国公路学术界研究的热点课题,也是各省市积极推广的路面结构形式。由于橡胶胶粉双复合改性沥青混合料的生产拌和时间增加,成品料粘度的加大,施工温度的提高,对施工技术提出了更高要求。笔者结合常吉路与衡炎路两条高速公路的实验路实体工程,全面研究和总结了橡胶胶粉双复合改性沥青混合料的施工技术,其包括技术特点,材料与设备,混合料的拌合、运输、摊铺、压实、质量控制以及经济效益分析等,对橡胶胶粉双复合改性沥青施工技术的全面推广提供了一定的参考和指导意义。     

近红外光谱分析技术在肥料成分分析中的应用及前景

近红外光谱是一种快速、无损、可实现多组分同时测定的分析技术。本文简要介绍了近红外光谱的发展、测量原理、技术特点．并对近年来近红外光谱技术在肥料成分分析中的应用及前景进行了总结。近红外光谱在肥料成分分析中的应用范围比较狭窄,主要集中在两个方面：一是利用近红外反射光谱（NIRS）分析技术快速测定各种畜禽粪便主要肥料成分含量;二是应用近红外光谱技术在土壤及土壤肥料学科中的应用;只有极少量的关于混合（复合）肥料的研究。随着近红外光谱技术的不断成熟,除了应用范围将不断拓宽之外,相信对于目前较为空白的应用机理的研究也将越来越深入、细致及严谨。     

不同提取条件下橡胶对92#汽油鉴定的影响研究

橡胶的主要成分为高分子烃类化合物,与汽油成分类似,在实际鉴定中会对汽油鉴定产生影响。本文选用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对不同提取时间下的汽油橡胶燃烧残留物进行定量分析。实验结果表明,随着提取时间的增长,残留物内特征组分持续减少但芳香烃、稠环芳烃、多环芳烃类物质较为稳定。在汽油橡胶残留物谱图中能检测出BHT,并可通过保留时间来区别。实验结果可以为实际火调与鉴定工作提供参考。     

胆酸类药物的分析测定方法综述

文章对胆酸类传统中药的GC、GC/MS、HPLC、HPLC/MS等分析测定方法进行了综合评述。     

高效液相色谱和质谱法测定海产品四种形态汞含量调查

初探高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定防城港市海类产品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的方法。分析结果表明此次检测出四种形态的汞含量结果均在80～500μg／kg范围内,均低于GB2762—2005《食品中污染物限量》中规定的鱼及其它水产品为500μg／kg的限量,可放心食用。     

23例毒鼠强中毒的法医学鉴定

毒鼠强(tetramine)是一种极强的神经毒,它对所有哺乳动物都有毒性作用,其毒理作用是法医毒理学研究的重要课题。本文通过 对23例毒鼠强中毒的临床表现、尸体征象和运用气相色谱／质谱(GC／MS)联用法对相关检材毒物检验的分析,讨论与法医学鉴定有关 的问题。     

气相色谱-质谱法检测添加在饼干、巧克力、糖果中的△~9-四氢大麻酚成分

本文建立了检测饼干、巧克力、糖果中Δ~9-四氢大麻酚成分的GC/MS分析方法。实验过程中优化了色谱条件,并对提取溶剂进行了考察。样本经溶剂提取离心后,采用DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,EI离子源、全扫描模式(SCAN)进行检验。在线性范围内的相关系数R0.999,方法检出限为0.15μg/g,样品加标回收率为82%105%。应用本方法成功检出了案件中目标成分,该方法适用于巧克力糖果等复杂食品基质中添加大麻成分的快速鉴定。     

云管理平台自动化测试框架研究

随着人们对云计算认识的不断深入,基于IaaS（基础设施即服务）的云管理产品也如雨后春笋般出现。通过对云管理平台的自动化测试技术进行研究,提出了一种适用于云管理平台的面向对象的业务流程测试框架,简称OBP。通过在开源云管理平台产品CloudStack上进行实验,探讨了其云管理平台的架构、功能模块、业务逻辑,并对实验结果进行了详细分析,最终论证了云管理平台自动化测试采用OBP框架的高可行性与高效性。     

GC／MS测定有机亚麻中邻苯基苯酚残留量

纺织品中有毒有害物质含量是纺织品进出口的主要限制因素。本文建立了纺织品材料有机亚麻中邻苯基苯酚残留量的测定方法,试样用碳酸钾溶液提取,加乙酸酐乙酰化后,以正已烷提取乙酰化的邻苯基苯酚,用气相色谱-质谱（GC／MS）测定,以外标法定量。邻末基苯酚的检出限0．05mg／kg,加标回收单85％-105％,相对标准偏差≤5％。     

超临界流体萃取温郁金中的挥发油

目的　采用超临界流体萃取温郁金中的挥发油.方法　采用正交试验对萃取条件进行了优化.结果　确定了最佳萃取条件:萃取时间90min、CO2动态流量4kg/h、萃取压力20MPa、萃取温度55℃;并用GC/MS确定了挥发油中的10种主要成分.结论　与水蒸汽蒸馏法相比较,超临界萃取法具有萃取率高、耗时少等优点.     

从馏出水中萃取八角油的气相色谱——质谱分析

以广西凌云县产的八角茴香为原料,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油;通过GC—MS分析手段对这些八角挥发油的主要成分进行了分析比较,用峰面积归一化法确定各组分的的相对含量;结果表明：浸提茴油也含有大量的有效成分,大红八角浸提茴油和干枝八角浸提茴油的有效成分都比直接茴油的还要高,这些挥发油的主成分相似,主要为反式茴香脑、草蒿脑、小茴香灵、茴香醛等。八角茴香油的化学成分随加工方式不同又各有区别,为其充分利用提供实验依据。