高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量

本文用高效液相法对黄芪注射液中的黄芪甲苷的进行了含量测定。固定相为:依利特hypersil BDS C18色谱柱(4.6*250*5u),乙腈和水梯度洗脱为流动相,漂移管温度为105摄氏度;载气流速为3.0ml/min;放大倍数为2;黄芪甲苷在0.1~2.0mg·m L-1范围内呈良好的线性关系。黄芪甲苷的平均回收率为99.5%。本法简便、重现性好、回收率高,可用于黄芪注射液中黄芪甲苷的含量测定。     

双指示剂法测定碱灰中混合碱含量的误差讨论

混合碱含量的确定与分析是分析化学及其实验教学中非常重要的内容,实验的再现性有助于同学们了解并掌握“双指示剂法”的实际应用,对进一步理解混合碱成分分析中的理论要素有非常重要的作用。实验中的诸多误差因素导致实验再现性差,不利于学生观察与学习。本文通过对各种误差因素进行分析、讨论,提出合适的解决策略,为该实验的进一步优化设计提供指导。     

用高效液相法测定头孢氨苄的含量

头孢氨苄工业化生产的质量控制采用高效液相法省时，简便，直观，灵敏度高。本文介绍了高效液相法测定头孢氨苄的方法。     

HPLC法测定铁棒锤中乌头碱的含量

目的建立HPLC测定铁棒锤中乌头碱的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测器;色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL Dim(.250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-0.3%二乙胺水溶液(35:65);流速为1.0ml/min。结果乌头碱在0.975μg-3.9μg(R=0.999)范围内线性关系良好。乌头碱加样回收率为98.06%,RSD%为1.2%,原药材中乌头碱的含量为0.1052mg/g。结论本实验建立的测定方法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于铁棒锤中乌头碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定血浆中5种小檗碱型生物碱

目的:建立准确,可信的方法,运用HPLC测定血浆中5种小檗碱型生物碱。方法:色谱条件为:C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相(水:乙腈=430:570,每升KH2PO44g,SDS 2.5g),流速1.0ml/min;检测波长345nm。储备液用甲醇稀释10、100、500、1000,2000,5000,10000,20000倍。然后将以上7份溶液分别加入9倍体积的大鼠空白血浆中,得7份样品用于线性考察实验。储备液用分别用甲醇稀释100倍,300倍,50000倍。再取储备液用甲醇稀释10倍,30倍,500倍,再分别取样加入到9倍体积的大鼠空白血浆中,所得样本用于精密度、回收率和稳定性考察实验。血浆样本处理:120μl血浆加入空白EP管中,移液枪量取120μl乙腈加入血浆,涡旋3分钟,以13000r/min离心10min,取上清进样分析,进样体积100μl。结果:各生物碱在色谱图中的专属性良好,小檗碱回归方程为y=2.9E+5x+1975.2,r2=0.9993,巴马汀回归方程为y=3.8E+5x-3160.5,r2=0.9991,黄连碱回归方程y=3.2E+5x-1791.4,r2=0.9991,表小檗碱回归方程为y=4.2E+5x-3412.1,r2=0.9992,药根碱回归方程为y=3.3E+5x-2678.6,r2=0.9992。线性均良好,精密度,稳定性的RSD值均在可接受范围内。     

HPLC法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺（70：30：0.1）为流动相;检测波长为263nm;流速为1.3ml/min。结果：该方法在0.008mg/ml～0.08mg/ml范围内,小檗碱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3.106E-08x＋4.980E-05,线性相关系数r=0.9999,回收率为99.8%,重复性实验RSD=0.31%（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:Waters XBridge C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:30∶40)(每100毫升中加入十二烷基硫酸钠0.4克,再用磷酸调PH为4.0)为流动相,检测波长为345nm;盐酸小檗碱在50~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.6%,RSD为0.96%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱—蒸发光检测器测定石斛夜光丸的5种成分

目的：建立同时测定石斛夜光丸人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1,麸炒枳壳中新橙皮苷、柚皮苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,空气流速2.0 L/min,漂移管温度为110℃。采用建立的方法对样品进行测定,并使用R语言对结果进行分析。结果：所测5种成分在各自线性范围线性关系良好,相关系数r均大于0.9996,精密度、重复性、稳定性RSD均小于2.95%,平均回收率为96.7%～99.5%,RSD均小于1.90%。使用R语言对结果进行分析,不同厂家的石斛夜光丸5种成分含量差异显著。结论：该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,实现了对石斛夜光丸中麸炒枳壳、人参的质量评价,一方面为进一步提升石斛夜光丸的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家石斛夜光丸的质量对比研究提供参考。     

黄连中小檗碱的含量测定

建立了薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量。以1％盐酸甲醇为溶剂超声提取,用苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨（6：3：1．5：1．5：0．5）展开,甲醇洗脱,调节pH值为12,在Ex=365nm,Em=409nm的条件下测定其荧光强度,线性范围为0．012-0．12ng／ml,r=0．9991,平均回收率为97．5％。     

高效液相色谱测定药品中杂质的方法

论述了如何建立高效液相色谱法测定药品中的杂质,阐述了方法中各条件确定的原理,并指出存在的一些问题。     

高效液相色谱测定畜禽肉中己烯雌酚残留量方法研究

用甲醇二次提取蓄禽肉及内脏中己烯雌酚,以C-18柱分离,紫外检测器,高效液相色谱法测定。结果5g试样最小检出浓度为0．18r11g／k;加标回收率为98．9％-102．8％。r=0．9998用HPLC测定畜禽肉中己烯雌酚方法简便,有较好的精密度和准确度度,适合畜禽肉及内脏中己烯雌酚的测定。     

高效液相法测定血塞通注射液中皂苷含量

目的:建立高效液相色谱法梯度洗脱方法测定血塞通注射液中皂苷成分含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长203 nm。结果:血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd成分在试验浓度范围内呈现良好的线性关系,该方法精密度、重复性、加样回收率良好。结论:本方法用于血塞通注射液主要成分含量测定,操作简便、准确,能够用于血塞通注射液质量控制。     

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下等作用。建立反相高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。栀子甙在5~50μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。栀子甙平均回收率分别为99.8%。结论:本法简便、准确,可用于栀子中栀子甙的含量测定。     

超高效液相色谱测定饮料中咖啡因的含量

建立了超高效液相色谱色谱测定各类饮料中咖啡因的含量测定,样品前处理简单快捷,仪器在5min内完成分离检测,方法检出限0.5mg/L,回收率为94.5%～104.20%。方法分析时间短,灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

高效液相法测定康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量

目的：建主反相高效液相色谱法测定康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量。方法：采用Kromasil C18反相色谱柱（5um250mm×4．6mm）,流动相甲醇-水（20：80）;流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。紫丁香苷在0．025ug-0.25ug范围内呈良好的线性关系（r=0．99998）。紫丁香苷平均回收率分别为100．68％。结论：本法简便、准确,可用于康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定卡维地洛片含量

本文采用高校液相测定了卡维地洛片中卡维地洛的含量,固定相为：依利特ypersil BDS C18色谱柱（4.6＊250＊5u ）,甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸盐缓冲液-冰醋酸（20：25：55：0.01）为流动相,苯巴比妥钠为内标,检测波长为245nm;卡维地洛在50~500μg· mL-1范围内呈良好的线性关系。卡维地洛的平均回收率为99.5%。本方法是一种简便、准确、安全的测定卡维地洛片含量的方法。     

氢化物-原子吸收光谱法测定牛奶中硒的含量

本试验将微波消化、流动注射、氢化物发生及电热石英管原子化几种技术综合运用,使样品消化过程得到简化,缩短了样品处理时间,减少了样品中硒的挥发损失,同时也是检测的灵敏度得到保证.检出限为0-41ng.ml-1,样品加标回收率为96.5～103.7%,RSD为3.54%.     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量

目的：建立复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法测定样品中甲硝唑的含量。填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶;流动相：甲醇-水（20：80）;检测波长：320nm;流速：1.2ml/min。结果：甲硝唑在0.05~0.45mg/ml的范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.70%（RSD=0.8%）。结论：所建立的测定方法准确、重复性好、实用。     

高效液相色谱法测定狼疮平颗粒中苦参碱的含量

目的:建立狼疮平颗粒中苦参碱有效成分的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱法,以乙腈:无水乙醇:水(80:16:4)用磷酸调PH为2作为流动相,检测渡长为210nm,以外标法按峰面积计算含量.结果:线性关系良好(γ=0.99999 n=5),平均回收率为98.21%,RSD=2.76%(n=5).结论:本法操作简便,方法可靠,结果可信,适用于狼疮平颗粒中苦参碱有效成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。