南川木波罗种子的化学成分研究

目的:研究南川木波罗种子的活性成分。方法:采用柱层析,ODS等色谱技术进行分离纯化,通过波谱技术分析鉴定化合物结构。结果:从南川木波罗种子的二氯甲烷提取物中分离得到3个化合物,根据波谱数据鉴定为甘草素(Liquiritigenin)(1),桂木二氢黄素(Artocarpanone)(2)和桑叶活性黄酮(Norartocarpetin)(3)结论:化合物1为首次从该植物中分离得到     

一株云实内生真菌次级代谢产物的研究

目的:研究云实内生真菌Y13的次级代谢产物。方法:采用柱层析,ODS等色谱技术进行分离纯化,通过波普技术分析鉴定化合物结构。结果:从内生真菌Y13的乙酸乙酯提取物中分离得到2个化合物,根据波谱数据鉴定为(Z)-9-heptadecenoic acid(1)和2,3-Dihydroxypropyl elaidate(2)结论:化合物1为首次从该菌中分离得到。     

空气中甲醇的毛细管柱气相色谱法测定

目的探讨硅胶管吸附-毛细管气相色谱法测定工作场所空气中甲醇的检测方法。工作场所中甲醇用硅胶管采集,水解吸后,经毛细管色谱柱(HP-INNOWAX)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示可以使甲醇和乙醇完全分离,线性相关系数大于0.999,精密度RSD范围1.84~4.60%,加标回收率90~110%,并用气相色谱质谱确认。结论该方法能有效分离甲醇乙醇、准确测定空气中的甲醇,适合现场空气中甲醇的测定。     

RP-HPLC法同时测定唐古特大黄中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定唐古特大黄中的大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水(含0.04%的磷酸)的比例在0～20min内由85至100线性洗脱,流速0.8ml·min-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果:3种成分均达到基线分离,大黄酸、大黄素、大黄素甲醚线性范围分别为:0.056～0.336μg(r=0.9998),0.08～0.48μg(r=0.9998),0.07～0.42μg(r=0.9993)。结论:方法测定迅速,结果准确可靠。     

两面针内生真菌Y118菌株的抗HepG2肿瘤细胞研究

目的:分离筛选两面针内生真菌Y118菌株及其代谢产物抗HepG2肿瘤细胞活性部位。方法:采用MTT比色法对两面针内生真菌Y118菌株及发酵代谢产物进行抗HepG2肿瘤细胞活性测定。结果:菌株Y118发酵后的菌丝体甲醇提取物,丙酮提取物和乙酸乙酯提取物浓度为80ug/ml时均对HepG2细胞有抑制作用。菌株的发酵液对HepG2细胞有明显的抑制作用。当浓度达到5%时,对HepG2细胞的抑制率达到43.94%;当浓度为10%时,对HepG2细胞的抑制率达到74.34%。结论:菌株Y118的甲醇提取物,丙酮提取物、乙酸乙酯提取物和发酵液均对HepG2细胞有抑制作用,其中发酵液的抑制作用较为明显。     

顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.     

正交试验设计优化气相色谱分离

讨论了气相色谱分离甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇混合溶液的条件.通过前期试验发现乙醇和异丙醇的分离较难,所以运用正交实验设计法,确定最佳操作参数,获取优化的分离度.采用正交实验设计法对气相色谱分离过程中所采用的温度、流量、程序升流和尾吹四个主要因素进行了试验,通过有交互作用和无交互作用作正交试验设计,确定了最佳的操作条件：炉温45℃、初始载气流量6ml/min、程序升流4ml/min、加尾吹,且尾吹的影响最显著.     

UHPLC-Q-TOF-MS快速分析藏菖蒲化学成分研究

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对藏菖蒲的化学成分进行快速分析,为相关药品开发提供理论依据。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对藏菖蒲甲醇提取物进行分离和鉴定,并通过与数据库的比对,确定具体物质。结果共鉴定出83种化学成分,主要为萜类化合物。结论方法快速,灵敏度高,分辨率高,便捷,操作简单,易于实现。     

高效液相色谱法分析和检测青梅花、枝、叶中有机酸的种类和含量

用高效液相色谱法检测青梅花、枝、叶中有机酸的种类和含量。色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为含3%(V/V)甲醇的0.01 mol/L KH2PO4水溶液(pH2.85),流速1 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为210 nm。该方法相对标准偏差介于0.36%~1.61%之间,回收率在92.7%~104.2%之间,各种酸的线性相关系数r>0.9943。该高效液相法可以对柠檬酸、苹果酸、草酸、酒石酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、马来酸、富马酸和琥珀酸这10种有机酸进行快速、有效的定性定量分析。实验结果表明,梅枝30%乙醇提取物中有机酸总量为5.75%,主要是柠檬酸和酒石酸;梅叶30%乙醇提取物中有机酸总量为5.86%,主要是草酸和柠檬酸;梅花30%乙醇提取物中有机酸含量相对较低。     

补骨脂黄酮类成分的高速逆流色谱快速制备

应用高速逆流色谱分离纯化补骨脂总黄酮,结果表明,经一步洗脱从200mg补骨脂萃取物中分离得到6种化合物,且6个化合物均为首次使用高速逆流色谱从补骨脂中分离得到,该分离制备法简便、快速.     

牛筋果根皮的化学成分的分离与鉴定

目的:对牛筋果(Harrisonia perforata(Blanco)Merr.)根皮乙酸乙酯层提取物进行化学成分研究。方法:采用硅胶减压柱、ODS开放柱、Sephadex LH-20、HPLC等手段对提取物进行分离和纯化,并通过核磁共振技术对分离得到的化合物进行鉴定。结果:从牛筋果根皮提取物中分离得到了3个化合物,分别为:(+)-7S,7′S,8R,8′R-丁香树脂酚(1),kandelisesquilignan A(2),hedyotol C(3)。所有化合物均首次从该植物中分离得到。     

紫杉醇高产菌发酵产物的分离

本实验研究紫杉醇高产菌发酵产物的分离并建立反相高效液相色谱法测定紫杉醇分离物中紫杉醇的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-乙腈(30:40:30),检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。紫杉醇在5～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

HPLC法同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱

建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,柱温40℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5 磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40:60),流速1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%.     

Phellinus chrysoloma（Fr.）Donk抗肿瘤作用初步研究

本文通过体外细胞毒试验，体内肿瘤细胞抑制试验。研究了Phollinus chrysoloma（Fr.）Donk（P．chrysoloma）丙酮、甲醇，水分级提取物的细胞毒．抗肿瘤活性。结果显示 P.chrysoloma．丙酮及甲醇提取物可显著抑制S-180细胞的增殖，各级提取物均具有显著抑制S-180肿瘤生长的作用。     

反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷

采用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量。色谱柱为LunaC18柱4.6×150mm,5μ),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);紫外277nm检测。结果:在建立的色谱条件下,黄芩苷与制剂中其它成分能有效分离。黄芩苷在5μg/ml～150μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.99996,平均回收率97.43%。结论:该法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好。     

奥硝唑片有关物质检查方法建立

目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。     

高效液相色谱法测定牛耳枫中芦丁的含量

目的建立牛耳枫的质量鉴测指标.方法采用薄层色谱鉴别,高效液相色谱法测定牛耳枫中芦丁的含量,高效液相色谱条件Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,10μl),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(35:65).结果高效液相法测定牛耳枫中芦丁,方法重现性好,准确可靠.结论该方法可用于牛耳枫中芦丁的含量测定.     

关于气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇的方法分析

本文研究气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇主要目的就是希望能够创建白酒气相色谱/质谱联用仪联用检测方法。在研究中本文所使用的研究方法为:高弹石英毛细管柱,提高整个程序温度,进而使用EI源SIM模式检测,实验样品在经过脱水处理之后,需要注入一定数量的GC-MA。在对于气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇的方法实验结果为:这个检测方法在实际应用中所得到的结果与实际结果之间误差小于10%,加加标回收率超高95%,最少能够检测2ng样品质量。因此可以发现,气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇方法在实际应用中灵敏性及速度都要远远超过其他检测方法,满足实验对于监测方法的需求。     

当归水提液制备方法的研究

采用正交设计试验法对水提当归的工艺进行研究,并使用高效液相对提取物中的阿魏酸进行测定。色谱条件为固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）,甲醇-1%冰醋酸（40：60）为流动相,检测波长为320nm。     

HPLC-MS/MS检验血液中的他达拉非

目的:建立血液中他达拉非的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行前处理,选用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用高效液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测他达拉非。结果:血液中他达拉非具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在1.0～500 ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.2ng/mL;在高(500ng/mL)、中(50ng/mL)、低(1.0ng/mL)三个添加浓度下平均加标回收率为93.4%～103.7%,相对标准偏差为4.0%～8.8%。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,适用于血液中他达拉非的检验。