盐酸头孢甲肟的合成

本文以收率为指标对盐酸头孢甲肟合成工艺进行研究。本文采用高效液相测定盐酸头孢甲肟含量。0．1％冰乙酸水溶液－乙腈（82：18）为流动相;检测波长为254nm;流速1．0mL·min^-1,本实验对沉淀出盐酸头孢甲肟的滤液进行处理,采用树脂吸附,解析后再沉淀,增加了收率。本工艺收率高,优于原有工艺。     

盐酸头孢甲肟的合成与精制

目的:合成并精制得到盐酸头孢甲肟。方法:以7-氨基头孢烷酸为起始原料,采用化学合成法并经重结晶得到盐酸头孢甲肟。结果:产品纯度达99%以上,经紫外、红外、质谱、1H NMR鉴定,产品结构式与理论一致,结论:化学合成及重结晶法可得到纯度较高的盐酸头孢甲肟。     

注射用盐酸头孢吡肟的RP-HPLC测试

建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

对头孢吡肟E-异构体的合成以及含量测定进行研究。固定相为：安捷伦Cl8（4.6 mm×250 mm,5um）,流动相为：流动相A为0.057%磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,25分钟,流动相B 0%→25%,流动相A 100%→75%,检测波长为254nm;头孢吡肟E-异构体在6.8~68μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。盐酸伊托必利的平均回收率为99.8%,RSD为0.63%（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于头孢吡肟E-异构体的含量测定。     

盐酸头孢甲肟的制备

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在95%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.     

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA)为合成头孢泊肟酯的关键中间体,其合成路线较多,本法对以7-A-CA为起始原料在硫酸单甲酯中合成7-AMCA的工艺进行了探索.     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

本文采用高校液相测定了盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量,固定相为：安捷伦Cl8（4.6 mm×250 mm,5um）,甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（57∶43）为流动相,检测波长为290nm;盐酸普萘洛尔在50～350μg.ml-1范围内呈良好的线性关系。盐酸普萘洛尔的平均回收率为99.6%,RSD为0.93%（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量测定。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。     

消栓口服液中黄芪甲苷的含量测定

本文采用高效液相测定了消栓口服液中黄芪甲苷的含量,固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,乙腈-水（32∶68）为流动相;黄芪甲苷在1.1～6.6μg范围内,呈良好的线性关系。黄芪甲苷的平均回收率为98.78%,RSD为1.48%（n=6）;此方法简便、准确、重现性好。可用于消栓口服液中黄芪甲苷的含量测定。     

头孢泊肟酯泡腾片的制备工艺与质量控制的研究

目的:建立头孢泊肟酯泡腾片的处方及制备工艺方法,并采用高效液相色谱法来测定头孢泊肟酯及其制剂的含量,用来对其质量进行控制研究。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.2m L/min,柱温为38℃,检测波长为237nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为0.025-0.15ug/m L(r=0.9998);平均回收率为98.76%(RSD=1.81%)。结论:该制剂的处方设计合理,制备工艺简单,易操作;其含量测定方法简便、快速、准确,可以将本方法用于头孢泊肟酯及其制剂的质量控制研究。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用YMC C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),氢氧化四丁铵-乙腈(67:33),检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂符合药典标准适合工业生产。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲液(22:28:50),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准。     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC法测定

盐酸林可霉素滴眼液用于敏感菌感染所致结膜炎,角膜炎等。盐酸林可霉素对革兰阳性菌如葡萄球菌属（包括耐青霉素株）,链球菌等有较高抗菌活性。固定相为：安捷伦C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,pH6.1缓冲液（取34g磷酸溶于900mL水,用浓氨水调节pH值至6.1,加水稀释至1000mL）-乙腈（80∶20）为流动相,检测波长为214nm;本法简便、重现性好、回收率高,可用于盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量测定。     

头孢克肟侧链活性酯的合成

本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用奥特赛恩斯C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(25:75:0.1),检测波长为254nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC法测定

建立反相高效液相色谱法测定盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量。方法：采用YMC C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,水-乙腈（65∶35）为流动相,检测波长为214nm,流速为1.0ml/min,柱温为40℃。盐酸林可霉素在2~64mg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。盐酸林可霉素平均回收率分别为99.7%,R SD为0.86%。本方法简单、快捷、准确。实验表明此方法可用于盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量测定。     

头孢克肟活性酯的合成

本文对头孢克肟活性酯的合成进行研究。最佳工艺为实验温度为-4℃;反应时间为4.5小时;乙腈使用量为150ml;干燥时间为13小时。     

养血颗粒中黄芪甲苷的含量测定

本文采用高校液相测定了养血颗粒中黄芪甲苷的含量,固定相为安捷伦C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,乙腈—水（33∶67）为流动相,采用蒸发光散射检测器;黄芪甲苷在1.2～12μg范围内,呈良好的线性关系。黄芪甲苷的平均回收率为98.88%,RSD为0.56%（n=6）;此方法明显优于薄层扫描。     

盐酸头孢甲肟中异丙醇含量的测定

建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100％;检测器温度250℃结果：平均回收率异丙醇100．02％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。     

头孢硫脒合成工艺改进

本实验对头孢硫脒合成工艺改进进行研究。方法：采用YMCC18色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠2．76昏枸橼酸1．29g,加水溶解稀释成1000ml）-乙腈（80：20）,检测波长为254nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。头孢硫脒在50～150μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。     

测定浙贝母中贝母素甲含量

本文采用高校液相测定了浙贝母中贝母素甲的含量,固定相为安捷伦C18柱（5μm,4．6mm×250mm）,乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）为流动相,采用蒸发光散射检测器;贝母素甲在50-150μg／ml范围内,呈良好的线性关系。贝母素甲的平均回收率为98．56％,RSD为0．55％（n=6）;此方法明显优于薄层扫描。