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PEN合成研究Ⅰ:NDCA与EG酯化反应工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
初步探讨了2,6-萘二甲酸(NDCA)与乙二醇(EG)酯化反应合成2,6-萘二甲酸乙二醇酯的工艺因素。筛选出钨酸钠作催化剂较合适,其用量为2%(g/gNDCA),反应温度为215℃,EG与NDCA摩尔配比为3,反应时间为4h。对NDCA与EG酯化反应产物进行红外光谱分析、核磁共振分析,确定反应产物是目标产物。 相似文献
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《大连大学学报》2019,(3):47-50
季铵盐在化学、生物和医药等领域有着非常重要的应用价值。本文研究了1-甲基哌啶(1a)、1-甲基-2-哌啶甲醇(2a)、1-甲基-3-哌啶甲醇(3a)、1-甲基-4-羟基哌啶(4a)、1-甲基-3-哌啶甲酸甲酯(5a)和1-环己基哌啶(6a)分别与CH_3I通过甲基化反应得到几种含哌啶环的碘代季铵盐。研究了不同溶剂、反应温度和反应底物摩尔比对反应的影响;产物结构经~1H NMR进行了表征。结果表明丙酮是本反应的适宜溶剂,反应底物的空间位阻是决定底物摩尔比的重要因素,如1-甲基哌啶(1a)的空间位阻最小,其与CH_3I最佳反应摩尔比为1:1.3,产物产率可达81.5%;1-环己基哌啶(6a)的空间位阻最大,其与CH_3I摩尔比达到1:1.8时,产物产率仅为40.0%。 相似文献
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《实验室研究与探索》2016,(7):173-178
4-(对甲苯基)-2,2':6',2″-三联吡啶(ttpy)的合成包括羟醛缩合反应,1,4-共轭加成反应和羰基的亲核加成等反应。将ttpy的合成开发成本科生有机化学教学实验,有助于学生进一步了解醛酮化合物的性质以及羟醛缩合反应和1,4-共轭加成等反应的机理。本实验以2-乙酰吡啶和对甲基苯甲醛为原料,对反应溶剂、Na OH浓度和反应温度等条件进行优化,提高了羟醛缩合反应的产率(95.7%)。在KOH存在条件下,羟醛缩合反应产物3-(4-甲基苯基)-1-(2-吡啶基)-2-丙烯-1-酮进一步与氨水反应,得到4-(对甲苯基)-2,2':6',2″-三联吡啶。在最优化条件下,两步反应合成4-(对甲苯基)-2,2':6',2″-三联吡啶的总产率可达65.8%。运用红外吸收光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对化合物的结构表征。 相似文献
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1,3-二烷基-5-氟尿嘧啶的锂盐与苄基溴进行苄基化反应时产生了异常的反应结果.异常反应的产生可能是先经过1,3-二烷基-5-氟尿嘧啶(化合物1)的6-苄基化的中间体(化合物5),而后,化合物5再与1,3-二烷基-5-氟尿嘧啶脱去一分子的氟化氢所致. 相似文献
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题目(2005MCEJS24):6-羰基庚酸是合成某些高分子材料和药物的重要中间体。某实验室以溴代甲基环己烷为原料合成6-羰基庚酸,请用合成反应流程图表示出最合理的合成方案(注明反应条件)。CH2Br CH2Br O CHH2C CH2也可表……CH3C CH2COOH4H2C CH2示为:C H2溴代甲基环己烷6-羰基庚酸 相似文献
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以(NH4)6Mo7O24·4H2O,MnSO4·H2O和(NH4)2S2O8为原料合成(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O(八水合九钼锰酸铵),用紫外可见电子光谱分析法对该化合物进行表征;以490 nm为测定波长,测定浓度为8×10-4mol/L的(NH4)6[MnMo9O32]溶液与浓度分别为4×10-3、6×10-3、8×10-3、12×10-3 mol·L-1的酒石酸溶液进行氧化还原反应时的吸光度.以不同浓度的In(A-A∞)对T作图呈线型关系,确定氧化剂反应级数为一级反应.以不同浓度的Kobs对还原剂浓度作图,其图形也呈直线,确定还原剂反应级数也为一. 相似文献
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用密度泛函理论B3LYP方法,在6-311G(d,p)基组下,优化得到C2(a3Πu)+C2H6→C2H+C2H5反应各驻点(反应物、过渡态和产物)的几何构型,对其进行振动分析,并计算了它们的能量.在CCSD/6-311G(d,p)水平下单点能计算得到的反应势垒为24.47kJ/mol.采用传统过渡态理论,计算了温度范围50K~2000K的反应速率常数.实验结果表明,随着反应温度的升高,反应速率逐渐升高,反应的平均活化能也随着温度的不断升高而不断增大. 相似文献
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关于基元反应的活化能与反应热效应的关系,有些著名文献认为E_1-E_(-1)=△_rU_m,而另一些著名文献却认为E_1-E_(-1)=△_rHm,本文从几个方面论证E_1-(-1)_E=△_rUm。 相似文献
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对乙酰基偶氮羧光度法测定痕量铬的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了对乙酰基偶氮羧与Cr_2O_7~(2-)的褪色反应,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的光度方法,发现其在高氯酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达到3.0×10~6 L·mol~(-1)·cm~(-1)Cr(Ⅵ),量在0~50μg范围内符合比耳定律. 相似文献
11.
以H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/SiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达75.2%. 相似文献
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史朝辉 《廊坊师范学院学报(自然科学版)》2012,12(1):51-53
利用双水平QCISD(T)/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311+G(d,p)量子力学计算方法研究了二甲基硫和溴原子反应的微观反应动力学机理,该反应有3个可能的反应通道。通过计算得到DMS和Br反应生成复合物的平衡常数以及R1,R3在200~2000K温度范围内的反应速率常数,和实验值吻合较好。 相似文献
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利用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法,在6-31+G(d,p)理论水平上对丙烯与氧原子的反应机理进行了研究.对反应物、产物、中间体及过渡态进行了优化,并通过内禀反应坐标(IRC)计算和振动分析对反应过渡态进行了确认.计算结果表明,氧原子与丙烯可以快速复合形成多种中间体,然后经历异构化、解离反应生成各种产物如CH3CH2CHO、CH3COCH3、不饱和烃以及H2O、OH、H.丙烯与氧原子反应通道主要有异构化、置氢和脱水反应3个过程. 相似文献
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本文将亚硝酸根在酸性介质中催化溶解氧氧化Fe~(2+)的反应与Fe~(2+)-Luminol-O_2化学发光反应相偶合,利用流动注射技术,建立了一个痕量亚硝酸根的化学发光测定新方法。该方法检出限为:8×10~(-8)g/L亚硝酸根,亚硝酸根浓度在2×10~(-7)~2×10~(-4)g/L范围内与体系化学发光强度减小量呈良好线性;RSD为2.1%(C=5×10~(-6)g/L,n=7)。方法用于水样中亚硝酸根的测定,效果满意。 相似文献
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史朝辉 《佳木斯教育学院学报》2011,(6):224+226-224,226
利用密度泛函方法(B3LYP)在6-311+G(d,p)基组水平上研究了CH3SCH3与CHnF3-n(n=0~3)吸氢反应的微观动力学机理,在QCISD(T)/6-311G(d,p)//B3LYP/6-311+G(d,p)+ZPE水平上进行了单点能校正,并利用Polyrate 8.2程序计算了各反应在200~3000K温度区间内的速率常数kTST、kCVT和kCVT/SCT,此外运用酸碱软硬度理论解释了随着甲基自由基逐步被F取代,速率常数不呈规律性变化的原因。 相似文献
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周少敏 《零陵师范高等专科学校学报》2000,21(3):54-56
研究了偶氮胂(Ⅲ)与CrO7^2-的褪色反应,建立了一种新的光度法测定痕量Cr(Ⅵ)方法,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达4.8&;#215;10^6,Cr(Ⅵ)量在0-0.8Mg/25ml范围内符合比耳定律。 相似文献
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以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%. 相似文献
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用具有恒温环境的溶解-反应量热计,测定了在T = 298.15K时[SmCl3 6H2O (s) + 2Hhq (s)+NaAc(s)]和[Sm(hq)2Ac(s)+NaCl(s)+2HCl(g)+6H2O(l)]反应的标准摩尔反应焓为(213.6±1.5)kJ mol-l,根据上述标准摩尔反应焓和其它的热力学数据可求得在T = 298.15 K时Sm(hq)2Ac-l的标准生成焓是 (1217.7±3.4)kJ mol. 相似文献
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邻基参与反应的历程主要有三类。即n-参与历程、π-参与历程和σ-参与历程;分为二步:(1)反应物的邻基从反面进攻α-碳原子。形成中间体,构型转化一次.为分子内的SN2反应;(2)外部的亲核试剂Nu从邻基的反面进攻中间体。构型又转化一次,再发生一次分子内SN2反应.其结果是:该类反应总的来说属于SN1反应历程.产物的构型保持不变. 相似文献
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制备了新型的氯代1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑离子液体,通过阴离子交换合成了新型Bronsted酸性类离子液体:1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑磷钨杂多酸盐.探究其在不同溶剂中的溶解性及其Bronsted酸性,并以该类离子液体为酸性催化剂研究了正戊醛和乙二醇的酸催化缩醛反应.实验结果表明,在70℃下,反应物物质的量比为n(正戊醛)︰n(乙二醇)︰n(催化剂)为1.5︰1︰0.015,反应时间为1 h,乙二醇的转化率可达到97.3%,缩醛化选择性可达到99%以上.该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,催化剂易于回收利用,产物易分离,后处理简便易行,绿色环保. 相似文献