微波消解-分光光度法测定面食中的铝含量

用微波消解-分光光度法测定面食中的铝含量.用微波消解对面食进行了预处理,采用分光光度法测定其中的铝含量.经过实验测定的最优条件为:λmax=615nm,抗坏血酸的用量为1.00mL,铬天青S的用量为2.50mL,显色时间为30min,pH=6.7～7.0,铝在0～0.2μg/mL范围内线性良好,线性回归方程为Y=0.0...     

微波消解-分光光度法测定香榧中的铁

采用微波消解技术对香榧样品进行快速消解,并采用邻二氮菲光度法测定其铁含量.方法简便、快速、准确.     

微波消解-分光光度法测定食品中磷含量的应用研究

采用微波消解-分光光度法测定各种类别食品所含的磷.样品采用微波消解,以2,4-二硝基酚为指示剂,用钒钼酸铵做显色剂,在400 nm波长处测定食品中磷的含量.经方法实践,测定的标准曲线方程为y=0.0882x+0.0144,相关系数R2=0.9995,线性范围0-16 ug/mL,检出限25.36 mg/100g,RSD...     

二溴羧基偶氮胂催化光度法测定水中痕量锰

研究了在NH_3．H_2O-NH_4Cl 介质中锰催化 H_2O_2氧化二溴羧基偶氮胂褪色的最佳条件。λ_(max)=565nm，表观摩尔吸光系数为2．6×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1)，线性范围为0～2．1 μg/25 mL。用于水样中痕量锰的测定，结果满意。     

无催化微波消解测定炼油污水COD可行性分析

利用数理统计方法对无催化—微波消解光度法测定炼油污水COD的可行性进行了分析。采用差数t检验法对无催化—微波消解光度法测定的炼油污水COD与传统回流法所测的COD进行检验，结果无显著差异；采用线性回归法检验，结果亦显著相关，表明无催化—微波消解光度法适用于炼油污水各处理装置出水COD的快速测定及预报。     

分光光度法测定工业废水中的化学需氧量

目前，工业废水中的化学需氧量(COD)的测定采用统一的国家标准方法(CODcr)，此方法分析时间长，消耗能源大，二次污染较严重。用分光光度法分析COD准确、快速、节约能源。     

微波消解催化褪色光度法测定亚硝酸根

研究了微波密闭消解亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量亚硝酸根的新方法熏结果的RSD%为1.30%-4.26%,回收率为98.40%-102.00%,用于生物材料、食品等实际样品中亚硝酸根的测定,简便、快速、准确熏结果满意可靠。     

邻苯胺基苯甲酸褪色光度法测定水中的苯胺

在硫酸介质中,邻苯胺基苯甲酸被重铬酸钾氧化成紫红色物质,再加入苯胺,溶液颜色发生明显的变浅褪色现象,且吸光值会随之下降,在一定范围内其下降的程度与苯胺的含量呈线性关系,依此建立了邻苯胺基苯甲酸褪色分光光度测定苯胺类物质的方法。该法的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.2×104L.mol-1cm-1,苯胺浓度在20~60mg/L范围内符合比尔定律,用于水中苯胺物质的测定,其回收率在95.5%~108%之间,样品测定的相对标准偏差为0.82%~2.24%。     

微波消解——ICP-MS测定多种元素

目前感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土分析中应用越来越受到大家的青睐,ICP-MS结果准确度高,灵敏度和重复性好。本文收集了近年来部分国内icp-ms的研究案例。     

微波消解-原子荧光光谱法测定砷价态的变化

采用原子荧光光谱法研究微波消解对砷价态的影响。样品溶液经消解后检测发现检测值偏低,加硫脲-抗坏血酸还原后,检测值达到正常范围。这表明在消解过程中,砷的价态发生了转变,导致检测结果偏低。     

微波消解-ICP-AES测定艾纳香中金属元素含量

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法,用于测定中草药艾纳香中金属元素的含量。结果表明,艾纳香中含Ca、Mg、Na、K、Fe等常量金属元素和Cu、Zn、Ni、Mn、Cr、Se等微量金属元素而不含Hg、Pb、Cd等对人体有害的元素。各元素加标回收率为98.2%～103.4%,RSD<5%。该方法灵敏度高,结果准确,可用于艾纳香等中草药中多元素的同时测定。     

9—（3，5—二溴）水杨基荧光酮—Sn—OTMAB—OP显色体系的研究及应用

本文研究了9－（3．5－二溴）水杨基荧光酮与锡的显色体系。在OTMAB及OP存在下,锡与显色剂在硫酸介质中形成橙黄色配合物,最大吸收波长522nm,摩尔吸光系数1．12×105,锡含量0～15μg／25ml符合比耳定律。该显色反应选择性好,稳定时间长,用于工业废水及合金中锡的测定,可获满意结果。     

分光光度法测定水泥中的SO3

介绍了分光光度法测定水泥中SO3的方法。实验证明：离子强度对测定有很大影响,提出在工作曲线配入相应基体以消除影响的办法。研究了Fe^2＋、S^2-等还原性元素对测定的干扰及消除这种干扰的方法。确定了最佳的酸度、温度和反应时间等测定条件。该方法不仅测定时间短,操作简便,而且所用试剂以及仪器均为常用的,价格低廉,便于中小型水泥企业使用。     

吡啶基苯并咪唑化合物的微波合成及荧光特性

以邻苯二胺、吡啶甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂和溶剂,经微波辐射合成了2-（3-吡啶基）苯并咪唑、2-（2-吡啶基）苯并咪唑。通过熔点、元素分析、IR和1H NMR对其纯度和结构进行表征,探讨了目标化合物在微波辐射下合成的工艺条件及荧光特性。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。     

3-溴丙醛-2-烷基-1,3-丙二醇缩醛的合成

本文研究了以对甲苯磺酸作催化剂,3—溴丙醛与2—烷基—1,3—丙二醇的缩醛化反应。该反应能在室温下进行,产率达65%以上。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄花菜、薇菜和核桃仁中的铜、锌、铁、锰

采用微波消解样品,用火焰原子吸收光谱法测定了黄花菜、薇菜和核桃仁中的铜、锌、铁、锰的含量。试验结果令人满意,加标回收率为95.9~105.6%,相对标准偏差为0.16~1.74%。     

1-（吡啶-3-基）-3-（1，2，3，4-四唑-5-基）脲的合成

以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。     

微波辐射合成3-氨基-1,2,4-三氮唑

在微波辐射条件下,以氨基胍重碳酸盐和甲酸为原料合成了3-氨基-1,2,4-三氮唑,反应速度比传统加热条件提高300倍,产率达到83.5%。优化后的最佳反应条件为微波输出功率为120 W,氨基胍重碳酸盐:甲酸摩尔比为1:1.25,溶剂无水乙醇为5mL,反应时间为60 s。