高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中的苯甲酰脲类农药残留

分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定人参土壤中13种农药残留

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。样品经乙腈提取,经固相萃取(SPE)前处理手段后,进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测,外标法定量。13种农药的浓度分别在0.005～0.5μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数(R2)均在0.9959～0.9995范围内。13种农药的回收率和精密度分别为85.9～110.8%、0.7～8.7%,定量限在3.7～9.9μg/kg之间。该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。     

对黄芪药材中农药残留的研究

目的：研究中药材黄芪中农药残留量的检测分析方法。方法：以丙酮提取样品,主要采用气相色谱仪、弹性石英毛细血管柱和电子捕获检测器进行残留量检测。结果：在样品中检测的农药残留量均符合国家标准。结论：该法简便、快捷、准确,可用于测定黄芪中农药残留量。     

大米中的有机氯农药和拟除虫菊酯农药的多残留分析

建立了大米中20种农药(1 1种有机氯农药和9种拟除虫菊酯农药)的多残留气相色谱分析方法.样品以30%丙酮的乙腈提取,以正已烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离,GC-ECD同时检测20种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的残留量.该方法的最低检出限为:有机氯农药为0.005mg/kg,菊酯类农药为0.02mg/kg.     

大米中的有机氯农药和拟除虫菊酯农药的多残留分析

建立了大米中20种农药(1 1种有机氯农药和9种拟除虫菊酯农药)的多残留气相色谱分析方法.样品以30%丙酮的乙腈提取,以正已烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离,GC-ECD同时检测20种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的残留量.该方法的最低检出限为:有机氯农药为0.005mg/kg,菊酯类农药为0.02mg/kg.     

中药材农药残留脱除技术研究进展

中药材农药残留的现象日益严重,农药残留会直接影响中药的品质,继而影响药物的疗效和患者的安全,如何降低中药中农药的残留量,越来越引起人们的重视。综述了中药中农药残留脱除技术的研究进展,为降低中药中农药残留量提供参考。     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的:建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法.方法:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测.结果:该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.99以上,平均回收率为60.0%-98.9%,相对标准偏差RSD为6.57%-19.0%,最小检出量为1-50μg/ml.结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定.     

气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

建立了利用固相萃取气相色谱法分析茶叶中11种有机磷农药残留量的方法。样品首先经二氯甲烷和正己烷的混合溶剂提取,然后经SPE小柱固相萃取净化,采用气相色谱测定。实验结构表明,11种有机磷农药均能在CP-sil8（15m0.53,1.5um）毛细管柱上得到很好的分离,符合农药残留量检测的要求。该方法具有称样量小、试剂用量少、操作简化的优点,为检测茶叶中有机磷农药残留量的研究提供了科学的方法。     

过氧化氢对大豆分离蛋白残留农药的去除研究

本实验研究了过氧化氢对大豆分离蛋白中残留农药乐果及抗蚜威的去除效果。实验选取过氧化氢加入量、作用时间及反应体系pH三个因素,探究了三种因素对大豆分离蛋白中乐果及抗蚜威残留量的作用效果。结果显示,通过单因素实验及因素方差分析可知,过氧化氢对大豆分离蛋白中残留农药的去除过程中,其中H_2O_2加入量跃作用时间跃pH。确定H_2O_2加入量2.50mL/L、作用时间22.50min、pH6.5。     

分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药的残留量

随着社会经济的不断发展,人们对食品安全问题也愈来愈重视,通过对玉米叶中农药残留量的检测,可以从产中阶段反映出玉米作物受农药的污染情况,以达到保障玉米食用安全的目的。建立分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈提取、变压吸附(PSA)、石墨炭黑净化、浓缩后通过气相色谱进行测定。经过测定18种有机磷农药在0.05-1.0μg/ml范围内具有良好的线形关系(r>0.999),在3个不同添加浓度下的平均回收率在75.0%-102.1%之间,变异系数在4.0%～10.6%之间。该方法快速、准确、操作简便,能满足玉米叶中有机磷农药残留的检测[1]。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中苯和甲苯

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的敌敌畏

建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳／氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离．以含0．02％甲酸乙腈-0．02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好（r〉0．995）．样品中最低检出浓度为0．02～20μg／kg,样品的平均加标回收率为70％～120％。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

高分辨质谱-互联网-地理信息系统三元融合技术绘制中国农药残留地图

如何获得海量农药残留检测结果数据并将其直观、实时地展现在地图上,是当前大数据时代背景下农药残留分析领域的重要研究内容。经过10多年的深入研究,在建立气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)485种和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)525种农药精确质谱库的基础上,研究开发了非靶向、高通量GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS联用农药残留检测技术,可适用于1 200种残留农药检测。这使得农药残留检测效率得到了飞跃性的提高,为获得准确可靠的海量农药残留检测结果奠定了基础。文章将海量农药残留检测结果数据与互联网和地理信息技术相结合,研究建立了农药残留可视化系统,该系统由两部分构成:(1)在线制图系统。与Web-GIS技术相结合,并应用数据统计分析方法,创新性地以专题地图的形式,综合使用形象直观的地图、统计图表、报表等表达方式,多形式、多视角、多层次地呈现我国农药残留现状;(2)纸质地图。采用系统的思想集成表达了农药残留的空间分布、农药种类、农产品类型、残留量、毒性、超标情况等多种维度的信息。目前,农药残留可视化系统已经应用于2012—2015年采集于全国31省会/直辖市284县区638个采样点的22 278批水果和蔬菜样品的高分辨质谱农药残留筛查结果中。结果表明,基于三元融合技术构建的农药残留可视化系统,可以直观、实时展现海量农药残留数据,实现了农药残留结果的地图可视化,并将成为我国食品安全风险监控的强有力的工具。这项研究将为"十三五"国家战略发展规划中提出的实现"农药零增长"和"推进健康中国建设"提供技术和科学数据的支撑。     

高尔夫球场土壤与水环境污染状况调查

本研究对珠海市某高尔夫球场草坪及人工湖和水井进行了采样,测试了土/水样中的氮、磷含量及辛硫磷、氯氰菊酯和百菌清残留量等理化指标,并作简单评价。测试结果表明,果岭土壤肥力较高;地表水和地下水水质良好,未受化肥污染;三种农药残留量均未检出。该高尔夫球场未受到农药和化肥污染。     

~(35)S-甲胺磷在水稻上的残留及其动态

“六六六”农药禁用后,甲胺磷(O,S—二甲基硫酐磷酰胺)作为取代性农药.它是一种高效、高毒的广谱性杀虫、杀螨剂,有触杀、胃毒和内吸收作用。由于它对人、畜有剧毒,且是一种水溶性农药,易被植物吸收,因此,研究其在水稻上的残留情况有重要意义。通过~(35)S-甲胺磷在水稻上残留试验研究,得出甲胺磷在水稻上的半衰期为8～9天,各部位的残留量不均匀,早、晚稻中的残留量不同,并推算出残留量没有超过1985年FAO/WHO公布的允许摄入量。     

快速检测蔬菜中的有机磷农药残留技术

本文探索了基于涡旋辅助分散液液微萃取(VDLLME)的新型样品前处理技术,结合气相色谱-氮磷检测器(GC/FPD)分析,建立同时检测蔬菜中24种有机磷农药残留的方法。方法简单实用,仅需一步提取,无需净化、蒸发等步骤。实验考察了影响VDLLME因素,在最佳实验条件下,VDLLME对有机磷的富集倍数最高达900多倍;方法在0.5~20μg/L的范围内呈良好的线性关系(R20.9990);24种有机磷检测限(LOD)在0.001~0.002μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.005~0.05μg/L之间,样品加标回收率范围为71.5%~95.6%,相对标准偏差(RSD)小于9.89%。VDLLME法能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析的选择性和检测灵敏度,适用于日常的农药残留痕量分析工作。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量

目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。     

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

蔬菜以及水果属于食品安全问题,一直以来都备受关注,尤其是其农药残留问题已经引起了社会各界的重视,如果蔬菜以及水果中农药的残留量过大,对人们的身体必定会造成影响,因此需要采取相应的方法来测定农药的残留量,以便人们能够食用上放心的蔬菜以及水果。本文主要是具体阐释了气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量,仅供参考借鉴。