液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯的溶出量

使用C8色谱柱,以体积分数为90%的甲醇水溶液为流动相,等度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对为m/z547.7→m/z305.4,建立了一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)溶出量的液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.结果表明:TOTM质量浓度为5～150 ng/mL时,线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.5 ng/mL,相对标准偏差均小于2.27%,回收率在98.40%～100.22%之间.该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于一次性使用输液器中TOTM的溶出量分析.     

顶空气相色谱法检测血液中三氯乙烯及其代谢物

建立了顶空气相色谱、CP-WAX 52CB石英毛细管色谱柱程序升温分离、ECD检测器测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙酸的分析方法。在2～800ng/mL范围内,三氯乙烯线性相关系数r=0.9991,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3);在2～800ng/mL范围内,三氯乙酸线性相关系数r=0.9994,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于10%,适于法医毒物分析的需要。     

超声波辅助固相萃取高效液相色谱法测定橡胶中的MBT

建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定.     

液相色谱-串联质谱法分析正山小种红茶中茶黄素

建立一种用于分析正山小种红茶中茶黄素的液相色谱-串联质谱法,利用多重反应监测模式对正山小种红茶中茶黄素进行定性和定量分析.色谱柱为反相C18柱,流动相为0.1%甲酸和乙腈,柱温35℃.分析结果表明:方法检出限为6.6 ng/g,相对标准偏差小于4.08%,回收率为91.2%～102.5%,该方法简便、快速、准确,适用于红茶中茶黄素的分析.     

高效液相色谱法分析湖泊环境介质中的四溴双酚A

本研究建立了快速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱（ASE—SPE—HPLC）分析湖泊环境中沉积物、水体及鱼样品中四溴双酚A的方法。沉积物和鱼样品用正己烷-二氯甲烷提取后,与水样一起用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量,高效液相色谱检测。结果表明,加标浓度0．11000ng·mL^-1四溴双酚A的平均回收率为：96．8799．3％;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0．161．00％。应用建立的方法对巢湖湖泊环境样品进行了测定,沉积物四溴双酚A浓度为21．96—481．80μg·kg^-1,水体为0-4．77μg·L^-1,鱼为7．9—83．5μg·kg^-1。     

液质联用法测定蔬菜和水果中的烟酰胺单核苷酸

建立B-烟酰胺单核苷酸的液相色谱-串联质谱快速测定方法。采用Shim-packVP-ODS(150L×2.0 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱12 min,流速为0.3 mL/min,在质谱正离子模式下用多反应离子监测模式进行定量测定。在0.1425-228μg/L的质量浓度范围内线性良好(r=0.9998),回收率为86.6%～108%,RSD为3.4%;重现性好,RSD为2.22%;方法的定量限0.1425μg/L(S/N为10),检出限为0.07μg/L(S/N为5)。该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜、水果营养价值分析及药用价值开发研究中B-烟酰胺单核苷酸的快速测定。     

液相色谱-串联质谱/质谱法联用检测鸡蛋与蛋制品中的三聚氰胺

建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法.样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化(ESI+)和多反应监测模式条件下,外标法定量.结果表明:该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10～200 μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%～98.5%之间,变异系数小于10%.该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测.     

气相色谱-质谱联用同时测定沉积物中三氯生和甲基三氯生

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术同时分析沉积物中三氯生和甲基三氯生的方法。采用丙酮提取沉积物样品,提取物经自制C18固相萃取柱净化,利用N-甲基-N(三甲基硅)-三氟乙酰胺(MSTFA)对提取物中三氯生进行衍生化,用外标法进行定量。GC-MS对三氯生和甲基三氯生的检出限分别为0.59ng/g和0.28ng/g,沉积物中三氯生和甲基三氯生不同浓度的加标回收率分别为85.6%~95.7%和84.4%~106.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~6.9%和3.9%~6.3%。对6个沉积物样品进行了分析测定,三氯生和甲基三氯生的浓度分别为12.41~93.77ng/g和4.96~6.48ng/g。研究结果表明,该方法适用于同时测定沉积物样品中三氯生和甲基三氯生的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。     

白酒中邻苯二甲酸酯类残留量的测定

采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为2¹ 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为10¹ 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.7³.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%¹02.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%⁹.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

UPLC-Q-TOF-MS测定赣南脐橙中的硒代氨基酸

建立了测定赣南脐橙中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的UPLC-Q-TOF-MS分析方法.样品通过超声水提取,选取AccQ·Tag^(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R²≥0.997;3种硒代氨基酸的加标回收率在78.8%～92.2%之间,相对标准偏差在2.1%～7.5%之间;SeCys_2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为6 ng/mL、10 ng/mL、1 ng/mL.因此,该方法可以用于富硒脐橙中3种硒代氨基酸的准确和高效检测.